尿中痕量砷和硒微波消解-原子荧光光谱测定法

采用微波消解与原子荧光光谱法相结合对尿样中砷和硒测定,结果显示,砷和硒的检出限分别为0.37μg/L和0.22μg/L;平均回收率分别为97.8%和98.7%;相对标准偏差分别为1.34%~2.85%和1.35%~1.57%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、重现性好等特点,适合尿中砷和硒的测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒

目的:探讨建立原子荧光法同时测定北虫草中砷和硒的方法。方法:用微波消解处理样品及加标样品,用AFS-920型双道原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷和硒的最低检出限为0.0926μg/L和0.1222μg/L;砷和硒的RSD分别为0.99%~1.06%和0.66%~0.71%;回收率分别为砷97.3%~100.7%,硒102.3%~103.4%。结论:该方法具有简便,快速,灵敏度、准确度高,干扰少等优点。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

毛细管电泳法同时测定饮料中的阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜

目的建立饮料中阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜的毛细管电泳-紫外检测法。方法样品经超声脱气,12 000r/min离心5 min后,取上清液直接进样分析。以熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L硼砂溶液(pH=9.3,15%乙腈)为运行缓冲液,进样时间10 s,进样高度20 cm,分离电压15 kV,在210 nm的波长下,阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜在12 min内得以基线分离。结果阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜在5.0~200 mg/L范围内,标准曲线的线性相关系数分别为0.9997,0.9996和0.9997。其检出限分别为0.37μg/ml,0.12μg/ml和0.26μg/ml,峰面积相对标准差分别为4.0%,1.6%和4.1%。方法平均加标回收率分别为92.1%~111%,88.3%~111%和83.3%~115%。结论该方法快速灵敏,操作简单,适合于饮料中该3种甜味剂的同时检测。     

尿中铊石墨炉原子吸收光谱法直接测定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铊的方法.方法 比较了几种基体改进剂的不同效果,最后选择以二氯化钯一硝酸镁为基体改进剂直接测定尿中铊.结果 尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为1.66 g/L PdCl2-0.6 g/L Mg(NO3)2混合液作化学改进剂直接测定尿中铊.用工作曲线法定量,方法线性范围0～80μg/L,相关系数r=0.9998,进样量20μl时,检出限为0.43μg/L,回收率为97.6%～103.9%,RSD为1.82%～6.15%.结论 用二氯化钯-硝酸镁为基体改进剂,尿样经适当稀释,可直接进样,石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏准确.     

居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的建立居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳测定的气相色谱标准方法。方法空气中三氯甲烷、四氯化碳用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样1μl时,三氯甲烷和四氯化碳检出限分别为:2.1×10~(-3)μg和2.6×10~(-3)μg;测定下限分别为:6.4×10~(-3)μg和8.1×10~(-3)μg;当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,三氯甲烷和四氯化碳的测定范围分别为0.17~40.0 mg/m~3,0.22~40.0 mg/m~3,重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.3%。3个浓度水平的加标回收率为92.6%~97.8%。结论本方法适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于室内空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。     

尿中钒的塞曼效应石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿钒的方法.方法 以氟化钡作为基体改进剂,进样30μl,用石墨炉原子吸收光谱法测定.结果 方法的特征浓度为1.11×10-3μg/L,3倍空白测定标准偏差的检出限为0.38μg/L,相对标准偏差为0.45%～1.29%.样品加标回收率为90.0%～101.2%;该法与ICP发射光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(P>0.05).结论 该方法简便、快速、灵敏度高,适用于不同人群尿中钒的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞[1]的方法。方法尿样经微波消解消化处理后,用氢化物发生双通道原子荧光光谱法同时测定尿中砷和汞的浓度。结果本方法中砷和汞的浓度分别在(0.00-100.0)μg/L和(0.00-80.0)μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数分别为r As=0.999 5和r Hg=0.999 2,方法检出限分别为As:0.28μg/L、Hg:0.045μg/L,相对标准偏差分别为0.44%~1.82%、1.11%~2.36%,回收率分别在95.50%~99.52%和94.70%~102.0%之间。结论用该法同时测定尿中砷和汞是准确可靠、操作简便、快捷、可行的,适合职业体检等大批量样本的检测分析。     

混合基体改进剂用于测定血铅的石墨炉原子吸收法

目的:改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法。方法:用硝酸和Triton X-100混合溶液稀释血液和磷酸二氢铵作为混合基体改进剂,直接进样测定全血中铅。结果:血铅浓度在0~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.8μg/L,相对标准偏差小于2.81%,回收率在96.8%~103.7%之间。结论:该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于直接测定血液中铅。     

气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮

目的建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法。方法环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析。采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4μg和2.5×10-4μg。按采样体积5 L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3~10.0 mg/m3和0.05 mg/m3~10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%~4.2%和1.1%~3.2%,加标回收率分别为91.8%~102.7%和85.3%~100.7%。结论本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

大连市幼儿血硒与血铅含量相关性研究

采用新极谱法对大连市 84 6例幼儿全血样品进行硒含量测定 ,其值为 12 1 9± 4 0 5 μg/L ,其中男性与女性血硒含量分别为 12 0 4± 4 1 9μg/L (45 4例 ) ,12 3 7± 38 7μg/L (392例 ) ,均处于我国全血硒临床正常值和营养状态 ,男女血硒含量无显著性差异 (P >0 .10 )。血铅含量超过 10 0 μg/L的幼儿血硒含量为 116 7±39 5 μg/L(178例 ) ,与血铅含量正常幼儿血硒含量为 12 3 3± 4 0 6 μg/L(6 6 8例 )比较有显著性差异 (P <0 0 5 )。血铅含量超过 10 0 μg/L的各年龄段幼儿血硒含量无显著性差异 (P >0 10 ) ,但低于各年龄段血铅含量正常的幼儿的血硒含量。     

原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒的方法。方法样品采用硝酸-硫酸-过氧化氢消解体系进行湿法消化,优化实验条件,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和硒。结果砷的线性范围为0.48~10μg/L,r=0.999 9,回收率为97.35%~100.74%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~3.28%;硒的线性范围为0.21/L~10μg/L,r=0.999 7,回收率为99.35%~101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~5.40%。结论测定方法简单快捷,结果准确,适合于水产品中砷和硒的同时测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

流动注射分析法同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物

目的探索建立同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析法。方法应用Futura连续流动分析仪、挥发酚(在线蒸馏)模块、氰/总氰(在线蒸馏、消解)模块及240位XYZ三维取样器,设置仪器各参数,生活饮用水样直接进样,在线蒸馏、显色,测定挥发酚、氰化物含量。结果该法挥发酚在0~50.0μg/L、氰化物在0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数r均>0.9995;挥发酚与氰化物检出限分别为0.3μg/L、0.2μg/L;精密度RSD分别为0.4%~1.7%、0.5%~1.4%;加标回收率分别为97.6%~107.3%、98.8%~106.7%;与GB/T 5750国标检验方法比较,差异无统计学意义。结论流动注射分析法实验操作简便、快速,有良好的灵敏度、精密度和准确度,可作为生活饮用水中挥发酚、氰化物含量测定的替代方法。     

原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制

采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定。结果显示,方法在1.12~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6%~97.6%之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6%~2.5%,批间相对标准偏差2.7%~3.6%;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12μg/L。本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

目的建立居住区大气中苯、甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法。方法空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果进样1μl时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限分别为:1.9×10-4μg、2.2×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg和3.7×10-4μg;当使用活性炭管采样20 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测定范围分别为0.031 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.036 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.060 mg/m~3~20.0 mg/m~3;重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.4%。3个浓度水平的加标回收率在94.0%~99.0%范围内。结论本方法适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。     

离子色谱法同时测定尿碘和尿氟的探讨

目的建立测定人体尿碘、尿氟离子浓度的离子色谱法。方法尿样经0.2μm滤膜过滤后,以8 mol/L碳酸钠水溶液作淋洗液,进样体积为50μl,流量1.8 ml/min.通过电导检测器测定,量程3μs,采用峰面积定量。结果该方法尿碘、尿氟回收率分别为95.0%～105.7%和98.7%～100.6%。RSD分别为2.30%和0.79%。最低检出限分别为I-30μg/L,F-100μg/L。线性范围I-30～300μg/L,r=0.998 0;F-100～1 500μg/L,r=0.999 3。结论该方法测定稳定、准确、快速,可用于实际样品的测定。     

2011年日照市8～10岁儿童尿硒含量调查

[目的]调查日照市居民硒营养状况,为正确指导硒的摄入提供基础资料与科学依据。[方法]在所辖区域范围内,对8～10岁儿童尿硒含量进行抽样调查。[结果]日照市8～10岁儿童尿硒平均值为18.46μg/L,其95%的可信区间为5.66～58.92μg/L。其中8岁、9岁、10岁组尿硒平均值分别为17.53、18.06、20.41μg/L,年龄别间差异无统计学意义(P>0.05);男、女两组尿硒平均值分别为19.88、18.25μg/L,其差异也无统计学意义(P>0.05)。[结论]日照市儿童尿硒水平略低,在一定程度上反映儿童硒的摄入量相对不足。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。方法采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z)62,内标标准曲线法定量。结果本法在0.02~15.0μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480%和2.60%,方法的加标回收率在97.0%~107%之间,方法的检出限和定量限分别5.00μg/L和20.0μg/L。结论所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。