高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量

目的建立HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量。方法采用日本岛津VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长300nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果甲硝唑在10~120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.5%(RSD=0.19%)。结论本方法灵敏度高,操作简便、可靠,适用于测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量。     

高效液相色谱法测定康肤霜中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立测定康肤霜中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500 mL与二甲基甲酰胺5 mL、冰醋酸0.5 mL,混匀)-乙腈(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果甲硝唑与氯霉素进样量分别在50～500μg和25～250μg范围内与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8和0.999 9(n=6),平均回收率分别为99.39%和99.40%,RSD分别为0.68%和0.28%(n=9)。结论该法简便、结果准确、重复性好,可用于康肤霜的质量控制。     

Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖含量

用Xbridge Amide色谱柱测定果糖注射液中果糖的含量.色谱柱为Xbridge Amide(waters,4.6 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-水-浓氨溶液(80∶20∶0.1)为流动相,示差检测器,柱温和检测器温度为40℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。果糖在进样范围为50μg～150μg时线性关系良好,r=1。平均回收率为100.3%,RSD为1.4%(n=9)。本法简便、快捷、准确,灵敏度高,重复性好,可用于果糖注射液中果糖的含量测定。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯的含量

目的建立测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶甲醇-水(80∶20),流速1.0mL/min,检测波长:241nm,进样量:20μL。结果依托咪酯的浓度在5～50μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9990),高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)为99.3%(RSD=0.11%)、98.1%(RSD=0.08%)、100.3%(RSD=0.14%)。结论该方法操作简便,结果可靠,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentZorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果甲硝唑和氯霉素的进样量线性范围分别为214.10～2 141.00μg(r=0.999 9)和55.96～559.60μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.09%(RSD=0.73%)和98.48%(RSD=0.87%)。结论该方法两种成分分离效果好,可同时测定,方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方甲硝唑搽剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentCis柱（150mm×4．6mm,5灿m）,流动相为乙腈一缓冲液（10％四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH至6．5）-水（20：20：60）,检测波长为254nm流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为20txL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0．1～2．0肛g范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．37％,RSD为0．78％（n=9）。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量

目的建立测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm。结果甲硝唑质量浓度在50～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=5),平均回收率为99.19%,RSD=0.53%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于甲硝唑漱口液的甲硝唑含量测定。     

HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1∶9),流速1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑搽剂的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑搽剂中两组分含量。方法采用高效液相色谱法测定氯霉素和甲硝唑的含量。色谱条件为:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6×250mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶0.1),流速1.0mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果线性范围分别是:氯霉素49.82μg/mL~498.20μg/mL,r=0.9999;甲硝唑39.74μg/mL~397.40μg/mL,r=0.9999;平均回收率±RSD分别为99.42%±0.97%,99.83%±0.70%。结论本法简便,快速,准确,适用于该制剂中氯霉素和甲硝唑含量测定。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的:建立注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.025 mol.L-1硫酸铵(用稀硫酸调节pH至3.0)(B),梯度洗脱(0～5 min,100%B;5～10 min,100%B→50%B;10～15 min,50%B;15～20 min,50%B→100%B),柱温为25℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL。结果:乙二胺四乙酸二钠进样量在0.083～0.83μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质的含量测定

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定氟康唑氯化钠注射液中氟康唑及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为pH=7.0的磷酸缓冲溶液-甲醇(55∶45),流速为1mL/min,检测波长为261nm。结果:氟康唑浓度在20.6～72.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9992,精密度试验的RSD为0.59%(n=6),最低检测限为4×10-2μg,平均回收率为99.61%,RSD为0.3%。结论:该法准确,精密度高,重现性好,可作为氟康唑氯化钠注射液的含量测定和有关物质检查方法。     

高效液相色谱法测定阿昔洛韦眼用凝胶中阿昔洛韦含量

目的采用高效液相色谱法测定阿昔洛韦眼用凝胶中阿昔洛韦含量。方法以Hepersil C18不锈钢柱(250 mm×4 mm,5μm)为色谱柱,以水-甲醇-冰醋酸(92∶8∶0.1)流动相,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温(25℃),进样量20μL。结果阿昔洛韦质量浓度在12～32μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.94%,RSD=0.48%(n=6)。结论该方法可有效控制阿昔洛韦眼用凝胶中阿昔洛韦的含量,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量

目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法。方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定。盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min。结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2~901.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3%(n=6),精密度RSD=0.53%;甲硝唑含量在12.9~414.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1%(n=6),精密度RSD=0.01%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 。     

HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量

目的建立HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量。方法用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.025mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长220nm。结果苦参碱浓度在40~120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.81%,RSD为0.55%(n=9)。结论本法操作简便、结果准确可靠,可用于苦参碱氯化钠注射液质量控制。     

氧化苦参碱微丸含量测定方法研究

目的建立氧化苦参碱微丸的含量测定方法。方法色谱柱为Dimaosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液(每1 000 mL的0.1%磷酸水溶液中含1 mL的三乙胺)-乙腈(95∶5),检测波长为220 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。结果氧化苦参碱质量浓度在4.032～16.128μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为100.08%,RSD=0.84%(n=9)。结论建立的氧化苦参碱微丸含量测定方法,准确可靠。     

HPLC法和UV法测定加替沙星注射液含量的比较

目的建立HPLC法和UV法测定加替沙星注射液的含量,并比较两法测定结果的差异。方法HPLC法以Nova-pak C18(3.9mm×150mm,4μm)柱分离,甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(35∶65∶0.008,pH5.0)为流动相,流速0.9mL.min-1,检测波长293nm;UV法以0.9%氯化钠注射液为溶媒,测定波长均为293nm,吸光系数E11c%m为451。结果HPLC法在10~200μg.mL-1浓度范围线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均回收率99.9%,日内及日间RSD<1.04%;UV法线性范围3~40μg.mL-1(r=0.9993,n=6),平均回收率101.1%,日内及日间RSD<1.78%。结论HPLC法与UV法在测定加替沙星氯化钠注射液含量时准确度和精密度无显著差异(P>0.1),均可用于该制剂质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospherC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.1),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm。结果马来酸、氯苯那敏进样质量浓度线性范围为6.37～42.50μg/mL(r=0.9995,n=5),平均回收率为100.18%,RSD=1.19%(n=9)。结论该方法简单、快捷、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的测定方法.方法 采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长277nm,流速为1.0mL·min-1.结果 甲硝哇进样量在0.5024μg～4.020μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD为0.81%(n=6).结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好.