甲磺酸罗哌卡因中右旋罗哌卡因的限量检查

目的建立甲磺酸罗哌卡因原料药及注射液中右旋异构体限量检查的液相色谱方法。方法采用α1-酸糖蛋白手性固定相的Chiral—AGP柱（100mm×4．0mm，5um）色谱柱，6mmol／L的磷酸盐缓冲液（pH：6．70±0．05）-异丙醇（95：5）为流动相，流速为o．80mL／min，检测波长为220nm。结果分离度为3．15，右旋异构体质量浓度线性范围是0．518～3．885ug／mL，r=0．9991，检查限量为1．48×10^-8g，精密度RSD为1．76％。结论α1-酸糖蛋白手性固定相可用于甲磺酸罗哌卡因中右旋异构体杂质的检测。     

盐酸罗哌卡因及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸罗哌卡因含量及有关物质。采用C8柱，流动相为乙腈-0．015mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75），检测波长263nm。在1．28～1280μg／ml范围内线性关系良好，盐酸罗哌卡因和两个有关物质的检测限分别为7．0、6．0和6．0ng。平均回收率为100％，RSD为0．29％。     

反相高效液相色谱法测定产妇脐带血中罗哌卡因浓度

目的建立了人血浆中罗哌卡因浓度的RP-HPLC测定法，并对无痛分娩孕妇的脐带血进行了血药浓度测定。方法色谱柱为C18，甲醇-水(2：1)为流动相，紫外检测波长为210nm．结果罗哌卡因浓度在0．25～4μg／mL内线性关系良好，r=0．9996。平均加样回收率为82．3％，RSD等于4．65％(n=6)。结论该方法操作简便，结果可靠，灵敏度高，重现性好，适用于罗哌卡因的血药浓度测定。     

HPLC测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱条件:Chiral—AGP柱(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min～1。紫外检测器,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好。精密度试验的RSD为3.3％。结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量。     

RP-HPLC法测定法罗培南血药浓度和尿药浓度

目的：建立测定法罗培南血药浓度和尿药浓度的RP-HPLC法。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,血样与尿样测定流动相分别为0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液（pH=2．95）：乙腈=75：25和81：19,流速均为1．0mL／min,检测波长均为318nm。结果：血浆样品的线性范围为0．03125～2．5μg／mL（r=0．9999）、2．5～120μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为31．25ng／mL,绝对回收率为68．9％～77．8％;尿液样品的线性范围为0．5～20μg／mL（r=0．9999）、20～1600μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为0．5μg／mL,绝对回收率为96．5％～106．0％。日内及日间精密度均〈11．0％。结论：本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足法罗培南钠注射液临床药动学研究的需要。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC梯度洗脱法测定膝关节镜术后罗哌卡因关节腔给药的血浆浓度

目的建立RP-HPLC法测定膝关节镜手术后罗哌卡因关节腔给药的血浆浓度。方法以曲马多作为内标；采用Hypersil ODS—C18色谱柱（200mm×4．6mm，5胛）；流动相为乙腈与0．02mol·L^-1NaH2P04缓冲液（用磷酸调pH3．7，含0．015％三乙胺）梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，紫外检测波长220nm，血样处理以碱性条件下用乙酸乙酯提取，氮气吹干重溶进样，进样量为20止。关节镜术后在关节腔中注射罗哌卡因150mg，于0．25、0．5-,0．75、1、1．5、2、4、12、16、24h取血测定罗哌卡因浓度。结果在选定的色谱条件下，曲马多与罗哌卡因保留时间分别约为6．5、10．6min，罗哌卡因血浆浓度在0．025—4．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999），最低检测浓度为0．0mag·L^-1，日内、日间精密度RSD〈4％，提取回收率为87．79％。89．20％。样品在室温放置24h及低温冷冻条件下（一20℃）贮存1个月均稳定。关节腔给药后‰。为（1．01±0．47）mg·L^-1，tmax为（0．＇75±0．47）h，tl／2为（9．26±6．23）h。结论该方法灵敏简便，准确，重现性较好，可用于罗哌卡因的血药浓度测定。罗哌卡因关节腔内给药较硬膜外给药缓慢平稳释放入血，产生峰浓度较低，血药浓度持续时间较长，为比较安全的给药方法。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度

目的：探讨监测卡马西平血药浓度的方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，反相C18色谱柱（250mm×4．6mm，51μm），流动相为乙腈-甲醇-水（40：10：50），柱温35℃，流速O．9mL／min，检测波长为210nm。结果：卡马西平质量浓度在2．5～20μg／mL范围内，与内标的峰高比具有良好的线性关系（r=0．999794），最低检测限为0．109μg／mL，高、中、低3种浓度的平均回收率为95．16％，97．28％和96．37％：精密度试验的日内RSD为2．41％～3．57％（n=5），日间RSD为3．26％～4．02％（n=5）。结论：该方法简单、快速、准确，可用于卡马西平的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方已烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），流速为0．7mL／min，检测波长为241nm。结果己烯雌酚线性范围是7．5-17．5μg／mL。r=0．9998（n=5），平均回收率为99．95％，RSD为1．35％；氯霉素的线性范围是375-875μg／mL，r=0．9999（n=5），平均回收率为99．87％，RSD为0．58％。结论高效液相色谱法操作简便、灵敏度高．重现性好，可用于复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量测定。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

HPLC法测定通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立通宣理肺颗粒中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为SymmetryC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）（7：93）,流速1．00mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,选样量10μL。结果：盐酸麻黄碱在4．46～89．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9995（n=6）,平均回收率为100.7％,RSD为1.6％（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2．11-42．20μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．7％,RSD为1．5％（n=9）。结论：本测定方法简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于通宣理肺颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量

目的 建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇:水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm.结果 维生素E质量浓度在0.099 6～0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n:5).平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16～10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7[n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9).结论 所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量.     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

两种注射用雷贝拉唑钠含量测定方法比较

目的比较注射用雷贝拉唑钠含量测定的两种不同方法。方法分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定。HPLC法采用Shimadzu C18柱（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1．119g和磷酸二氢钠0．179g,加水1000mL溶解）-乙腈（60：40）,检测波长为292nm,流速1．0mL／min。UV法采用0．001mol／L氢氧化钠溶液为溶剂,检测波长为292nm。结果HPLC法雷贝拉唑钠质量浓度在16．9～168．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．75％,RSD=0．78％（n=9）;UV法雷贝拉唑钠质量浓度在2．68～26．82μg／mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．81％,RSD=0．60％（n=9）。结论两种方法含量测定结果无明显差异,RSD小于1．0％,均可作为注射用雷贝拉唑钠含量的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定复方参芷痤疮酊中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立可同时测定复方参芷痤疮酊中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Thermo BDS HypersilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05mol/LK2HPO4（26∶74）,检测波长为277nm,流速为1.0mL/min。结果甲硝唑进样量在79.28～951.36μg（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.80%,RSD=0.46%（n=6）;氯霉素进样量在82.88～994.56μg（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.60%,RSD=0.78%（n=6）。结论 HPLC法准确可行,重复性好,能有效控制复方参芷痤疮酊的质量。     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中人参皂苷含量

目的 建立理中汤配方颗粒中人参皂苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Diamonsil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（99∶400）,检测波长为203 nm,流速为1.00 mL/min,柱温为25℃.结果 进样量线性范围人参皂苷Rg1为0.992～6.944 μg（r=0.999 9）,人参皂苷Re为0.819 2～5.734 4 μg（r=0.999 8）.人参皂苷Rg1平均回收率为97.24%,RSD为1.33%（n=9）;人参皂苷Re平均回收率为97.21%,RSD为1.16%（n=9）.结论 该方法可靠、准确、简便.     

高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定野马追中槲皮素和山柰素的含量。方法药材经提取水解后,采用HPLC法测定。色谱柱为Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（60：40）,检测波长370nm,流速0．6mL／min,柱温30℃。结果槲皮素质量浓度在6—36μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．1％,RSD=1．05％（n=6）,山柰素质量浓度在4．8～28．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为97．5％,RSD=1．28％（n=6）。结论该方法快速、简便、重现性好,为野马追及其制剂提供了一种简便准确的含量测定方法。