不同产地桦褐孔菌的傅里叶变换红外光谱法鉴别研究

目的 分析不同产地桦褐孔菌的傅里叶变换红外光谱的图形及其特征吸收峰值,以期建立其鉴定标准.方法 分别用石油醚、三氯甲烷、甲醇、对中、朝、俄三国产的野生桦褐孔菌进行了提取,并首次对提取物进行了傅里叶变换红外光谱法测定,对桦褐孔菌的傅里叶变换红外光谱的图谱进行分析计算.结果 俄罗斯产的桦褐孔菌与吉林、黑龙江产和朝鲜产桦褐孔菌的红外谱图有明显的不同.结论 上述方法可用作鉴别其品种或评价其质量的一种手段.     

ATR-FTIR结合RBF神经网络对市售西红花的产地溯源

目的:利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定市售西红花的红外谱图,对不同产地西红花进行判别。方法:对129个市售西红花样品红外光谱图进行采集,选择500～1800 cm~(-1)区域的光谱图作为产地判别的数据来源。结果:应用主成分分析法对西红花样品光谱进行分析,可将西红花区分3大主要产地区域。西红花产地追溯模型是通过数据预处理后的ATR-FTIR光谱学与RBF神经网络建模,小波去噪预处理方法结合RBF神经网络模型对3大区域的判别正确率最高,预测集正确率为96.6%。结论:衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术结合化学计量学方法是一种快速、有效的技术手段,可用于区分不同市售西红花样品的产地溯源。     

诃子不同提取物的近红外光谱研究

目的:对诃子原药材、水提取物、无水乙醇提取物、石油醚提取物及主要有效成分鞣酸的红外光谱图进行了整体分析。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数谱和二维相关红外光谱技术(2D-IR)。结果:诃子药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中1 714 cm~(-1)的α,β-不饱和酯键的红外吸收峰,1 613,1 447 cm-1的苯环骨架振动是判断鞣酸在不同诃子样品中特征峰强弱的主要依据。诃子药材经过提取,以鞣酸为代表的主要成分得到有效富集,3种提取物中鞣酸的特征峰明显较强,其中水提取物中鞣酸的特征峰强度明显高于无水乙醇提取物和石油醚提取物。结论:红外光谱宏观指纹技术可提供大量的整体结构信息,能够为主要有效成分的提取分离及准确把握诃子药材的整体质量提供参考依据。     

胡颓子属3种药用植物叶的红外光谱鉴别研究北大核心CSCD

目的:对来源于胡颓子属的3种药用植物(胡颓子、披针叶胡颓子、宜昌胡颓子)叶进行红外光谱鉴别研究。方法:采用傅里叶变换红外光谱及二阶导数红外光谱法研究比较3种植物叶粉末的红外谱图特征。结果:3种植物叶的红外光谱、二阶导数红外光谱整体上虽较相似,但某些吸收峰的峰强度或峰强比有一定差异,其中二阶导数光谱的差异更为明显;披针叶胡颓子大叶类型与小叶类型样品的红外光谱图差异极小;不同采收期同种植物叶样品的种内差异远小于同属不同种之间的种间差异。结论:红外光谱法能较可靠地辅助用于胡颓子属3种药用植物叶的鉴别。     

二醇组人参皂苷的红外和拉曼光谱比较研究

目的:应用红外和拉曼光谱研究人参皂苷.方法:对二醇组7种人参皂苷(Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2)进行了红外和拉曼光谱的测定.结果:二醇组的拉曼光谱的谱图接近一致,差别极其微小,而在红外光谱中却有些明显的不同.结论:应用红外光谱测定人参皂苷,能够揭示更多的有关其结构鉴别方面的信息.     

傅里叶变换拉曼光谱法鉴别肉桂及其混淆品阴香

目的：无损快速鉴别肉桂及其混淆品阴香。方法：采用傅里叶变换拉曼光谱法（FT－Raman)。结果：肉桂与其混淆品阴香在拉曼谱图中均有各自的特征峰,可容易地将它们区别开。结论：该方法具有快速、准确、操作简单、不需对样品进行提取分离,可直接进行测定的特点。     

ATR-FTIR结合化学计量学方法快速鉴别15种远志药材

目的:利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定15种药用远志的红外谱图,对不同远志药材进行区分。方法:以4 000~600 cm~(-1)范围内的吸收峰吸光度为指标,对15个样品红外光谱图进行采集。结果:应用最近邻元素法对15个样品进行了聚类结合主成分,分析结果可以将同属不同远志药材进行区分,运用傅里叶自去卷积方法可对同种不同产地的野生药材进行区分。结论:衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术结合化学计量学方法能简便快捷地将不同远志药材区鉴别来,该方法可作为对远志药材进行快速无损鉴别与分类的一种技术手段。     

银杏萜内酯的分离、纯化和结构鉴定

目的 :研究银杏 (GinkgobilobaL .)叶中的萜内酯类成分。方法 :95 %乙醇提取 ,索氏提取分段 ,硅胶柱层析得到总内酯 ,再用制备型RP HPLC方法得到纯化合物 ,用IR、1HNMR、13 CNMR ,尤其是通过 2DNMR光谱技术确定化合物结构。结果 :分得 6个萜内酯类成分 ,分别为白果内酯 (Ⅰ )、银杏内酯A(Ⅱ )、银杏内酯B(Ⅲ )、银杏内酯C(Ⅳ )、银杏内酯J(Ⅴ )和银杏内酯K(Ⅵ )。结论 :其中化合物Ⅵ为新化合物 ,并通过 2DNMR光谱技术对所分得的银杏内酯类化合物的碳氢信号进行了确切归属。银杏内酯K在 10 -6～ 10 -5mol/L的终浓度下 ,可对 2× 10 -7mol/LPAF刺激的中性粒细胞β 葡萄糖酸苷酶的释放有明显的抑制作用。     

矿物药雄黄的红外及拉曼光谱鉴定

目的:对3批雄黄生品及1批雄黄饮片进行红外光谱、拉曼光谱研究.方法:利用傅立叶红外光谱法、激光拉曼光谱并结合二阶导数拉曼光谱对各雄黄样品进行鉴别分析.结果:各样品的红外光谱在3 400,1 630 cm-1附近出现了吸收峰,在1 500～400 cm-1也出现了吸收峰,但均不是雄黄的红外特征吸收峰,各样品的拉曼光谱及其二阶导数谱均在182,234,271,342 cm-1等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰.结论:红外光谱法不适用于雄黄的特征鉴别,拉曼光谱能较好地反映出雄黄的特征吸收峰,具有快速、简便、准确等优点,该法值得在中药鉴定中得到更广泛的应用.     

不同产地药用菊花红外光谱法的分析与鉴定

目的:考察不同产地药用菊花的红外光谱,找出红外谱图的特征,建立不同产地药用菊花红外数据库,快速分析鉴定。方法:利用现代红外光谱技术,结合中药材红外光谱三级鉴定理论,在对谱图进行小波消噪的基础上,分析不同产地药用菊花的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱,提取红外谱图特征。结果:不同产地药用菊花的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱谱图特征性明显。结论:从宏观上区别不同产地药用菊花,红外光谱谱图可将中药材传统的感官指标进行数字化,为中药材的鉴定提供科学可靠的分析方法。     

银杏总内酯在脑缺血损伤模型大鼠体内的PK-PD研究

目的基于药效学-药动学(PK-PD)结合模型探索银杏总内酯在脑缺血损伤模型大鼠体内的代谢过程。方法通过线栓法建立大鼠大脑中动脉局灶性栓塞(MCAO)模型,再灌注后分别以鼻腔、ig和尾iv给予银杏总内酯溶液,于给药后0.25、0.33、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、2.0、4.0、6.0、9.0、12.0 h眼眶取血,利用LC-MS测定血浆中银杏内酯B的质量浓度,绘制药-时曲线;通过试剂盒测定血清中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的量,绘制时-效曲线;采用DAS2.0软件计算药动学参数并拟合PK-PD结合模型。结果给药组大鼠体内中银杏内酯B的消除半衰期(t_(1/2))均较小,鼻腔给药组大鼠的药时曲线下面积(AUC)明显高于ig组和尾iv组。结论银杏内酯B对缺血性脑卒中疾病有良好的保护和缓解作用,鼻腔给药方式较iv和ig方式更具有药动学优势,可以为研发银杏内酯B的鼻腔给药制剂提供参考。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。     

血脑同步微透析研究大鼠口服银杏酮酯后内酯类成分的血脑分布

目的研究大鼠口服银杏酮酯(GBE)后内酯类成分在脑部和血液中的药物质量浓度及药物分布系数(AUC脑/AUC血)。方法采用血脑同步微透析方法与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)技术相结合,通过在大鼠脑部和颈静脉处同步埋置探针,收集大鼠口服GBE后不同时间段的脑部和血液微透析液,用HPLC-MS/MS对透析液中的内酯类成分进行分析,根据分析结果描绘血药浓度和脑药浓度曲线图,并分别计算各成分在脑部和血液中的药物分布系数。结果大鼠ig给予GBE混悬液(600 mg/kg)后,通过HPLC-MS/MS技术,血液微透析液中能检测到银杏内酯A、B、C和白果内酯;而脑部微透析液中只能检测到银杏内酯A、B、C,无法检测到白果内酯。各类成分在脑部和血液中的药物分布系数分别为银杏内酯A 2.911%、银杏内酯B 3.126%、银杏内酯C 0.337%。结论多点同步微透析技术可以同步检测中药中多种成分在多个效应部位的分布情况,还具有活体连续取样、节省动物、采样量小、组织损伤轻等特点,能较好地为探索多成分中药的效应物质基础提供一定的参考。     

银杏内酯滴丸在健康受试者体内的药动学研究

目的研究银杏内酯滴丸中的主要成分银杏内酯A、B在健康受试者体内的药动学特征,为制定合理的临床给药方案提供依据。方法采用随机、开放的试验设计,10例健康受试者单次口服银杏内酯滴丸后,按预定时间点采集血样,肝素锂抗凝,离心分离血浆。采用LC-MS/MS法测定血浆样品中银杏内酯A、B的开闭环总质量浓度,以及银杏内酯A、B闭环质量浓度,并应用WinNonlin 6.3软件非房室模型计算药动学参数。结果健康受试者单次口服银杏内酯滴丸后,银杏内酯A闭环及开闭环总量的t_(max)分别为(3.05±1.40)、(3.40±1.22)h,Cmax分别为(84.3±32.8)、(92.2±35.0)ng/mL,Cmax比值为91.4%,AUC0～t分别为(636±183)、(753±205)ng·h/mL,AUC0～t比值为84.5%,t1/2分别为(13.00±10.30)、(12.90±8.49)h;银杏内酯B闭环及开闭环总量的t_(max)分别为(3.15±1.42)、(3.35±1.25)h,C_(max)分别为(74.10±31.50)、(148.00±60.10)ng/m L,C_(max)比值为50.1%,AUC0～t分别为(627±202)、(1 410±431)ng·h/mL,AUC0～t比值为44.5%,t1/2分别为(13.20±5.83)、(13.7±5.83)h。结论健康受试者口服银杏内酯滴丸后,银杏内酯A、B吸收速率适中,消除速率适中,在人血浆中银杏内酯A主要以闭环形式存在,而银杏内酯B以开、闭环2种形式存在、暴露量相当。     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法.方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品.     

难溶性中药成分在过饱和体系下晶体成核和生长行为研究

目的研究难溶性中药成分在过饱和体系中的晶体成核和生长行为,为难溶性中药成分过饱和给药系统的设计奠定基础。方法通过反溶剂法制备载药过饱和体系,选择紫外-可见光谱法监测晶体成核和晶体生长过程,分别测定6种成分在较低过饱和度(S=5)和较高过饱和度(S=20)时的晶体成核诱导时间(tind)和晶体生长速度,利用偏振光显微镜(PLMC)、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)对沉淀进行表征。结果穿心莲内酯、延胡索乙素、丹皮酚、银杏内酯B、高饱和度的水飞蓟宾与姜黄素的成核诱导时间tind1 h,低过饱和度的水飞蓟宾与姜黄素的成核诱导时间tind1 h;穿心莲内酯与延胡索乙素在晶体生长过程中表现出负斜率,而水飞蓟宾、丹皮酚、姜黄素与银杏内酯B在则表现出正斜率。结论穿心莲内酯与延胡索乙素属于快速成核-快速晶体生长分子(I类);丹皮酚、银杏内酯B、较高过饱和度的水飞蓟宾与姜黄素属于快速成核-缓慢晶体生长分子(II类)、较低过饱和度的水飞蓟宾与姜黄素属于缓慢成核-缓慢晶体生长分子(IV类)。     

HPLC-ELSD在肝微粒体中银杏萜内酯的测定及其代谢研究中的应用

 目的为研究银杏萜内酯的代谢作用机制和进一步开发利用,建立其体外代谢的HPLC-ELSD测定法。方法以Dia-monsil^TMODS-C₁₈为色谱柱;甲醇-水(37:63)为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测器(ELSD)检测:漂移管温度60℃,雾化气(N₂)压力0.25MPa。鼠肝微粒体孵育液中银杏萜内酯用乙醚提取,空气流下挥干乙醚,残渣用适量流动相溶解,取40μL进样,测定剩余银杏内酯A,B,C和白果内酯的含量。对鼠肝微粒体孵育液中银杏萜内酯的HPLC-ELSD进行方法学研究,并应用于银杏萜内酯的体外代谢研究。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在3.30～133.60,6.8～136.0,5.40～109.0和3.6～72.0mg·L^-1内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.9936,0.9964,0.9959和0.9930(n=5)。测得定量限分别为3.30,6.80,5.40和3.60mg·L^-1(RSD<15%,n=3);检测限分别为12,32,20和16ng(S/N=3);方法回收率分别为85.9%～102.9%,85.9%～98.3%,88.6%～98.9%和85.4%～101.8%(n=5),日内、日间精密度小于10.5%。孵育液中其他成分不干扰银杏萜内酯的测定。结论本法简便、准确,可用于银杏萜内酯的体外代谢研究。     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。