丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

九种青霉素的新分光光度测定法

本文采用分光光度法测定九种常用青霉素。其依据为青霉素在1.2克分子咪唑试剂和10~(-3)克分子HgCl_2溶液中(pH 6.8)中于60℃或20℃能定量地形成相应的青霉素酸的硫醇汞盐,在波长325～345毫微米处有最大吸收峰。此法测定青霉素的最低浓度为0.5微克/毫升,为测定青霉素的快速、灵敏的分析方法。咪唑试剂:将经过苯重结晶的8.25克咪唑溶解于60毫升水中,加10毫升5克分子HCl,然后加10毫升HgCl_2溶液(0.27克HgCl_2溶解于100毫升水),再用5克分子HCl调整pH至6.80±0.05,用水稀释至100毫升。     

药物分析

164.洋地黄叶及其制剂中各种甙的微量测定法叶的测定:1克叶粉加10毫升沸的70%甲醇置于带塞离心管中,在沸水浴中振摇2分钟,快速冷却离心,倾出上清液,叶粉同样再用5×5毫升沸的70%甲醇提取,合并提取液,加等体积水稀释,滴加强碱式醋酸铅溶液至不再产生沉淀(约0.7毫升),离心除去沉淀,溶液用稀硫酸调节 pH 至5.2,快速先用20毫升氯仿,然     

四苯硼作为直接滴定剂用于某些有机碱的二相测定

有机碱盐在二相系统(氯仿与醋酸盐缓冲液)中可用四苯硼钠在适当指示剂存在下进行滴定。作者对反应物的克分子比及定量关系作了研究。方法基于生成氯仿可溶性有机碱-指示剂络合物,而四苯硼钠则与有机碱生成更稳定的络合物。通过等当点后,四苯硼钠从碱指示剂络合物中取代指示剂而使溶液变色。方法:取样品溶液10毫升(含0.5～1.5毫克),加20毫升醋酸盐缓冲液pH 1.71(50毫升1N醋酸钠加55毫升1N盐酸,加水至250毫升),60毫升氯仿,3滴金莲橙OO或间胺黄指示剂(100毫克溶于100毫升乙醇     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

常用静脉注射药物的用法

药物名称静脉推注 静脉滴注(加至静注液瓶中)千粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积6一氨基己酸不可,用前必须稀释 可,60克加至600~100。毫升静脉输液中。第l小时4~后克,以后每小时1克260毫克/毫升于20毫升瓶中硫酸阿托品不宜用…。.}毫}U.…安4毫克/毫升于20升瓶中4毫克/0.5毫升瓶中(2)药物名称静脉推注 静脉滴注〔加至静注液瓶中)干粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积哩咐头抱菌素(Ce纽20了in sod.)500毫克~1克溶10毫升注射用直接推注或经静可,1克/1000毫升。6烤葡萄糖液中可保稳定24小时(1)600毫克(2)1克10毫升注射用水于持注入,少,管可至中液 …     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

从含碘废水中回收碘

在碘番酸、泛影酸等造影剂生产过程中,有大量含碘废液排出。其中的碘以一氯化碘(大量)、碘酸盐、游离碘(少量)形式存在。采用亚硝酸钠或焦亚硫酸钠还原法,可使一氯化碘还原成碘,沉淀析出。用亚硝酸钠还原法,每升废液中可回收碘7～8克(湿重),含碘量82～89%。方法较简便。用焦亚硫酸钠还原,原料价格便宜,几无毒性,每升废液可回收纯碘6～7克,但操作时应防止焦亚硫酸钠过量(如稍过量,即会产生碘化物,而碘化物是碘的助溶剂,使碘在水中部份复溶)。为弥补这一缺点,我们采取废液中先加焦亚硫酸钠液至接近终点,再补加亚硝酸钠液到     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

用薄层色谱光密度法进行药物的定量测定Ⅲ.分解产物存在下油注射液及水 溶液注射剂中维生素 D_2及 D_3的测定

本文提出了应用薄层层析分离和比色测定注射液中维生素D_2及D_3含量的方法。油注射液中维生素D_2的测定:吸取麦角骨化醇标准溶液[1毫克/毫升的氯仿与向日葵油(10∶1)混合液]相当于维生素D_2 3.00、5.00、7.00微克及样品溶液(1.5%注射液5毫升以氯仿稀释至50毫升)相当于3.00微克,点滴于硅胶薄层上,以氯仿为展开剂进行层析至前沿达10厘米,展开后取出薄板置于空气中干燥5分钟,用饱和(22%)三氯化锑的氯仿溶液喷雾显色,几分钟后以光密度计进行定量测定。以标准显出斑点的Δ1%/10g C绘制校正曲线,从校正曲线中求得样品的含量。     

磺胺二甲嘧啶的定量分析法

本文比较了磺胺二甲嘧啶(SM_2)的分光光度法及电流滴定法,作出了两个方法的标准曲线,并计算出标准偏差相应为S=0.0045及0.00438。准确度以电流滴定法较好。该法适用于常规分析和生产质量控制。分光光度法:取0.1500克样品,置100毫升容量瓶中,以16.5%硫酸溶解并加至刻度。取20.00毫升上述液置另-100毫升容量瓶中加水至刻度。再取溶液5.00毫升置50毫升容量瓶中加入5.0毫升16.5%硫酸。溶液冷至5°后与1.00毫升亚硝酸钠液(0.500克/100毫升)混和,放置3分钟后加入5.00毫升麝香的醇溶液(0.200克/100毫     

一些吩噻嗪类药物的比色测定法

盐酸氯丙嗪、盐酸丙嗪及盐酸异丙嗪与1,2萘醌-4-磺酸钠在50%的硫酸溶液反应生成红色,分别在530、515及515毫微米处有最大吸收,可用于这类药物及其制剂的含量测定。方法:精密称取相当于75毫克吩噻嗪类(盐酸盐)药物的片剂粉末,移入100毫升容量瓶中,加约75毫升蒸溜水及1滴稀硫酸,振摇10分钟,以蒸溜水稀释至刻度,混匀,放置5分钟。然后,以干滤纸过滤,初滤液10毫升弃去,再吸取滤液10毫升以蒸溜水稀释     

用正交函数分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液

盐酸普鲁卡因注射液为常用的麻醉药。含量测定有银量法、非水滴定法、紫外分光光度法、交流示波极谱滴定等等。然而,盐酸普鲁卡因注射液不稳定,易水解生成对氨基苯甲酸(PABA),对其测定有干扰。美国药典(20版)采用加碱—氯仿提取PABA 消除干扰,再用紫外分光光度法测定,此法虽准确,但较繁琐。本文选用     

醋酸铜络合剂用于分光光度法测定药物制剂中的苄青霉素

曾用各种分光光度法测定苄青霉素,但有的专一性差、颜色不稳定,或重视性差。作者用醋酸铜作为发色剂,成功地用于各种药物制剂中苄青霉素的测定。试剂与苄青霉素在pH6～6.8的溶液中按2:1之比形成的绿色络合物于25min 稳定,在650nm 处有最大吸收。苄青霉素浓度在20～1000μg/ml 范围内遵从比尔定律,克分子吸光系数为0.24×10~3lmol/cm。方法简单、快速,20min 内可获得结果。本法与药典方法(碘量滴定法和生物测定法)测得结果一致。方法精密度为1.89%。仪器用Hitachi 139型紫外-可见光分光光度计,1cm 石英比色杯.以蒸馏水溶解标准苄青霉素钾盐(1600U/mg)配成10mg/ml 的标准苄青霉素溶液。用移液管吸取不同体积(0.1～5.0 ml)的苄青霉素溶液(10     

从毒豆提取金雀花碱的新方法

本文报告自毒豆(Laburnam anagyroides Medick)中提取与分离呼吸中枢兴奋剂金雀花碱(Cytisne)的新方法。实验材料为成熟的种子,干燥并粉碎后供用。提取方法Ⅰ:1公斤种子粉末,以10%KOH溶液碱化后以氯仿进行渗漉或连续提取器至提取完全。提取液回收氯仿,残余物加入500毫升盐酸,过滤,滤液用活性炭脱色后过滤。活性炭上吸附的金雀花碱以热草酸溶液洗脱。酸液合并,以10%KOH溶液碱化后以氯仿提取,氯仿液以无水硫酸钠脱水     

HPLC法测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的含量

目的:用HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液中盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸含量.方法:色谱柱为Nova-PakC18(150 mm×4.0 mm,4μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1 NaH2PO4溶液(用磷酸调pH6.48,含2 mml·L-1三乙胺)(30:70,V/V);流速为0.7 ml·min-1;检测波长为287 nm,柱温30℃.结果:盐酸普鲁卡因浓度在O.1～1.0 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.998 9),平均加样回收率98.9%(n=3,RSD=1.4%);对氨基苯甲酸浓度在1～10μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率99.2%(n=3,RSD=1.6%).结论:该方法准确、直观、便于盐酸普鲁卡因葡萄糖注射液质量控制.     

改良欧氏(Ehrlich)重氮试剂的配制及其应用

一般文献记载,欧氐重氮试剂须用甲、乙两种溶液。乙溶液只能保存六周左右。临用时新鲜配制,其比例:甲液5毫升,乙液0.15毫升,剩余的次日不能再用(下称原法)。有人认为乙液须每隔一周新鲜配制,也有人认为甲乙两液均须两周配一次。这样,试剂消耗大,时间花得多,故我们对此试剂的配制及应用作了以下改进。配制方法(下称改良法) 1、甲液:氨基苯磺酸1克,盐酸10毫升,蒸馏水加至500毫升。必要时微热溶解,冷后备用,能长期保存。 2、乙液:亚硝酸钠0.5克,蒸馏水100毫升,热天于冰箱中能长期保存。 3 应用液:甲液10毫升,乙液0.5毫升,混匀备用。在冰箱内可保存15天。     

某些肼类药物的新汞量法半微量测定

肼类药物与碘化汞钾碱性溶液反应,可定量地沉淀出金属汞,加八一定量0.02N 碘溶液,以乙酸酸化后,剩余的碘用0.02N 硫代硫酸钠溶液滴定即可测定肼类药物的含量。试剂:秤取碘化钾3.5克及氯化汞1.5克,溶于80毫升水中,加入氯化汞的饱和溶液,随加随搅拌至微有红色沉淀。再加入12克氢氧化钠使其溶解,最后再加入少量氯化汞饱和溶液及定量水使成     

关于对《中国药典》2020年版盐酸普鲁卡因水解鉴别试验的修订建议

目的：针对《中国药典》2020年版盐酸普鲁卡因水解鉴别试验中水解温度、时间及盐酸浓度、用量等未提供参考数据，影响实验快速准确进行和实验现象出现，提出改进方法，为《中国药典》2020年版盐酸普鲁卡因水解鉴别试验的修订提出建议。方法：分别考察水解温度及盐酸（36%）加入量、盐酸浓度（36.0%、10.0%、5.0%、2.5%、0.625%）及用量对实验现象的影响，明确水解温度及时间、盐酸浓度及用量参考值。结果：不同温度下水浴加热，随着水浴温度的升高，热至油状物消失的时间逐渐缩短；以36%盐酸酸化，至出现白色絮状沉淀，消耗盐酸的量为0.1～0.2mL，即2～4滴；继续加盐酸0.05mL即1滴后白色絮状沉淀消失，溶液澄清。采用电热套加热（平均加热温度为275??℃），各组加热至油状物消失的时间较为接近，约为10min。随着盐酸浓度的降低，滴加盐酸至白色沉淀现象出现所消耗盐酸的量逐渐增加，继续滴加盐酸至溶液澄清消耗盐酸的量也逐渐增加。但即使盐酸浓度稀释至0.625%，滴加盐酸也会出现白色絮状沉淀现象。结论：从操作便捷省心省力、既保证加热水解完全又避免溶液蒸干，可考虑用水浴。综合考虑白色絮状沉淀（对氨基苯甲酸）的生成，同时避免滴加盐酸过量致使沉淀消失，可以10%盐酸进行酸化。