对中国药典(1995,一部)复方丹参片项下丹参酮ⅡA的检验标准商榷

复方丹参片具有活血化淤 ,理气止痛之功效 ,是冠心病 ,心绞痛 ,胸中郁闷患者的常用药。目前市售的复方丹参片中假冒伪劣品较多 ,因此对其进行检验分析更显得尤为重要。丹参中的主要成分为水溶性和脂溶性两部分 ,其中的脂溶性成分能提高肌体缺氧耐受能力。丹参酮ⅡＡ 是脂溶性成分的代表之一 ,在脂溶性成分中含量较高。《中国药典》一部中复方丹参片鉴别 (1)项下的丹参酮ⅡＡ 的检验标准是用薄层层析的方法[1] 。笔者曾按此方法对多石家多批号的复方丹参片进行检验 ,结果对照品和样品的斑点均很不明显 ,不易区分 ,难以定论。中国药典的具体方…     

丹参酮ⅡA的检测在丹参质量控制中的应用

丹参为唇形科植物丹参ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｇｅ .的根。具有活血调经、凉血消痈、安神功效 ,临床应用十分广泛 ,在中成药中以丹参为君药配伍者不胜枚举。丹参的有效成分有水溶性与脂溶性两大类[1～ 2 ] 。水溶性成分主要有原儿茶醛 ,原儿茶酸 ,丹参酸甲 (丹参素 )、乙、丙等 ;脂溶性成分是非醌类化合物 ,已分离出 2 0多种 ,主要有丹参酮Ⅰ、ⅡＡ、ⅡＢ,隐丹参酮 ,异丹参酮Ⅰ、ⅡＡ,异隐丹参酮 ,羟基丹参酮ⅡＡ,丹参酸甲酯 ,二氢丹参酮Ⅰ ,丹参新醌甲、乙、丙等[3 ] 。丹参脂溶性成分以丹参酮ⅡＡ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ含…     

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的：建立一种用声光可调（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法：依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法，以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，运用偏最小二乘（PLS1）法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型，对未知样品进行含量预测。结果：建立的定量模型准确性好，丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差（RMSECV）分别是0．0103，0．1868，决定系数分别是0．9873，0．9832，并对外部验正集样品进行外部验证，丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0．9743，0．9886。该方法的精密度，稳定性好，RSD分别是1．756％，1．980％和1．193％，1．869％，预测回收率分别为103．0％，99．0％。结论：AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

滇丹参及丹参中脂溶性成分含量的对比研究

目的:对不同来源滇丹参及丹参中脂溶性成分隐丹参酮(cryptotanshinone)、丹参酮Ⅰ(tanshinoneⅠ)、丹参酮ⅡA(tanshinoneⅡA)的含量进行对比研究,研究两者脂溶性成分的相关性。方法:采用RP-HPLC法,建立含量测定方法,测定两种药材中三种脂溶性成分的含量。结果:两种药材中脂溶性成分的含量存在着较大的差异,丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA平均含量约为滇丹参的17倍、2倍、3倍。结论:滇丹参能否作为丹参的代用品还应作进一步研究。     

丹参在云南昆明引种栽培研究

目的：通过对云南昆明地区引种的陕西商洛丹参产量、外观质量及药效成分含量进行比较评价,为正品丹参在云南引种栽培及质量控制提供理论依据.方法：采用田间试验和室内检测方法对引种商洛丹参、云南野生丹参、对照原产地商洛丹参的农艺性状、主要药效成分含量进行比较分析.结果：云南昆明引种商洛丹参,根条粗壮、匀长,表面呈红棕色,断面较平整,气微,味微苦涩,符合《中国药典》2010年版对丹参药材性状描述之要求;昆明直播2年生和分根1年生丹参的丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量均大幅高于《药典》要求;昆明直播2年生和分根1年生丹参脂溶性成分和总丹参酮接近对照陕西商洛分根1年生丹参,丹酚酸B和水溶性总酚含量明显高于对照陕西商洛分根1年生丹参;昆明野生滇丹参除二氢丹参酮、迷迭香酸、丹参素含量略高于引种和原产地丹参外,其他成分含量均较低,达不到《中国药典》2010年版要求.结论：综合比较云南引种丹参与云南野生滇丹参、对照原产地陕西商洛丹参外观质量性状及内在品质,正品丹参适合在云南昆明地区引种栽培.     

丹参制剂中丹参酮ⅡA测定方法的研究进展

丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)为常用中药,具有活血化瘀,消肿止痛,养血安神之功效,是多种中成药的重要组方成分.丹参中的主要成分可以分为水溶性和脂溶性两部分.丹参酮ⅡA是脂溶性成分的代表,在中华人民共和国药典2000版一部[1]中,是以丹参酮ⅡA的含量作为丹参药材的质量控制指标.在药理学研究方面,过去曾报道过丹参酮ⅡA具有抗菌、降低血液粘稠度、增加冠脉流量、治疗冠心病和心肌梗塞的作用[2,3].最近又有丹参酮ⅡA能改善小鼠记忆力损害的报道[4].更引人注目的是在抗癌研究方面,丹参酮ⅡA对多种癌细胞均有抑制作用[5,6],具有广泛的生理活性,在医药领域尤其在中药领域受到我国学者的高度重视.     

薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片是以丹参为主药的复方制剂,中国药典1977年版至1995年版以及地方标准历来均有收载,但检验标准中未见含量测定项,作者参照中国药典及有关资料采用薄层扫描法对不同产家复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A作了定量检测探索,为复方丹参片品质评价进一步提供了检定依据.1 材料 复方丹参片:昆明友谊制药厂,941203、971206三批,规格:0.26g.复方丹参片:广州天河制药厂,920420,规格:0.3g.复方丹参片:广州花城制药厂,931214—3,规格:0.3g.丹参酮Ⅱ_A对照品:中国药品生物制品检定所提供,0766—9606,供含量测定用.2 仪器与试药CAMAC SCAN3型薄层扫描仪,CAMAC NANOMATⅢ点样器,CAMAG定量毛细管.试药:苯(AR),乙酸乙酯(AR),乙醚(AR).3 标准曲线的绘制精密称取丹参酮Ⅱ_A对照品1.00mg,置于2ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,用     

超临界CO2萃取绒毛鼠尾草脂溶性活性成分的研究

目的:绒毛鼠尾草与山东产丹参的脂溶性活性成分在收率及有效成分含量上作一比较.方法:超临界CO2萃取技术对两种药材脂溶性活性成分总丹参酮进行提取.并用HPLC法测定了丹参酮ⅡA、隐丹参酮的含量,比较了两种药材的有效成分含量.结果:绒毛鼠尾草比山东丹参脂溶性活性成分含量高,是提取分离丹参酮ⅡA、隐丹参酮极好的原料.     

不同厂家复方丹参片的质量考察

复方丹参片是《中国药典》2005年版Ⅰ部收载品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,具有活血化淤,理气止痛的功效,临床上常用于治疗胸中憋闷,心绞痛。临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片质量和疗效存在很大差异,为此,笔者按药典法测定了流通于山东省威海市的9个省17个厂家生产的28批复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量,现报道如下。     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛

丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的根。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮A等。然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》2000年版中对丹参仅测定丹参酮A一种成分,在《中国药典》2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为…     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药.一九九五年版<中华人民共和国药典>内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标.丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义.笔者对不同产品进行测试,丹参酮ⅡA的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定.     

复方丹参片中丹参酮ⅡA薄层色谱鉴别方法探讨

对药典中复方丹参片中丹参酮ⅡＡ的薄层色谱鉴别进行了改进,减少了操作损失,提高了检测的灵敏度,结构更准确可靠。     

复方丹参片工艺改进探讨

药典方复方丹参片具有活血化瘀 ,理气止痛的功效。用于治疗胸中憋闷 ,心绞痛。 1995年版药典没有含量测定项 ,只有鉴别与片剂项下的有关要求[1] 。而 2 0 0 0年版药典对此药质量进行进一步要求[2 ] ,采用高效液相法控制成品的质量 ,要求每片含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3 )计 ,不得少于0 .2 0mg。然而成品制剂丹参酮ⅡA很不稳定 ,含量经常达不到标准规定量。针对此类病市场潜力大的特点 ,我们对原药典提取工艺进行多方试验摸索 ,发现丹参酮ⅡA不稳定的主要原因是其易湿热降解 ,其乙醇提取液在减压回收乙醇浓缩清膏时就大量降解。因此我们对…     

薄层扫描法测定冠心丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

冠心丹参片具有活血化瘀,理气止痛之功,属《中华人民共和国药典》1995年版一部新增品种,为治疗冠心病的常用中成药。该药由丹参、三七及降香油组成,丹参为君药。丹参酮ⅡＡ为丹参的有效成分,其含量测定方法有高效液相色谱法〔1～3〕、薄层扫描法〔4〕等。在复方制剂中,高效液相色谱法制备供试液的前处理比较复杂,过多的杂质存在易损坏色谱柱,故本文选用薄层扫描法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡＡ的含量,为修订、完善药品的质量标准提供理论依据。现报告如下。1　仪器、试剂与样品仪器:岛津ＣＳ-910型双波长薄层扫描仪、定量毛细管(美国Ｄｍｍｍ…     

超高效液相色谱法同时测定丹参药材中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

丹参药材的代表性成分为水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮ⅡA,大量的药理实验证明这2种成分具有改善心肌缺血,清除自由基等作用,因此这2种成分是丹参药效的主要物质基础[1]。《中国药典》2005年版以这2种成分作为丹参质量控制的指标成分,但是使用不同的提取方法和不同的测定方法,操     

复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

丹参中丹参酮ⅡA层析条件改进分析

丹参为唇形科植物丹参ＳａｌｖｉａｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａＢｇｅ .的干燥根及根茎 ,其功能为祛瘀止痛 ,活血通经 ,清心除烦。近年来 ,含丹参的各种制剂广泛用于临床多种疾病的治疗。按《中国药典》(2 0 0 0年 ,一部 )丹参鉴别 (3)项下的规定进行丹参酮ⅡＡ 的ＴＬＣ鉴别试验 ,结果发现供试品与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,而与对照品丹参酮ⅡＡ色谱相应的位置上不显相同颜色的斑点。分析其原因是药典规定的展开剂未能将丹参中丹参酮ⅡＡ 和丹参酮Ⅰ及其他成分完全分离。因此笔者将药典规定的展开剂进行更换 ,结果供试品色…     

复方通塞片中丹参酮ⅡA的含量测定

复方通塞片中丹参酮ⅡＡ的含量测定大庆市龙凤区卫生局陈培栽齐齐哈尔第二机床厂职工医院刘薇黑龙江中医学院杨吉奎复方通塞片是治疗血栓闭塞性脉管炎的新药。该方以丹参为君药，其主要含原儿茶醛、丹参酮ⅠＡ、丹参酮ⅡＡ等。本文利用高效液相色谱法测定了丹参酮ⅡＡ的含...     

各种不同产地丹参中隐丹参酮和酚性成分的比较

<正> 丹参系一味常用的中药,其有效成分现已确认为二部分,即脂溶性成分主要有丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、丹参酮Ⅲ、隐丹参酮以及它们的异构体、丹参新酮、丹参酸等结晶性呋喃菲醌类色素。另一部分为水溶性成分,主要是酚性成分,有原几茶醛、丹参酚Ⅰ、丹参酚Ⅱ,鼠尾草酚等。另含ⅤB。脂溶性成分之一隐丹参酮以其含量示丹参质量,隐丹参酮最大吸收峰在442～452nm     

丹参和紫丹参脂溶性成分的UPLC及LC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱及液-质联用技术分析16批丹参和18批紫丹参脂溶性成分指纹图谱并进行比较。液相条件:Thermo Accucore C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.026%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.4 m L·min~(-1);检测波长270 nm;进样量2μL;柱温25℃。液质条件:Q Exactive Orbitrap LC-MS/MS,流动相为0.1%的甲酸水(A),0.1%甲酸和乙腈(B),梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。丹参脂溶性成分有10个共有峰,16批不同产地丹参与丹参对照图谱的相似度大于0.942、平均相似度为0.973;紫丹参脂溶性成分有12个共有峰,18批紫丹参与紫丹参对照图谱的相似度大于0.937、平均相似度为0.976;丹参对照图谱和紫丹参对照图谱间的相似度为0.900。紫丹参中有3个丹参中没有的脂溶性成分,其中一个结构为α-拉帕醌;丹参中有1个紫丹参中没有的脂溶性成分丹参新酮;2种药材含有丹参酮Ⅱ_A、去甲丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、去甲丹参酮在内的8个共同脂溶性成分,其中紫丹参的丹参酮Ⅱ_A(P0.05)、丹参酮Ⅰ(P0.05)、去甲丹参酮Ⅰ(P0.05)、隐丹参酮(P0.01)、二氢丹参酮Ⅰ(P0.01)的含量显著低于丹参。丹参、紫丹参中脂溶性成分的种类及含量存在显著差异。