RP-HPLC法同时测定复方环昔滴眼液中两组分的含量

目的:建立同时测定复方环昔滴眼液中盐酸环丙沙星和阿昔洛韦的含量的RP-HPLC法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以15∶15∶70比例的甲醇-乙腈-0.05 mol.L-1枸橼酸溶液(三乙胺调pH至3.5)为流动相,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为253 nm。结果:盐酸环丙沙星和阿昔洛韦的线性范围分别为15.1~241.6μg.mL-1(r=0.9993)和5.1~81.6μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.7%和99.8%,RSD分别为0.92%和0.65%。结论:本法快速准确,重现性好,适用于复方环昔滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

氯地滴耳液的配制及主药的含量测定

目的:制备氯地滴耳液并建立其质量控制方法。方法:以氯霉素、地塞米松磷酸钠为主药制成滴耳液,采用高效液相色谱法测定这两组分含量。结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为125~1 250μg/m l(r=0.999 7)、2.5~25.0μg/m l(r=0.999 1),平均加样回收率分别为99.77%(RSD=0.38%)、98.06%(RSD=0.42%)。结论:该制剂配制简单,成本低,质量可控。     

毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种微量的挥发酚

本文建立了同时测定饮用水中多种微量挥发酚:苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的毛细管气相色谱方法。水样以乙醚及硫酸的混合液萃取,经氢氧化钠溶液反萃取,调整酸度后再以乙醚萃取,利用毛细管柱气相色谱-FID检测,以外标法定量。该方法测定的苯酚、2-二氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的标准工作曲线方程分别为y=15.275x+2.5942(r=0.9995)、y=11.42x+2.9701(r=0.9992)、y=15.506x+3.6894(r=0.9996)、y=8.9453x?2.185(r=0.9991),检出限(S/N=3)分别为9.5×10-5μg.mL-1、1.3×10-4μg.mL-1、9.4×10-5μg.mL-1、1.6×10-4μg.mL-1,线性范围分别是3.2×10-4~15μg.mL-1、4.3×10-4~9.1μg.mL-1、3.1×10-4~16μg.mL-1、5.3×10-4~5.3μg.mL-1。对标准混合物溶液进行了3个不同水平的添加,每个水平重复5次进样,苯酚、2-氯苯酚、对甲基苯酚、2,4-二氯苯酚的加标回收率分别为89%~101%、83%~93%、77%~...     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量的方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(85:15),流速:1.0mL/min,检测波长:207nm,进样量:20μL。结果巴韦林和诺氟沙星分别在10.0～100.0μg/mL和5.0～50.0μg/mL范围内呈线性关系;相关系数分别为0.9998和0.9997。平均回收率分别为99.5%(RSD=0.70%)和99.7%(RSD=0.76%)(n=9)。结论本法可同时测定红眼灵滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量,方法简便、准确。     

HPLC法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(50:50),流速为1mL·min-1,检测波长为277nm,柱温为25℃。结果:甲硝唑和氯霉素分别在50.06μg·mL-1～400.48μg·mL-1(r=0.9998)和7.55μg·mL-1～60.40μg·mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.33%(RSD=0.67%)和100.22%(RSD=0.80%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

HPLC法同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素

目的建立HPLC双波长法一次进样同时测定复方五仁醇软胶囊中绿原酸、芍药苷、五味子醇甲、五味子乙素4种主要有效成分含量的方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,双波长检测(λ1=230nm、λ2=327nm),柱温35℃,体积流量1.0mL/min。结果绿原酸在316~19.75μg/mL(r=0.999 1)、芍药苷在208~13μg/mL(r=1.000 0)、五味子醇甲在656~41μg/mL(r=0.999 8)、五味子乙素在484~30.25μg/mL(r=1.000 0)范围内均成良好的线性。平均回收率分别为97.14%、98.41%、98.79%、102.16%,RSD分别为2.24%、2.85%、1.51%、0.68%(n=6)。结论本检测方法准确可靠、重复性好。可用于评价复方五仁醇软胶囊的质量。     

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德滴耳液的含量

目的:建立测定复方醋酸曲安奈德滴耳液中氯霉素和醋酸曲安奈德含量的HPLC法.方法:采用C18柱,流动相为甲醇-水-乙醚-三乙胺(55:45:2:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm.结果:氯霉素、醋酸曲安奈德的线性范围分别为15.012～750.600 μg(r=0.999 2)、1.028～51.400 μg(r=1.999 9),回收率分别为99.9%(RSD=0.21%)和99.8%(RSD=0.34%)(n=9).结论:本法操作简单、结果准确,可用于该药物的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定人血浆中两性霉素B的浓度

目的建立HPLC法快速测定人血浆中两性霉素B的血药浓度。方法色谱柱为Agilent TC-C18反相柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1乙酸铵水溶液（体积比44∶56,pH=4.8）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为410 nm,柱温为40℃。以小檗碱为内标。结果两性霉素B血药浓度在0.04～10μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.997 2,n=7）。两性霉素B高（8μg·mL-1）、中（1μg·mL-1）、低（0.1μg·mL-1）3个血药浓度的方法回收率平均值分别为97.60%、93.90%和94.53%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD值均小于10%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于两性霉素B的临床血药浓度监测和药动学研究。     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量

目的 建立三桠苦中山柰酚的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.4 %H3PO4（体积比55∶45）;流速：1 mL？min-1;检测波长：368 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 山柰酚在0.48~4.80 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为98.52%,RSD=2.45 %（n=6）。结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

前列宁颗粒中黄芪的质量标准

目的：建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Shimadzu C18（4．6×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水（3466）;流速1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量20μL。ELSD检测器条件：蒸发温度：45℃,N2压力：2．12Bar。结果：黄芪甲苷在3．97-19．85μg·L^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1．07％。结论：方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制。     

梯度洗脱反相HPLC法测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量

目的：建立测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量的高效液相色谱法,并进行方法学考察。方法：采用梯度洗脱法,用ZORBAXSB-C18（5μm,4.6mm×150mm）色谱柱,以甲醇为流动相A,水为流动相B,以1.0ml/min的流速进行梯度洗脱（0～20min,A为18%;20～30min,A为18%～70%;30～35min,A从70%～18%）;检测波长265nm。结果：紫丁香苷进样量在0.0808～0.404μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.2%,RSD为1.75%。结论：梯度洗脱反相HPLC法测定刺薏胶囊中紫丁香苷含量的方法专属性强、准确稳定、重复性好,可用于刺薏胶囊的质量监控。     

HPLC法测定胃灵冲剂中芍药苷和甘草苷的含量

目的 建立胃灵冲剂中芍药苷和甘草苷的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm ×200 mm)柱,流动相为乙腈-0.1％(体积分数)磷酸溶液(体积比14∶86),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 芍药苷的线性范围为0.1140 ～0.570...     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。