中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究

目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。     

赤石脂X-射线衍射指纹图谱

目的建立赤石脂X-射线衍射指纹图谱,并比较炮制前后其变化情况。方法采用X-射线衍射技术分析7个产地生、煅赤石脂,并进行相似度评价和聚类分析。结果 11批样品指纹图谱中有13个共有峰,炮制前其相似度均大于95%,炮制后均大于90%,各批样品可以分为2类。结论 X-射线衍射指纹图谱可用于赤石脂的鉴定与分析。     

煅硼砂X射线衍射指纹图谱研究

目的:建立中药煅硼砂X射线衍射指纹图谱,为煅硼砂质量评价提供新方法。方法:采用X射线衍射技术对煅硼砂样品进行定性分析,并对各样品共有峰进行相似度分析。结果:获得了8个煅硼砂样品的X射线衍射图谱,其中7个样品衍射图谱几何拓扑特征基本一致;利用该7批煅硼砂样品X衍射图谱得到煅硼砂的X射线衍射指纹图谱;并以指纹图谱为对照,根据煅硼砂X射线衍射图谱中各特征峰峰高强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品X射线衍射图谱的相似度,发现不同样品X射线衍射图谱共有峰相似度均较高,与聚类分析结果一致。结论:X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对煅硼砂的鉴别和质量评价。     

矿物药阳起石XRD Fourier指纹图谱研究

目的：建立矿物药阳起石的X射线衍射（X-Ray Diffraction,XRD） Fourier指纹图谱,为阳起石药材的鉴定提供新方法。方法：采用粉末XRD技术对矿物药阳起石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。结果：获得10批正品、3批掺杂阳起石药材和2批伪品的XRD图谱,其中10批正品图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高（>0.98）,掺杂样品相似度略低（0.85-0.97）,伪品样品相似度最低（<0.2）,三者相似度具有明显差异,可加以区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。结论：X射线衍射指纹图谱分析方法专属性强,准确可靠,可实现对矿物药阳起石的鉴别和质量评价。     

六味地黄丸的X-衍射指纹图谱鉴定研究

目的:建立中药六味地黄丸的新鉴定方法.方法:采用X-射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法.结果:通过对8份样品的Fourier图谱分析鉴定,获得了六味地黄丸的标准X-射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值.结论:X-射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于六味地黄丸的鉴定.     

藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用

利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性。结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95%以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果最好,微波奶制法可以代替传统方法。     

基于X射线衍射指纹图谱鉴别龙骨

目的建立X射线衍射指纹图谱对龙骨进行鉴别。方法应用粉末X射线衍射技术,对11批龙骨和3批煅龙骨样品进行分析,以优质龙骨样品的X射线衍射平均图谱为对照指纹图谱,以共有特征峰为指纹峰,进行相似度评价和聚类分析。结果以样品的相关系数为相似度评价指标,龙骨正品的相似度大于0.83,而聚类分析结果亦可将正伪龙骨区分开,但这两种方法不适用于关节处龙骨的鉴别。结论该指纹图谱可用于对龙骨的真伪鉴别,关节处除外。     

珍珠粉的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法鉴定珍珠粉的分析方法。方法:采用X-射线衍射法对药用珍珠及市售珍珠粉进行分析鉴定,分别获得了其Fourier指纹图谱及特征标记峰,以药用珍珠为标准对各组市售珍珠粉进行相似度计算。结果:通过X-射线衍射法分析,表明除3#和6#外,其余几种市售珍珠粉与标准药用珍珠粉均有不同程度的差别。结论:X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观的对珍珠粉进行真假鉴别,能以图形与数据实现对珍珠粉的质量控制,X-射线衍射法是一种较好的珍珠粉质量控制及鉴定的方法。     

复方人参注射液粉末X-射线衍射指纹图谱研究

目的：建立复方人参注射液的粉末X-射线衍射指纹图谱。方法：采用粉末X-射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析,获得各自的标准指纹图谱。结果：10个批次的药材、中间体和注射液均有非常好的重现性,相似度达85％以上。结论：粉末X-射线衍射方法可用于复方人参注射液的质量控制。     

矿物类中药青礞石的XRD Fourier指纹图谱研究

目的:建立青礞石XRD Fourier指纹图谱评价方法,并比较炮制前后指纹图谱的变化.方法:采用粉末X射线衍射技术对青礞石进行分析,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的14批青礞石的XRD Fourier指纹图谱分析方法;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的10个特征峰晶格间距d(A)及峰位20的均数相关系数、中位数相关系数、均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均在0.999 9以上.相对强度值Ⅰ/Ⅰo(％)的相关系数均大于0.95,均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.97;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异.结论:XRD Fourier指纹谱分析法可用于青礞石药材的鉴定与分析.     

6种硫酸盐类矿物药中红外鉴别

目的:对不同硫酸盐类矿物药进行中红外鉴别,为规范其质量控制提供参考。方法:用傅里叶变换红外光谱测定仪测定《中国药典》收录的6种硫酸盐类矿物药(石膏、芒硝、白矾、玄明粉、煅石膏、枯矾),在400~4 000 cm-1内进行红外图谱扫描,比较分析6种硫酸盐类矿物药的中红外图谱异同点;测定玄明粉和无水硫酸钠的红外图谱,比较差异性。结果:在400~4 000 cm-1,由于同属于硫酸盐类矿物药,其中红外图谱具有共性,同时也因为其形成原理和阳离子的差异,峰形、峰数及透过率存在区别,红外可以用来鉴别不同类型的硫酸盐矿物药。玄明粉和无水硫酸钠的红外导数光谱具有差异性。结论:该方法简单、便捷,对矿物药乃至中药材的市场监控提供一定的参考意义。     

白矾、硼砂等6种白色结晶矿物药鉴别

目的:利用性状鉴别与X射线衍射(XRD)技术结合的方法对6种白色结晶型矿物类中药进行分析、鉴别。方法:试验采集白矾(明矾)、硼砂、大青盐、芒硝、秋石及白硇砂共15批样品,测定XRD图谱,对图谱进行物相检索,解析各样品的物相组成,总结样品图谱特征,并与性状特点对比分析。结果:6种药材性状上具有较多相似之处,它们均为透明或白色半透明结晶体,具玻璃样光泽且质地硬而脆;区别主要在于形状、色泽及透明度的细小差异。通过解析其XRD图谱,可知该6种矿物药的图谱之间具有直观的差别。这些差别表现在特征峰数量,强峰峰位以及峰形等方面。对该15批药材样品进行聚类分析,结果显示聚类分析可将6种白色结晶型矿物药区分开。结论:性状鉴别与XRD图谱分析结合的方法可准确鉴别白矾、大青盐、硼砂、芒硝、秋石及白硇砂6种白色结晶型矿物类中药,该方法快速有效。     

大黄蒽醌类在大承气汤复方配伍中的量变规律研究

目的 :研究大承气汤传统煎法“先煎枳、朴 ,后下大黄 ,纳芒硝 ,溶化服”的科学内涵。方法 :高效液相色谱法测定各煎煮液中的游离和结合蒽醌类成分 (大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素 )。结果 :芒硝、厚朴、枳实与大黄配伍时 ,大黄各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。结论 :大承气汤传统煎法的科学性就在于有效地提高了主要有效成分的溶存量 ,为其药效作用提供物质基础。     

清肝利胆汤治疗乙型肝炎伴胆道系统损害151例疗效观察

目的:观察自拟清肝利胆汤对乙型肝炎伴胆道系统损害的临床疗效。方法:对301例患者随机分成2组,治疗组151例给予清肝利胆汤(茵陈、金钱草、败酱草、蒲公英、生薏苡仁、猪苓、茯苓、车前子、郁金、赤芍、白芍、玄明粉)治疗。对照组150例给予静滴甘利欣、门冬氨酸钾镁,疗程均为20天。结果:治疗组在改善临床症状、降低血清ALT、AST、ALP、r-GT、TBil、消除胆系炎症声像等方面均明显优于对照组(P<0.05)。结论:清肝利胆汤具有清肝利胆、泻热利湿、改善临床症状、快速恢复肝功能、消除胆道系统炎症、提高乙肝治愈率的作用,是治疗乙肝伴胆道系统损害的有效方剂。     

基于灰色关联分析探索艾纳香非挥发性部位的抗炎活性谱效关系

目的:研究艾纳香非挥发性部位UPLC指纹图谱与抗炎药效之间的相关性,为明确艾纳香抗炎药效物质基础提供实验依据。方法:采用UPLC建立12批艾纳香非挥发性部位的指纹图谱,运用UPLC-Q-TOF-MS对艾纳香非挥发性部位的共有指纹峰进行指认,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀炎症模型获取相应的药效数据,通过灰色关联分析建立其谱效关系。结果:UPLC指纹图谱显示艾纳香非挥发性部位有14个共有峰,与抗炎药效的关联度处于0.717 1~0.550 5,各特征峰所代表的化学成分对其抗炎药效贡献的大小顺序为3号峰 9号峰 4号峰 11号峰 2号峰 1号峰 14号峰 7号峰 6号峰 5号峰 12号峰 8号峰 10号峰 13号峰,并指认了其中9个共有峰,对抗炎药效贡献较大的前2个共有峰(3号和9号)对应的化学成分分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结论:通过谱效关系研究获得了艾纳香非挥发性部位的抗炎药效物质群,其抗炎药效是多种成分共同作用的结果,明确咖啡酰基奎宁酸类化合物为艾纳香非挥发性部位发挥抗炎药效的主要物质基础。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

藏药佐太的粉末X射线衍射指纹图谱及微观结构形态研究

目的 建立藏药佐太的X射线衍射（X-raydiffraction,XRD）指纹图谱;测定佐太中主要物相的成分及含量;检测佐太的微观结构。方法 采用XRD法对15批佐太样品进行分析,建立佐太样品的指纹图谱;通过全谱拟合对佐太样品进行定性和定量分析;运用扫描电子显微镜（SEM）分析佐太微粒的微观特征;运用K值法和滴定法测定佐太中主要成分HgS的含量。结果 建立了佐太的XRD指纹图谱,相似度均达90%以上。确定9个共有峰,2、4～7号共有峰为Hg S的特征峰,1、3号共有峰为S的特征峰;全谱拟合结果显示,佐太中主要存在立方晶系HgS（空间群为F-43m 216）、六方晶系HgS（空间群为P3221 154）以及斜方晶系S8（空间群为Fddd 70）,其质量分数分别为56.87%、3.570%、39.56%;SEM观测表明佐太的形态为松散的团簇状球状颗粒,粒径大致为200～800nm。K值法测得15批样品中HgS的总含量平均值为56.90%,与滴定法所测结果基本一致。结论 建立的XRD指纹图谱专属性较强,可作为其质量评价的依据;K值法的应用简易便捷、准确度高,为佐太的含量测定提供重要方法。     

栽培滇龙胆药材不同极性部位紫外吸收光谱特征与判别分析

目的:建立滇龙胆药材不同极性部位的紫外指纹图谱,分析不同栽培模式下药材光谱特征的差异。方法:采用紫外分光光度法检测样品的紫外吸收光谱数据,经过4点平滑和一阶求导对光谱数据进行预处理,建立紫外指纹图谱。运用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法对不同栽培模式下滇龙胆药材的指纹特征及相似性进行评价,通过判别分析评价紫外指纹图谱区分药材栽培模式的能力。结果:不同栽培模式滇龙胆紫外指纹图谱在221~247 nm图谱重叠率低,呈现明显指纹特征;相同栽培模式下,滇龙胆醇提液与水提液紫外指纹图谱有差异,呈现药材不同极性部位的指纹特征。荒坡栽培和龙胆与木瓜间作2种模式下,药材化学成分的光谱特征较接近;荒坡栽培和龙胆与旱冬瓜间作模式下,药材化学成分变化较大,二者光谱特征具明显差别。来自不同栽培模式的滇龙胆样品90%能被正确识别。结论:滇龙胆药材不同极性部位紫外指纹图谱可协助区分药材栽培模式,为不同栽培模式下药材质量的等同性研究提供相关数据信息。