毛细管气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

目的:建立测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的气相色谱测定方法。方法:水中的微量2,4,6-三氯酚和五氯酚经液-液萃取后,用DB-1701毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:2,4,6-三氯酚的线性范围为0.005μg/L~1.0μg/L,最低检出浓度为0.0030μg/L,五氯酚的线性范围为0.01μg/L~2.0μg/L,最低检出浓度为0.0048μg/L,相关系数均≥0.9990,水样加标回收率为73.0%~91.0%,RSD为4.6%~7.9%。结论:方法仅用8.5 m in完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的方法研究

目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEHC181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚。结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0μg/L(进样量10μl)。在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%~115%之间。结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法。对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限。     

尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究

本文报道了尿中五氯酚（ＰＣＰ）的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的ＰＣＰ经醋酐衍生、正已烷同步萃取后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，２，４，６－三溴酚（ＴＢＰ）作内标，峰高比定量。尿样经不同处理，可分别测定尿中游离ＰＣＰ和总的ＰＣＰ。取尿样２ｍｌ，最低检出限为２．６μｇ／Ｌ，线性范围０～６０００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）为３．１％～９．４％，加标回收率为８６．３％～１０１．２％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

水中五氯酚测定方法的研究

目的建立灵敏、快速的水中五氯酚的测定方法。方法在色谱柱、色谱条件和定量方法等方面对现行的国家标准检测方法进行改进和优化,并对实际水样进行分析。结果建立以毛细管柱替代填充柱,以三溴苯酚(TBP)作为内标物的水中五氯酚的气相色谱分析方法。方法线性范围为0.1~10μg/L,r=0.9999;方法检出限为4.5ng/L;样品加标回收率为90.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.1%。结论本法灵敏度高、准确度好,适用于环境水样中五氯酚的痕量分析。     

气相色谱法测定人血和奶中五氯酚的研究

五氯酚(PcP)是造纸、木材工业的良好杀菌剂,在我国南方用它来灭钉螺已有20多年历史。此类化合物毒性大又有恶嗅,污染环境后对人类健康造成危害。美国国家环保局已将此化合物定为114种主要有机污染物之一。氯酚类化合物的测定方法国内外已有些报导,如嵇兆武等人用紫外分光光度法     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚（ＰＣＰ）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺（血吸虫中间宿主）。由...     

尿中五氯酚测定方法

五氯酚(PCP)及其钠盐(Na-PCP)是良好的农田除草剂、钉螺的毒杀剂及木材防腐剂等,在工农业及卫生血防工作中广为应用。它们在空气中以蒸气态、气溶胶或粉尘状态存在。它的中毒途径:从口、皮肤及呼吸道进入体内,然后绝大部分从尿中排出。尿中游离的PCP约占83%,与葡萄糖醛酸结合的约占13%。测定尿中PCP总量可做为长期接触PCP的观察指标。美国ACGIH订的PCP(尿中)生物阈限值为2mg/L。我国尚未订出生物阈限值。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

血中五氯酚（PCP）的气相色谱分析方法研究

本文采用20g/l Na_2SO_4溶液稀释血样,在酸性介质中水解并提取血中总五氯酚(简称PCP),在碱性介质中将PCP衍生为PCP乙酯,用气相色谱仪电子捕获检测器测定PCP乙酯。本法仅需全血1.0ml,PCP检出限为0.0005mg/l。PCP含量在0～200ng范围内,线性关系良好,r=0.9998。血样中加入高、中、低不同浓度的PCP,平均回收率>96％,变异系数<6％.     

顶空自动进样毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水中8种苯系物

目的研究顶空-毛细管柱气相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法,为此类检测提供依据。方法利用PE Clarus 600气相色谱仪,FID氢火焰离子化检测器,Elite-WAXETR（30m×0.25mm×0.25um）毛细管色谱柱,顶空自动进样器对本方法的平衡时间、平衡温度、水中含盐量等影响测定的因素进行探讨,并对色谱条件和顶空进样条件进行优化。结果8种苯系物在11min之内完成测定并具有较好的分离效果;在（1~100）μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数0.99~0.999,平均回收率为91.1%~97.9%（n=6）,相对标准偏差为2.45%~3.49%（n=6）,最低检出限为0.5~1.5μg/L。结论该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的同时测定。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定水中的苯系物

目的研究通过顶空进样毛细管分离,气相色谱FID测定水中微量的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的检测方法 ,为此类检测提供依据。方法移取13ml水样于顶空瓶中,用手动扎盖机密封,在65℃油浴40分钟,通过顶空进样技术注入气相色谱测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果各组分在一定浓度范围内有良好的线性关系,回归系数大于0.998,加标回收率为97%-107%,检出限为0.10-0.80μg/L,相对标准偏差小于6.5%。结论该方法对水中微量的苯系物测定快速、灵敏、准确,易于推广应用。     

三硝基甲苯的代谢物—2-氨基-4,6-二硝基甲苯和2,4-二氨基-6-硝基甲苯的合成

本文报告了2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的代谢物,2-氨基-4,6-二硝基甲苯2和2,4-二氨基-6-硝基甲苯3的合成。以邻甲基苯甲酸为原料,经硝化(HNO_3-H_2SO_4)和Schmidt反应(NaN_3-H_2SO_4)得到2,用NaHS还原TNT的方法合成化合物3。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人血清中甲胺磷和乙酰甲胺磷

目的建立一种人血清中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷的测定方法,即固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法取0.3ml待测血清,用去离子水稀释至3ml,经固相萃取小柱(Carb柱,400mg)提取,目标化合物经丙酮洗脱,氮气吹干后,加入10μl的内标物(苯酚),再用丙酮定容至1ml,取1μl进样。结果甲胺磷和乙酰甲胺磷的线性范围分别为20～100mg/L和10～80mg/L;方法的加标回收率范围为:92.1%～114%;RSD为:3.5%-10.4%。当取样量为0.3ml时,甲胺磷和乙酰甲胺磷的最低检出限分别为10 mg/L和5 mg/L。结论该方法分析快速,定性、定量准确,完全能满足突发性中毒事件的确证分析。     

Tei指数评价糖尿病及糖尿病合并高血压患者左心功能

目的应用超声多普勒Tei指数评价Ⅱ型糖尿病患者左室功能;探讨高血压对糖尿病患者心脏功能的影响。方法对Ⅱ型糖尿病患者45例（DM组）,糖尿病合并高血压患者35例（DM＋HP组）,正常对照组40例（NC组）常规行超声心动图检查并测量左室Tei指数、左室等容舒张时间（IRT）、左室等容收缩时间（ICT）、IRT／ET、ICT／ET及左室射血分数（EF）,分别比较各组参数。结果DM组与NC组、DM＋HP组与NC组,DM＋HP组与DM组比较,左室Tei指数均升高（P〈0．01）：而DM组与NC组、DM＋HP组与NC组比较,还有IRT、IRT／ET明显升高,E／A值明显降低（P〈0．01）;DM＋HP组与DM组比较,ICT、ICT／ET升高,EF值明显降低（P〈0．01）;左心Tei指数与ICT、IRT、ICT／ET及IRT／ET呈正相关,与EF值呈负相关,与E／A值无相关（P〉0．05）。结论Tei指数能够简便、有效、综合地评价糖尿病患者心脏收缩与舒张功能,高血压可加重糖尿病患者心功能的损害。     

肝细胞内CCl_4及氯代甲烷类代谢物的分离测定——CCl_4的另一代谢途径及其毒理学意义初探

采用游离肝细胞培养技术,用非极性毛细管气相色谱法测定大白鼠肝细胞中CCl_4并分离其氟代甲烷类代谢物。方法线性范围宽(0.1mmol/L～0.01μmol/L),灵敏度高(最低检测浓度为5×10~(-3)nmol/L)。结果还提示,CCl_4在进入肝细胞后,被分解成CHCl_3、CH_2Cl_2等代谢产物;CHCl_3、CH_2Cl_2可能为CCl_4致肝损伤的除脂质过氧化外的又一条途径。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4

目的：探讨一次采样同时测定出作业场所空气中氟化氢、氯化氢、硫酸的方法。方法：以多孔玻板吸收管采样，离子色谱法测定。结果：方法采样效率大于94％，相对标准偏差RSD为2．6％-10．4％，本法与化学法相比测定结果无显著性差异。结论：本法操作简便，灵敏度高，精密度好，一次采样能同时分析出空气中氟化氢、氯化氢、硫酸。     

Effects Of Essential Fatty Acids On Water Balance And Urinary Excretion Of Prostaglandin E2 And Vasopressin In Rats

Essential fatty acid deficiency, which reduced urine volume and prostaglandin E₂ excretion in rats, increased urinary excretion of vasopressin to a level similar to that found in dehydrated rats.