反相离子对HPLC法测定中药材中苯并咪唑类农药残留的研究

目的：研究建立一种用反相离子对HPLC测定中药材中苯并咪唑农药残留量的分析方法。方法：样品经乙腈萃取后盐析，PSA净化，癸烷磺酸钠离子对试剂处理后，用HPLC-DAD分离测定，外标法定量。结果：对于5g试样，进样量为40μl，本方法的最低检出质量浓度为：多菌灵：0．07mg／kg；甲基硫菌灵：0．09mg／kg；噻菌灵：0．05mg／kg；2-氨基苯并咪唑：0．10mg／kg。样品回收率〉80％，精密度〈13％。结论：本方法能够满足残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。     

高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

苯并咪唑类杀菌剂检测技术研究进展

正苯并咪唑类(benzimidazoles,BMZs)杀菌剂是以苯并咪唑环为母体的一类内吸性广谱有机杀菌剂,其中最常应用的主要有苯菌灵(benomyl,BM)、多菌灵(carbendazim,MBC)、甲基硫菌灵(又名甲基托布津,thiopphanate-metyl,TM)以及噻菌灵(thiabendazole,TBZ)等。苯并咪唑类杀菌剂广泛应用于蔬菜水果等多种作物,可防治真菌性病害等。研究表明苯并咪唑     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法。方法果汁采用Qu ECh ERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵。结果方法的线性范围展青霉素为5~500μg/L、乐果为0.1~10μg/L、多菌灵为0.1~10μg/L,线性相关系数在0.9991~0.9999之间,展青霉素检出限为5.0μg/L、乐果检出限为0.01μg/L、多菌灵检出限为0.01μg/L;本方法平均加标回收率82.2%~90.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3%。结论该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中的喹乙醇及其代谢物

目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,收集合并有机相后直接浓缩富集,用甲醇溶解残渣备用;分析样品以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的定量限分别为0.2μg/kg、0.5μg/kg,酸奶中的喹乙醇在1.00μg/kg～5.00μg/kg添加水平的平均回收率为67.3%～119.4%,相对标准偏差为5.8%～9.7%;酸奶中的3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在1.00μg/kg～3.00μg/kg添加水平的平均回收率为65.4%～113.9%,相对标准偏差为7.6%～11.6%。结论本方法操作简单、灵敏、稳定,适用于酸奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。