反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量的方法.方法 以ODS-BP(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,水:甲醇(57:43)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长218 nm,分析时间90 min,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素含量;结果 雷公藤甲素进样量在0.0247～0.7904 μg范围内峰面积线性关系良好,r=0.9995,加样回收率为99.56%.结论 该方法简便、准确、稳定性好,线性范围宽,可作为雷公藤甲素含量测定方法.     

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45：55）,检测波长217nm,流速1mL／min,柱温24℃,进样量为20μL。结果：雷公藤甲素在0．5～10μg／mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99．61％,RSD为1．69％（n=5）;粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14．98和3．64μg/g。结论：本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制。     

高效液相色谱法测定雷公藤类药材及其制剂中雷公藤甲素的含量

目的 建立雷公藤药材及其制剂中雷公藤甲素的HPLC测定方法.方法 外标法,色谱柱:Angilent ZORB-AXSC-C18(4.6 mm×25 cm,5 μm);流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:218 nm;柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:20 μL.结果 雷公藤甲素在0.049 8～0.249 0 mg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为100.66%,RSD=1.60%(n=9).结论 本方法具有操作简便、准确,回收率好,精密度、重现性高,分析快速的优点.可作为雷公藤药材及其制剂中雷公藤甲素的定量分析和质量控制方法.     

不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响

［摘要］目的探讨不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响。方法水浴回流时间分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 h,采用高效液相色谱（HPLC）法测定粉背雷公藤茎枝中有效活性成分雷公藤甲素的含量;色谱条件：色谱柱为C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（45：55）;检测波长为217 nm;柱温29 ℃;流速1.0 mL• min 1;进样量20 μL。结果以水浴回流时间2.0 h、加水量与药物之比为6：1时雷公藤甲素含量最高。结论缩短水浴回流时间可提高粉背雷公藤茎枝水提液中雷公藤甲素含量。     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的 用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法 采用外标法,以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为218 nm;柱温为28 ℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果 雷公藤甲素浓度在1.026~10.26 μg·mL^-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为95.90%,RSD=3.49%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量, 并制订其含量限度. 方法 样品经提后取采用HPLC法测定. 采用Hypersil ODS2色谱柱（200 mm×4.6 mm, 5 μm）, 流动相为甲醇-水（40：60）, 检测波长：218nm; 流速：1 mL•min^-1; 柱温：35 ℃. 结果 雷公藤甲素在0.047 6～0.476 0 μg范围内呈良好的线性关系, 回收率为101.5%, RSD＝2.1%. 其含量限度范围拟定为每片10～20 μg. 结论 该法操作简便、灵敏度高, 分离效果好, 能较好的控制该品种的质量.     

HPLC法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的方法。方法：采用DiamonsilC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱分离,甲醇-水（46：54）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为224nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：雷公藤甲素在5．66～33．96μg·ml-1（r=0．9998）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99．35％（RSD=1．02％,n=9）。结论：苓方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方雷公藤糖浆中雷公藤甲素的质量控制。     

异硫氰酸基雷公藤内酯醇活性代谢物雷公藤甲素在大鼠体内的药代动力学

目的观察大鼠单剂量静脉注射异硫氰酸基雷公藤内酯醇后雷公藤甲素的药代动力学。方法将大鼠分为2组(每组5只),分别单次尾静脉注射异硫氰酸基雷公藤内酯醇低、高剂量(4.25,8.50 mg·kg-1)。用LC-MS/MS法,检测大鼠血浆中雷公藤甲素的浓度,用BAPP 3.2软件计算药代动力学参数。结果低、高剂量的主要药代动力学参数如下:Cmax分别为(12.36±1.09),(55.74±21.20)ng·mL-1,Tmax均为(2.0±0.0)min,t1/2分别为(12.82±2.41),(13.73±2.84)h,AUC0-t分别为(245.93±42.50),(1034.45±471.76)ng·min.mL-1。结论在4.25～8.50 mg·kg-1,雷公藤甲素的药代动力学表现出非线性消除特征。     

HPLC测定不同产地雷公藤中雷公藤甲素含量

目的建立高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果雷公藤甲素进样量在0.04392μg～3.5136μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.70%,RSD=3.27%(n=9)。其中湖南产(批号:B)的雷公藤含量最高。结论本法简便、准确,适用于雷公藤中雷公藤甲素的含量测定。另外不同产地、来源的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。     

HPLC法测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立测定不同产地雷公藤药材中雷公藤内酯甲含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch material Inc C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(85∶15,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃。结果:雷公藤内酯甲的进样量在0.20².00μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率为97.86%,RSD=1.34%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于雷公藤药材及其制剂中雷公藤内酯甲的含量测定与质量控制。     

雷公藤甲素对炎症及免疫功能的影响

雷公藤甲素能减轻巴豆油合剂诱发的小鼠耳部水肿;对醋酸所致小鼠扭体反应有明显的抑制作用;对细胞膜有稳定作用。甲素可明显提高大鼠血清总补体含量;抑制初次免疫反应的溶血素的形成;对腹腔巨噬细胞的吞噬活性似有一定程度的抑制。甲素对再次免疫反应的抗SRBC的抗体形成无明显抑制,大剂量甲素可使大鼠睾丸精子形成受到抑制,心、肝、肾组织出现变性,脾小体变小,淋巴细胞减少,口服及皮下注射的LD50分别为1195μg/kg及1136μg/kg。     

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。     

高效液相色谱法测定雷替曲塞的含量

目的：建立高效液相色谱测定雷替曲塞含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇：O．02mol／L磷酸二氢钠溶液（42：58，用磷酸调pH2．51，流量为1,0mL／min，检测波长为227nm。结果：雷替曲塞的线性范围为8．328-12．492μg／mL；r：0．9993。雷替曲塞平均含量为99．84％，相对平均偏差为0．50％。结论：该方法简便、准确、专属，可用于雷替曲塞的含量测定。     

HPLC法测定犬血浆中格列奇特的浓度

目的建立犬血浆中格列齐特浓度的HPLC测定法。方法采用色谱柱为Nucleodur C18硅胶柱(250×4.6mm,5um);流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.5)-甲醇(40∶60,v/v);流速1.0mL/min;检测器波长228nm;以甲苯磺丁脲为内标。结果格列齐特浓度在0.125~16μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.10ug/mL,日间及日内RSD均小于8%,平均萃取回收率合为79.98%。结论本法操作简便、快速、灵敏度高,可用于格列齐特药代动力学研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg~8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

落新妇和岩菖蒲中岩白菜素的高效液相色谱测定法

本文报道用高效液相色谱法测定落新妇和岩菖蒲中岩白菜素的含量。样品用甲醇以超声波法提取,通过YWG-C₁₈H₃₇键合相柱,用甲醇—乙醚—乙腈—水(30:2:3:65)为流动相,在275nm波长检测,用对氨基苯磺酸为内标,峰面积内标法定量。方法简便,快速,结果较好。     

高效液相色谱法测定妇血康颗粒中原儿茶酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定妇血康颗粒中原儿茶酸含量的方法。方法色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-水(10∶90),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为256nm,进样量为20μl。结果原儿茶酸检测浓度在10.2~306.0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%(RSD=1.7%)。结论本方法准确、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定跌打止痛巴布膏中大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定跌打止痛巴布膏中大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为KromasasilC18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,进样量为10μl。结果:大黄酚进样量在0.6μg～4μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率为99.23%(n=5,RSD=2.45%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。