一测多评法测定黄连配方颗粒中4个成分的含量

目的 验证2010年版《中国药典(一部)》测定黄连药材的方法能否适用于黄连配方颗粒,建立黄连配方颗粒的一测多评标准(QAMS).方法 仅测定其中小檗碱的含量,通过确定它与其余待测成分(巴马汀、黄连碱、表小檗碱)间的内在函数关系,建立其一测多评法的多指标质量控制方法.结果 小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀重复性试验结果的RSD分别为0.87％,0.73％,0.88％,1.23％,小檗碱进样量在0.22737 ～0.90949μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r2 =0.9999),小檗碱平均回收率为103.23％,RSD为1.10％(n=6).结论 黄连配方颗粒中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,可用于黄连配方颗粒的质量控制.     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.     

一测多评法测定藏药五味黄连丸中4种生物碱的含量

目的建立藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子、渣驯膏和麝香)中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以乙腈-水(1mL·L-1三乙胺和1mL·L-1甲酸)(30∶70)为流动相;检测波长:345nm;柱温:25℃;流速:0.8mL·min-1;以盐酸小檗碱为内标物,测定小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的相对校正因子,计算五味黄连丸中4种生物碱的含量,并比较一测多评法的计算值与常规外标法的实测值的相似度。结果一测多评法与常规外标法测得的结果差异无统计学意义,2组数据的夹角余弦值、相关系数和相似度均达到0.999。结论利用一测多评法可简便可靠、快速、准确地控制五味黄连丸的质量。     

一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究

目的：建立一测多评法测定3种中成药（三黄片、一清颗粒、一清胶囊）中4种指标性成分（大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷）的分析方法。方法：以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果：一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD<1.5%,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异。实验所得的相对校正因子RSD<2%,无明显差异,其结果可信。结论：本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行。     

基于含量测定和化学计量分析的消渴灵片质量标准研究

目的:建立13个厂家111批消渴灵片中黄连的6个生物碱、丹皮酚等多指标性成分含量测定方法,并结合主成分分析及聚类分析等化学计量学方法对其进行质量评价研究.方法:采用HPLC-UV法建立6个黄连生物碱类成分(非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)、丹皮酚的含量测定方法及通过Chempatt...     

一清片多成分、多指标质量控制研究

目的:完善一清片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方黄芩、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量;建立一清片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评方法;同时采用外标法测定上述4种生物碱的含量,比较计算值与实测值之间的差别。结果:薄层色谱中可检出黄芩、大黄,专属性强,阴性无干扰;本方法大黄素、大黄酚线性范围分别为5.21~156.24,10.96~328.80 ng;平均回收率分别为94.49%,93.88%;RSD分别为1.2%,1.6%(n=6);可用一测多评法测定一清片中4种原小檗碱型生物碱的含量,2种测定方法差异无显著。结论:本试验的方法可靠,结果准确,可运用于一清片的质量控制。     

HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的研究

目的建立HPLC法测定黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷含量的方法。方法色谱柱：C18ODS反相色谱柱;流动相：甲醇-乙腈-0.4%磷酸（50：45：5）;流速：1.0 ml/min;检测波长：314nm;柱温：25℃。结果盐酸小檗碱、黄芩苷分别在0.05～1.1 mg/ml（r=0.9997）,0.06～1.3 mg/ml（r=0.9998）范围内呈良好的线性关系。所测6组黄连解毒汤传统汤剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量平均值分别为0.789 mg和1.79 mg,6组黄连解毒汤配方颗粒中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量平均值分别为1.16 mg和2.10 mg。结论结果表明黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量均以后者较高。     

高效液相色谱法同时测定湿润烧伤膏中12种成分含量

目的 建立同时测定湿润烧伤膏中 12 种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 测定 5 种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A)含量,色谱柱为 Phenomenex Luna C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.1% 磷酸溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 275 nm,柱温为 35 ℃,进样量为 10 μL;测定 7 种生物碱类成分(黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含量,色谱柱为 Agilent Zorbax SB C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为 0.02 mol / L 磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH 至 4.0)- 乙腈(65:35,V / V),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 345 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μL。结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A、黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱及巴马汀的质量浓度分别在0.099...     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

不同产地黄连中6个生物碱含量测定

目的测定不同产地黄连药材加工品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,为黄连药材的真伪鉴别提供依据。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-30 mmol.L-1碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺）梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连药材中6个生物碱含量均较高,且其中盐酸药根碱、盐酸防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不低于0.30%,0.40%,1.10%,2.02%,1.45%,6.58%。结论方法准确、可行,可作为黄连药材质量的定量依据。     

交泰丸中4种生物碱与人血浆蛋白结合率的测定

目的：研究交泰丸中表小檗碱,盐酸黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱与人血浆蛋白的结合率。方法：采用平衡透析法测定交泰丸中4种生物碱与人血浆蛋白的结合率,用高效液相色谱（HPLC）法测定透析内、外液中4种成分的质量浓度,计算血浆蛋白结合率。结果：表小檗碱,盐酸黄连碱,盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的线性关系、精密度、提取回收率和稳定性均符合方法学要求;交泰丸低、中、高（0.5,1,1.5 mg·mL^-1）浓度中,表小檗碱与人血浆蛋白结合率分别为40.28%±3.02%,42.41%±2.61%,33.76%±2.19%,盐酸黄连碱与人血浆蛋白结合率分别为46.60%±3.47%,58.49%±6.47%,47.00%±1.3%,盐酸巴马汀与人血浆蛋白结合率分别为40.17%±3.26%,33.71%±3.74%,24.05%±1.81%,盐酸小檗碱与人血浆蛋白的结合率分别为29.41%±4.99%,25.35%±1.37%,18.07%±1.61%。结论：交泰丸中表小檗碱,盐酸巴马汀和盐酸小檗碱属于低等结合型成分,盐酸黄连碱属于中等结合型成分。     

复方蒲芩胶囊含量测定方法的改进

目的:改进复方蒲芩胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法同时测定复方蒲芩胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(29∶71)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.056 57～0.848 6μg(r=0.999 9)和0.254 9～3.823 5μg(r=0.999 9);平均回收率分别为98.0%(RSD=2.2%),97.9%(RSD=0.97%)。结论:方法简便、准确,重复性好,可用于复方蒲芩胶囊质量控制。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

Intestinal absorption mechanisms of berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine: involvement of P-glycoprotein

The absorption and transport mechanisms of berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were studied using a Caco-2 cells uptake and transport model, with the addition of cyclosporin A and verapamil as P-glycoprotein (P-gp) inhibitors and MK-571 as a multidrug resistance-associated protein 2 (MRP(2)) inhibitor. In the uptake experiment, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were all taken into Caco-2 cells, and their uptakes were increased in the presence of cyclosporin A or verapamil. In the transport experiment, P(app) (AP-BL) was between 0.1 and 1.0?×?10(6) cm/sec for berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine and was lower than P(app) (BL-AB). ER values were all >2. Cyclosporin A and verapamil both increased P(app) (AP-BL) but decreased P(app) (BL-AB) for berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine; ER values were decreased by >50%. MK-571 had no influence on the transmembrane transport of berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine. At a concentration of 1-100 μM, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine had no significant effects on the bidirection transport of Rho123. Berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine were all P-gp substrates; and at the range of 1-100 μM, berberine, palmatine, jateorhizine, and coptisine had no inhibitory effects on P-gp.