柑橘类黄酮成分的同步HPLC检测

目的建立检测柑橘类黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙黄酮、川陈皮素)的中药材质量控制用快速HPLC方法.方法用仅含甲醇和水的无盐流动相梯度洗脱,Kromasil反相分析柱(100-5C18-250A,4.6 mm×250 mm,5 μm),结合二级阵列管紫外扫描做峰识别.结果对于要检测的5种柑橘类黄酮均得到满意的分辨率和线性范围,其加样回收率95%～102%;重现性RSD 1.88%～2.93%分析了6种酸橙类柑橘中药材黄酮含量.结论建立了多成分柑橘类黄酮快速HPLC检测方法并可用于LC-MS.     

上海宝山区酸橙资源功能成分的比较分析

目的 建立上海宝山区酸橙资源中柑橘黄酮(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)的快速检测HPLC方法,对其功能成分进行比较.方法 Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈m.5％冰醋酸水溶液(21:79) (pH约为5.5),1.0 mL/min;检测波长280 nm.结果 3种柑橘黄酮柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷均得到较好分辨率和线性范围,其加样回收率分别为101.4％、101.8％、101.7％,RSD分别为0.8％、o.7％、0.2％.直立型酸橙中柑橘黄酮在种类和含有量上均较高,其果汁和果皮中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别为18.80、0.92、15.53 mg/mL,1 027.53、48.57、451.28mg/g.结论 建立了酸橙资源多种柑橘黄酮同步分析方法,筛选出了宝山区可以开发应用的优质酸橙资源.     

HPLC法同时测定清肺排毒汤冻干物中2种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定清肺排毒汤冻干物中橙皮苷和黄芩苷2种黄酮类成分含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(20:80),检测波长为283 nm,柱温为30℃.结果:橙皮苷和黄芩苷的进样量分别在0.04764～0...     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分

目的建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。方法来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-5.7%醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 m L/min,检测波长283 nm。结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD5%)。以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差3%。结论以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价。     

柑橘黄酮中总黄酮及橙皮苷的含量测定

目的:建立柑橘黄酮中总黄酮及橙皮苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以芦丁为对照品,测定总黄酮的含量,检测波长为500nm。采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX C18(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(22:78)为流动相,检测波长为284nm,流速1mL/min。结果:分光光度法测定柑橘总黄酮在8.048～48.288mg/L(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.9%。HPLC法测定橙皮苷在0.01608～0.402g/L(r=1.0000)范围内线性关系良好,加样回收率为101.6%。结论:两种方法均准确、重现性好,适用于柑橘黄酮的质量控制。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。     

HPLC同时测定胃力片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立胃力片(半夏、龙胆、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈-1%冰醋酸溶液(19∶81,v/v)为流动相洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在6.0～60.0μg/mL、2.24～22.4μg/mL和10.2～102.0μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9997和0.9993,平均回收率分别为100.2%(RSD=1.5%,n=9)、98.8%(RSD=2.9%,n=9)和97.1%(RSD=0.86%,n=9)。结论:本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量的方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶2∶63),检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.04105～0.4105μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为97.54%,RSD=1.51%。柚皮苷在0.06152～0.6152μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.12%,RSD=1.32%。结论:该方法简便可行,重复性好,可用于婴儿保肺宁的质量控制。     

HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量

目的:建立HPLC同时测定健脾舒胃凝胶中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵5种成分含量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX Eclispse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸铵),283 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果:根据回归方程,甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草酸铵分别在0.128 3~0.641 6,1.105 2~5.526,0.225 2~1.126 0,1.092~5.460,0.314 9~1.574 4μg进样量与峰面积之间线性关系良好;5个成分的平均回收率分别为101.47%,99.22%,100.02%,101.64%,97.99%(RSD3%)。结论:该方法简便、准确可靠,重复性好,专属性好,分离效果好,适用于健脾舒胃凝胶的质量控制。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...