丹参超微饮片脂溶性有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参超微饮片脂溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用HypersilBDS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度程序洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长270nm。以18个共有峰为评价指标,采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"计算处理。结果:建立的指纹图谱测定系统,对丹参脂溶性成分分离良好。将不同产地的10批药材的指纹图谱进行相似度评价,相似系数均在0.9以上。结论:该法操作简单,精密度、稳定性和重复性良好,为丹参超微饮片脂溶性有效部位的质量控制提供了方法。     

钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分,为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方法。方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。     

超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法。方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的AcquityUPLCBEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）以0.5%甲酸乙腈（v/v）-0.5%甲酸水（v/v）为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL。结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统 A版"计算出其相似度均在0.95以上。结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制。     

超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法.方法实验采用1.7μm的小粒径填料填充的Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)以0.5%甲酸乙腈(v/v)-0.5%甲酸水(v/v)为流动相梯度洗脱;流速0.2mL/min;色谱柱柱温30℃;检测波长优化选择280nm;进样量2μL.结果对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版"计算出其相似度均在0.95以上.结论相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度.本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制.     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱与化学模式识别研究

采用HPLC法建立丹参水溶性成分指纹图谱测定方法,对10批丹参样品进行水溶性成分的HPLC测定,建立了丹参水溶性成分HPLC对照指纹图谱,并对各批样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。指纹图谱测定方法操作简单,精密度、稳定性和重复性均良好,对照指纹图谱展现的各峰分离度较好,特征明显。各样品相对于对照指纹图谱的相似度>0.90,聚类分析和主成分分析结果基本一致,从化学成分的角度对样品质量做出了较为客观的评价,可为丹参的质量评价提供可靠的依据。     

丹参药材水溶性成分HPLC化学指纹图谱研究

目的:对9个地区的丹参18批样品建立丹参药材水溶性成分HPLC指纹图谱.方法:运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用大连依利特Sino Chrom ODS-BP(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.7%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20 μL,测定了18批丹参药材并进行聚类分析.结果:根据聚类分析结果,采用安徽不同来源的10批丹参药材,建立了丹参水溶性成分指纹图谱共有模式,显示12个共有峰,指认了丹参素钠、表儿茶醛、丹酚酸B 3个特征峰.结论:建立的丹参药材水溶性成分指纹图谱,色谱图中个峰分离度较好,特征明显,方法的精密度重现性试验的RSD值小于5%,可做为丹参药材质量控制标准.     

五味子水溶性成分的HPLC指纹图谱研究

目的:研究五味子水溶性成分高效液相指纹图谱的测定方法。方法:色谱柱:D iscovery SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 mL/m in。结果:以五味子醇甲为参照物,标定五味子水溶性成分指纹图谱有8个共有峰,其稳定性、精密度、重复性均符合要求。结论:所选择的10批五味子药材水溶性成分的指纹图谱具有良好的相似性,该方法可靠、简便,可作为五味子质量控制的参考方法。     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

丹参液相色谱指纹图谱获取方法的发展

采用Hypersil ODS2(4.6 μm×250 mm,i.d.,5 μm)色谱柱,在270 nm进行检测,对比乙腈-水,乙腈-0.5％乙酸溶液,乙腈-0.5％甲酸溶液,乙腈-0.014％H3PO4溶液共4种流动相体系对丹参的分离效果。结果 采用乙腈-0.014％H3PO4溶液分离效果最好。在此条件下获取的丹参液相色谱的指纹图谱可以用于丹参的质量控制。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

HPLC法测定舒心颗粒中丹参素钠的含量

目的:建立舒心颗粒中有效成分丹参素钠的含量测定方法.方法:用HPLC法测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱Dirmonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸(15:85),流速0.8mL·min-1;检测波长280nm.柱温30℃.结果:丹参素钠在0.374～3.366μg与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度RSD为0.43%,平均回收率为97.77%,RSD为1.22%.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可用于舒心颗粒产品质量控制.     

不同生长年限对丹参活性成分含量的影响

目的：研究不同生长年限对山东白花丹参及紫花丹参活性成分含量的影响。方法：采用HPLC法测定不同生长年限白花及紫花丹参中脂溶性成分（二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参新酮）和水溶性成分（丹酚酸B、迷迭香酸）含量。结果：1年生白花丹参5种脂溶性成分总含量为6．18mg·g-1,2年生总含量为3．63mg·g-1,而1年生紫花丹参5种脂溶性成分总含量为7．08mg·g-1,2年生总含量为7．06mg·g-1;1—2年生白花丹参中水溶性成分总量分别为44．44mg·g-1和43．19mg·g-1,紫花丹参分别为38．89mg·g-1和49．12mg·g-1。结论：比较丹参活性成分总含量,白花丹参以1年生质量为佳,紫花以2年生综合品质为佳;相同砂质土壤栽培条件下的紫花丹参质量高于相同年限的白花丹参。     

丹参药材水溶性成分含量的HPLC法分析

目的建立丹参药材水溶性成分中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定，色谱柱为Kromosil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相I：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），流动相Ⅱ：甲醇-冰醋酸-水（20：1：80）；流速：1．0mL／min；检测波长分别为286、280nm；柱温35℃。结果测定了10个不同产地的丹参药材，丹酚酸B含量在0.09％～6．81％之间，平均回收率为99.64％，RSD=1．09％；丹参素的含量在0．16％～0．68％之间，平均回收率为98.94％，RSD=1．49％；原儿茶醛的含量在0．01％～0.09％之间，平均回收率为98．96％，RSD=1．66％。结论本法简便、准确、重复性好，可作为丹参药材的含量测定标准。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

栀子超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:研究栀子超微饮片的指纹图谱.方法:色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-水(10:90),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm,进样量为10μL.结果:初步建立了栀子超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了7个共有指纹峰.结论:利用栀子超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映栀子超微饮片的内在质量.     

丹参挥发油成分的分析

目的分析丹参挥发油成分。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油并通过气相色谱-质谱技术对挥发油成分进行分析鉴定。结果共鉴定出35种成分,占挥发油总成分的86.34%。结论丹参挥发油主要化学成分为正十六酸、正二十烷、邻苯二甲酸二异丁酯等。     

HPLC同时测定丹参水溶性3组分的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定丹参水提物中丹参素、原儿茶醛和丹参酚酸B的含量。方法ODS Hypersil(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,1%醋酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长281nm,流速1.0mL·min^-1。结果丹参水提物中的杂质对3组成分的测定无干扰,3组成分在各自的线性范围内:丹参素5.2～26.0mg·L^-1;原儿茶醛2.6～13.0mg·L^-1;丹参酚酸B 9.0～45.0mg·L^-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论本方法操作简便,结果准确,可以作为控制丹参内在质量的方法。     

白芍超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究白芍超微饮片的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定了10批白芍超微饮片。结果:建立了白芍超微饮片的高效液相指纹图谱,有色谱峰约20个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,具有可操作性,能用于白芍超微饮片的鉴别与评价。