超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析苗药头花蓼醇提物及水提物化学成分

该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.10%甲酸水溶液(A)-0.10%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.35 mL·min~(-1);ESI-MS检测采用负离子模式。根据精确相对分子质量,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果显示醇提物及水提物皆以黄酮类﹑多酚类及木脂素类成分为主,但醇提物与水提物化学成分具有明显差异,具体为:醇提物中的可水解类鞣质成分明显减少,鞣花酸的缺失,花青素类化合物的新增等。该研究为阐明头花蓼醇提物与水提物中的药效物质基础提供了重要依据。而且可以为基于"有效组分"的中药新药研制提供基础。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

大川芎方化学成分的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物结构,主要结构类型为:酚类、有机酸类、苯酞类及含氮类化合物。同时,对大川芎方中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论:经超高液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可以鉴别中药复方中的成分,为寻找大川芎方的物质溯源提供依据,为中药复方成分的鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分

 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C₁₈色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min^-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

基于高效液相色谱-质谱联用技术的黄精化学成分快速鉴别研究

目的建立黄精(Polygonatum sibiricum)中化学成分的HPLC-MSn快速鉴别方法。方法以安捷伦XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱作为固定相,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速0.8 ml·min-1。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 150~1500。结果采用HPLC-MSn技术可对黄精药材中的化学成分进行快速鉴别。根据相对分子量信息和二级质谱碎片信息确定了黄精所含17个化合物的结构。结论所建立的、基于HPLC-MSn技术的鉴别法可快速对黄精含化合物进行表征,为其药效物质基础研究提供新思路。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法。     

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析清利湿热颗粒化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术初步鉴定经水提、浓缩、干燥、制粒后的清利湿热颗粒中的化学成分并确定其药味归属。方法：采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为5μL,在正、负离子模式下对处理后的清利湿热颗粒进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从清利湿热颗粒样品中鉴定出54个化合物。结论：本研究为清利湿热颗粒质量控制及确定该产品可能的药效物质基础提供了依据。     

大黄化学成分的液相色谱-质谱联用鉴别

目的 建立快速、准确鉴别大黄化学成分的液相色谱-质谱方法.方法 采用HPLC-MS技术,对大黄的主要化学成分进行分离、鉴别、结构分析.结果 根据负离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了25个化合物,其主要化学成分是多酚、蒽醌及其苷类化合物.结论 HPLC-MS可提高中药化学成分的分析效率,有利于化合物结构鉴别,可作为中药大黄化学成分的鉴定方法.     

基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术的肺炎支原体感染小鼠血清代谢组学研究

采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术的代谢组学方法,分析肺炎支原体(MP)感染小鼠血清内源性代谢物的变化,筛选出与肺炎支原体肺炎(MPP)相关的潜在生物标记物,分析代谢通路,探讨MPP的致病机制。采用MP滴鼻感染的方法建立小鼠MPP模型,肺组织病理切片、IgM和支原体核酸的含量测定结果显示造模成功。利用UPLC-Q-TOF-MS方法分析MP感染小鼠的血清代谢轮廓,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法进行数据处理。结果显示MP感染模型小鼠的血清代谢谱与正常小鼠有显著差别,经数据库检索、质谱信息匹配,筛选出包括鸟氨酸、皮质醇、维生素A、色氨酸等47种生物标志物,涉及视黄醇代谢、精氨酸与脯氨酸代谢、甾类激素合成等17条代谢通路。该文建立了基于UPLC-Q-TOF-MS技术的MP感染小鼠血清代谢组学研究方法,从整体水平反映了MP感染小鼠内源性小分子的代谢变化,为进一步在分子水平进行药物筛选与评价奠定了基础。     

滋阴凉血、清利导热法治疗肾性血尿疗效观察

目的：观察滋阴凉血、清利导热法治疗肾性血尿的临床疗效。方法：将126例肾性血尿患者随机分为观察组、对照组各63例,对照组给予常规西医治疗,观察组在对照组治疗的基础上使用滋阴凉血、清利导热法治疗。2组均以治疗1个月为1个疗程,连续治疗3个疗程。结果：总有效率观察组为98.41%,对照组为85.71%,2组比较差异有统计学意义（P〈0.05）。头晕乏力、腰脊酸痛、小腹坠胀、耳鸣、小便清长、足面部浮肿等症状评分观察组均明显低于对照组（P〈0.05）。结论：在西医治疗基础上加用滋阴凉血、清利导热法治疗肾性血尿临床疗效显著,可大幅改善临床症状。     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

基于液质联用技术的经典名方羌活胜湿汤标准煎液的化学成分分析

采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS技术,对经典名方羌活胜湿汤的化学成分进行综合分析。以Waters^TM UPLC^TM HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,在正负离子模式下采集羌活胜湿汤全方、单味药、阴性方的质谱数据。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对羌活胜湿汤的化学成分进行分析。共分析鉴定出141个化合物,包括氨基酸、寡糖、寡肽及其衍生物等极性成分18个,酚酸类19个,香豆素类44个,黄酮和色原酮类18个,皂苷类13个,苯酞类17个,其他类12个。该研究综合分析鉴定了羌活胜湿汤的化学成分,为羌活胜湿汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供了实验依据。     

RP—HPLC法测定清热解毒汤剂中葛根素的含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定清热解毒汤剂中葛根素含量的方法.方法采用HypersilC18柱;流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(8.591.5),流速为0.8ml·min-1,检测波长为250nm.结果葛根素对照品线性范围0.424～4.240μg,r=0.9998,平均回收率101.3%,RSD=1.4%.结论本方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

山丹芍药汤化学成分的分离与鉴定(Ⅱ)

目的 :对山丹芍药汤化学成分进行研究。方法 :水提醇沉法制备样品 ,氯仿、乙酸乙酯和水饱和正丁醇提取 ,大孔吸附树脂、硅胶和聚酰胺柱分离 ,物理、化学和光谱学方法鉴定化合物。结果 :从水饱和正丁醇提取部分和水溶性部分分得 9个化合物 ,鉴定为牡荆素、槲皮素、金丝桃苷、芦丁、芍药苷、原儿茶醛、儿茶素、丹参素和柠檬酸。结论 :上述成分系首次从该复方中分离报道。     

山丹芍药汤化学成分的分离与鉴定(Ⅰ)

目的 :对山丹芍药汤化学成分进行研究。方法 :水提醇沉法制备样品 ,氯仿、乙酸乙酯和水饱和正丁醇提取 ,硅胶、聚酰胺柱进行分离 ,物理、化学和光谱学方法鉴定化合物。结果和结论 :从氯仿和乙酸乙酯提取部分分得 6个化合物 ,为丹参酮Ⅱ_A、苯甲酸、阿魏酸、隐丹参酮、β-谷甾醇和熊果酸。     

益气凉血祛湿汤治疗老年慢性湿疹临床疗效观察

目的:观察益气凉血祛湿汤对老年慢性湿疹的治疗效果。方法:选择2007-2010年间在门诊及病房就诊的老年慢性湿疹患者84例,应用益气凉血祛湿汤治疗42例,42例患者常规给予复方地塞米松乳膏合甘油止痒洗剂,比较两组患者湿疹改善情况及复发率。结果:益气凉血祛湿汤对老年慢性湿疹有较好的疗效,总有效率达85.8%,优于对照组63.7%(P0.05);复发率也明显低于对照组(P0.01)。结论:益气凉血祛湿汤对老年慢性湿疹有较好的疗效,且能降低湿疹复发率,有较好的临床应用价值。其可能通过降低血清总IgE水平发挥药理作用。     

大承气汤挥发油化学成分的研究

采用气相色谱-质谱联用技术对大承气汤挥发油的化学成分进行了分析,共鉴定出柠檬烯,芳樟醇,松油烯-4-ol,β-按叶醇等56种化合物,并测定了各化合物在挥发油中的百分含量。     

基于HPLC-Q-TOF/MS 法分析马兜铃水煎剂化学成分的研究

目的 运用高效液相串联四级杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）法分析马兜铃水煎剂中的化学成分,为后续马兜铃的毒性研究提供借鉴。方法 在总结马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I质谱裂解规律的基础上,通过高分辨质谱提供的准确分子量及二级碎片离子信息,推测马兜铃药材中可能含有的化学成分,并对马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分进行半定量分析。结果 从马兜铃水煎剂中推测出18个化学成分,包括6个马兜铃酸类成分和7个马兜铃内酰胺类成分,其中马兜铃酸类成分的总峰面积是马兜铃内酰胺类成分总峰面积的1.23倍。结论 尽管目前公认马兜铃酸I和马兜铃酸II是马兜铃的毒性化学基础,但是考虑到马兜铃中还含有很多其它马兜铃酸类成分以及马兜铃内酰胺类成分,这些成分也可能导致马兜铃药材的肝肾毒性,有待进一步深入的研究。这是首次用高分辨质谱分析鉴定马兜铃水煎剂中的马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分,可为下一步马兜铃水煎剂成分的植化分离和毒性筛选提供借鉴。