HPLC法测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量

建立了用HPLC测定芩夏止哮颗粒中黄芩苷含量的方法 :色谱柱为YWG C1 8( 4 6mm× 2 50mm ;1 0 μm) ;流动相 :MeOH∶H2 O∶THF∶H3PO4( 2 0 0∶30 0∶50∶0 1 65) ;黄芩苷保留时间约 9min ;黄芩苷平均回收率为 1 0 0 65% ;RSD :2 0 3%。     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

反相高效液相色谱法测定黄连解毒片中黄芩苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2～ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量     

HPLC法测定咳喘口服液中黄芩苷的含量

目的 :建立咳喘口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定 ,DiamonsilC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,流动相 :ψ(甲醇 ∶水∶磷酸 ) =4 5 ∶ 5 5∶0 .2 ,检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷对照品在 0 .10 12～ 1.0 12mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系 ;精密度、重复性试验结果RSD分别为 0 .4 2 %和 0 .76 % ;平均回收率为 10 0 .4 7% ,RSD 0 .95 %。结论 :本法简便、灵敏、准确、重现性好 ,建立的定量方法可用于咳喘口服液质量控制     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为Alltech色谱柱 (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (50∶50∶0 2 ) ,检测波长为 2 74nm ,流速为 1 0ml/min ,柱温 :30℃。结果 :黄芩苷在 0 0 94～0 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r=0 9996) ;平均加样回收率为 97 63 % ,RSD =0 45 % (n =5)。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

RP-HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷的含量

目的 :建立鼻渊合剂黄芩苷含量测定的RP HPLC方法 ,确定鼻渊合剂中黄芩苷含量范围。方法 :以C18化学键合相硅胶柱为固定相 ,甲醇∶水∶醋酸 =4 5∶5 5∶1为流动相 ,柱温 4 0° ,检测波长为 2 74nm。以不含黄芩的“空白”鼻渊合剂作为溶剂 ,测定不同浓度的标准对照品的吸收度 (mau)。结果 :黄芩苷在 0～ 5 0 0 μg ml时 ,有较好的线性关系 ,相关系数r=0 .9999。结论 :应用RP HPLC法测定鼻渊合剂中黄芩苷方法可靠 ,重现性较好。建议鼻渊合剂中黄芩苷的含量控制在 2 0 0± 10 % μg ml较为适宜。     

HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量

目的:建立柴芩合剂中黄芩苷含量测定的方法。方法:用HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷的含量,用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm)柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相,进行含量测定。结果:黄芩苷在4.0~40.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为101.39%,RSD=1.84%(n=6)。结论:HPLC法测定柴芩合剂中黄芩苷含量准确、灵敏、重现性好。     

HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷和丹皮酚含量

目的 建立HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷和丹皮酚含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长280 nm.丹皮酚以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长274 nm.流速均为1.0 mL/min.结果 黄芩苷和丹皮酚分别在0.06～0.96和0.05～0.50 mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为:黄芩苷98.8%,RSD为0.75%(n＝9);丹皮酚98.4%,RSD=1.41%(n＝9).结论 本方法操作简单、快速、准确、重现性好.     

HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种主要活性成分的含量

目的 确立HPLC-DAD法同时测定龙胆泻肝丸中3种活性成分的含量. 方法 PLATSILTM ODS柱(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);流动相为甲醇( A)-0. 1%磷酸,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长分别为280 nm(龙胆苦苷、黄芩苷)和240 nm(栀子苷);柱温30 ℃. 结果 龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷线性范围分别为0. 112~2. 016μg(r=1. 000 0)、0. 007 6~0. 136 8μg(r=0. 999 8)、0. 294~5. 292μg(r=0. 999 7). 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100 . 5%、99 . 9%和104 . 5%. 结论 该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适用于龙胆泻肝丸这种药品的质量控制,提高药品的质量.     

HPCE法测定生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量

目的 :建立中药饮片生黄芩、酒黄芩中黄芩苷含量测定的毛细管电泳法。方法 :毛细管电泳法紫外检测生黄芩和酒黄芩中黄芩苷的含量 ,以 4 0mmol/L硼砂缓冲液 (pH 8.5 )为电泳介质 ,未涂层融硅毛细管 (5 0 μm× 4 7cm) ,有效分离长度 4 0cm ,压力进样 17kPa·s ,2 5kV恒压电泳 ,检测波长为 2 80nm。结果 :黄芩苷的线性范围在 0 .0 5～ 0 .80mg/ml,回归方程Y =2 .1335X - 0 .0 5 77,r=0 .9991,平均回收率 98.96 % ,n =5 ,RSD =1.0 2 %。结论 :本方法快速、简便、结果准确 ,重现性好 ,可用于生黄芩、酒黄芩中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定黄芩苷自微乳中黄芩苷的含量

目的 建立黄芩苷自微乳中黄芩苷的质量分数测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-H2O-H3PO4(体积比55∶45∶0.04)为流动相,紫外检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min.结果 黄芩苷在1.0 ～ 20.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,以峰面积(A)为纵坐标,黄芩苷质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归,得回归方程A=4.846 9×104ρ-5.126 2×104,r=0.999 5,高、中、低质量浓度平均加样回收率分别为100.4％、98.60％、98.97％,RSD值分别为1.8％、2.4％、3.3％(n=3),3批黄芩苷自微乳中黄芩苷质量浓度分别为34.25、33.95、35.60 μg/mL.结论 本方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于黄芩苷制剂中黄芩苷的质量控制.     

同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄胶囊中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法 HPLC等度洗脱法。C18色谱柱;流动相为甲醇∶水∶磷酸(53∶47∶0.1);流速1.0mL/min;检测波长328nm;柱温30℃。结果绿原酸在2.200~44.00μg/mL范围内(r2=0.999 9)、木犀草苷在0.080~22.00μg/mL范围内(r2=0.999 5)、黄芩苷在24.20~242.0μg/mL范围内(r2=0.999 2)线性关系均良好;其平均回收率分别为99.6%、99.3%和99.7%。结论该方法操作简便,成本低,工作效率高,可作为银黄胶囊质量的控制方法。     

HPLC法测定二母宁嗽丸中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC测定二母宁嗽丸中黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52:48:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为室温.结果:黄芩苷在0.472 0-4.792 0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为98.192%,RSD为0.52%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于黄芩苷的质量控制.     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC法测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量

目的 建立芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量测定方法.方法 样品经索氏提取法制备,以高效液相色谱法测定.色谱柱:ODS-C18,以甲醇-水-磷酸(55 ∶45 ∶0.2)为流动相,紫外检测波长:280 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:40℃.结果 黄芩苷在0.004 520～0.04 520 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),芩黄喉症胶囊中黄芩苷的平均含量(40.41±0.33)mg/g,平均回收率99.83%,RSD%=2.27%.结论 此法操作简便、快速,精密度高,可用于芩黄喉症胶囊中黄芩苷的质量控制.     

鼻炎灵片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的:建立HPLC测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.2)为流动相,流速1 mL/min,检测波长为316 nm。结果:黄芩苷在进样量为0.189 6μg～0.505 6μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.61%(RSD=2.0%)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鼻炎灵片中黄芩苷含量的质量控制。     

HPLC法测定鼻咽清胶囊黄芩苷的含量

目的 :应用RP -HPLC法测定鼻咽清胶囊中黄芩苷的含量。方法 :以甲醇—水—冰醋酸 (4 8∶5 1∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,采用C18化学键合硅胶为固定相 ,在 2 77nm进行测定。结果 :黄芩苷在 0 .2 1μg～ 1.0 5 μg范围内线性关系良好 ,r=0 .9998;平均回收率为 97.9%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,可用于该制剂的质量控制     

HPLC-DAD-TOF/MS法测定小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量

目的:建立小柴胡汤药材中柴胡皂苷a 、黄芩苷和甘草酸含量测定的方法.方法:采用HPLC-DAD-TOF/MS,Agilent Zorbax XDB-C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.15 ml·min-1,柱温为25℃ ,进样量0.25 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为10.0 L·min-1,干燥气温度为350℃ ,雾化器压力为40 psi(275 792 Pa),裂解器电压为200 V,用于定量分析的柴胡皂苷a离子为m/z 803.420 0～803.490 0.黄芩苷和甘草酸检测波长分别是275 nm和250 nm.结果:柴胡皂苷a线性范围为0.211 6～127.3 μg·ml-1, 线性方程为Y=461 182 X 2 000 000(r=0.999 0).黄芩苷线性范围为0.758～455 μg·ml-1,线性方程Y=5.978 9X-27.418(r=0.999 5).甘草酸单铵盐线性范围为2.268-136.8 μg·ml-1,线性方程Y=0.949 9X-1.046 4(r=0.999 5).高、中、低浓度的柴胡皂苷a平均回收率分别为(95.54±1.60)%、(99.39±3.97)%、(103.8±1.97)%和黄芩苷平均回收率分别为(102.3±0.47)%、(100.9±1.32)%、(97.15±2.10)%及甘草酸单铵盐平均回收率分别为(102.6±1.96)%、(100.3±3.12)%、(97.75±1.25)%.日内、日间RSD均＜5%,21 d内稳定性试验结果表明RSD均＜5%.小柴胡汤中柴胡皂苷a、黄芩苷和甘草酸的含量分别为0.750 0、10.65和2.572 mg/g.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于小柴胡汤的质量控制.