HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

HPLC法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肠舒止泻胶囊中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇(34: 48:18),流速:1.0mL/min检,测波长:225nm,柱温:30℃.结果:木香烃内酯线性浓度范围在0.121～1.512μg,r:0.99998,平均回收率为98.21%,RSD=0.79%(n=5),去氢木香内酯线性浓度范围在0.123～1.539μg,r=0.99999,平均回收率为97.79%,RSD=1.00%(n=5).结论:本法简单准确,重复性好,可作为肠舒止泻胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

目的：建立蒙药地格迭-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的舍量测定方法。方法：应用反相HPLC法。结果：本制剂中木香烃内酯在0．0398-0．2388mg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）;加样回收率为99．51％,RSD为O.31％（n=6）。去氢木香烃内酯在0．0396-0．2376雌范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X＋21860．r=O．9999。加样回收率为99．86％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定八味痛经片中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷

目的 建立高效液相色谱法同时测定八味痛经片(牛膝、木香、当归、白芍等)中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(15:85),体积流量为1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:230 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷进样量分别在0.094 6 μg～0.946μg(r=0.9995),0.09520μg～0.952 μg(r=0.9999),0.105 3μgg～1.0530μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.2%、98.1%、98.5%.结论 本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰能更好的控制该药质量.     

HPLC测定维药金锁昆都尔片中木香含量

目的:建立维吾尔药金锁昆都尔片中木香含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT A-312(6.0 mm×150 mm,S-5μm,12 nm);流动相甲醇-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长225nm。结果:木香烃内酯在0.03～0.07 g.L-1呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.31%,RSD 0.62%;去氢木香内酯在0.06～0.14 g.L-1呈良好线性关系(r=1),平均回收率为99.33%,RSD 0.70%。结论:该法专属性强、简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

反相HPLC法测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法。方法：选用AlltechC18（250mm×4.6mm,5μm）、Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）和KromasiL（250mm×4.6mm,5μm）：流动相：甲醇-水（65：35）,紫外检测波长225nm,柱温30℃对木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果：木香烃内酯在0.08364μg~1.6728μg、去氢木香内酯在0.10308μg~2.0616μg范围内分别呈良好的线性关系,R=0.9999（n=6）,平均回收率分别为98.70%和98.79%,RSD分别为0.56%。结论：本法简便、可靠,可作为该药品的质量控制方法。     

HPLC测定胃肠康胶囊中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷及升麻苷的含量

目的：建立胃肠康胶囊（白芍、木香、防风等）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱：phenomenex Luna 5μ C18（2）100A，流动相：乙腈-水梯度洗脱，流速：0．8mL／min，柱温：30℃）下对制剂中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷、升麻苷进行定量测定。结果：木香烃内酯在0．102～2．04μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101.43％，RSD=0．87％；去氢木香内酯在0．0991～1．982μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．46％，RSD=1．34％；芍药苷在0．15～3．0μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．14％，RSD=1．19％；橙皮苷在0．948～1．896μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101．09％，RSD=1．72％；升麻苷在0．0932～1．864μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率99．98％，RSD=1．14％。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出5个成分，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。