快速制备液相色谱制备管花肉苁蓉中的松果菊苷

目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文方法简便、快速,所得产物纯度高,可用于松果菊苷对照品的制备。     

蒽贝素候选化学对照品的制备及分析研究

目的研究蒽贝素候选化学对照品的制备方法及其质量标准,为含蒽贝素药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法酸藤子用有机溶剂提取,硅胶柱色谱和反相制备型高效液相色谱进行分离纯化、重结晶得到高纯度蒽贝素,通过波谱等确证化学结构,采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,以质量平衡法计算蒽贝素的含量。结果蒽贝素候选化学对照品高效液相色谱纯度测定均值为99.13%,炽灼残渣测定均值为0.02%,以质量平衡法计算含量为99.11%。结论制备得到的高纯度蒽贝素对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为中药材或中药复方制剂质量控制的对照品;建立的分析方法准确、可靠,可为对照品质量控制提供科学依据。     

快速制备液相色谱分离紫锥菊中咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷

目的建立快速制备液相色谱高效、快速分离制备紫锥菊中的主要成分咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的工艺。方法通过调节紫锥菊浸膏水溶液的pH,分别以乙酸乙酯萃取,得中性乙酸乙酯层1(F1)和酸性乙酸乙酯层2(F2),然后,采用快速制备液相色谱分别对两个乙酸乙酯层进行分离,得到3个化合物。结果 %经UV、IR、MS和NMR鉴定,HPLC测定纯度,3个化合物分别为咖啡酰基酒石酸(99.51%)、菊苣酸(98.02%)和松果菊苷(96.30%)。结论通过调节pH预处理和采用快速制备液相色谱从紫锥菊中分离纯化咖啡酰基酒石酸、菊苣酸和松果菊苷的方法简便、快速,所得产物纯度较高,可用于对照品的制备。     

广东土牛膝及咽炎方合剂中12,13-二羟基泽兰素对照品的制备

目的 从广东土牛膝中制备咽炎方合剂中的特征成分12,13-二羟基泽兰素对照品.方法 结合液液萃取、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱(HPLC)对广东土牛膝醇提物进行分离纯化,通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等进行结构鉴定,分析型HPLC和薄层色谱(TLC)进行含量测定.结果 制得的对照品为12,13-二羟基泽兰素,含量大于98.0%.结论 该化合物可作为广东土牛膝及咽炎方合剂的质量控制以及药效物质基础研究用的化学对照品.     

银杏酸的分离与银杏叶制剂中银杏酸的含量测定

目的:建立银杏酸的色谱分离和高效液相色谱定量测定方法。方法:采用氯仿提取,S iO2/Ag 柱色谱和制备液相色谱法从银杏外果皮中分离得到3种银杏酸单体,应用光谱技术鉴定了其结构,并建立了银杏叶制剂中的银杏酸含量检测的高效液相色谱方法。结果:通过结构确证,分离得到的3种单体银杏酸-Ⅰ(C13:0)、银杏酸-Ⅱ(C15:1)、银杏酸-Ⅲ(C17:1)结构与相关文献报道一致,在总银杏酸中所占比例高。结论:本法确立了银杏酸的分离纯化方法和银杏叶及其制剂中银杏酸含量的高效液相色谱测定方法,用3种单体作为对照品来定量分析能更准确测定银杏酸含量。     

藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度＞98％.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

马钱子碱和士的宁的硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用分离纯化

目的通过硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱法联用,建立一种高效、快速分离高纯度活性单体马钱子碱和士的宁的方法。方法马钱子总生物碱粗提物经硅胶柱色谱分离,再经半制备高效液相分离纯化,以Silica C18M 10E(250 mm×10 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)∶水-冰乙酸-氨水(230∶2.4∶0.4)(B)=12∶88为流动相进行等度洗脱2m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量500 u L。结果单次进样50 mg可纯化得到9.65mg马钱子碱和17.91 mg士的宁,纯度分别为98.84%,98.06%,收率分别为73.32%,83.48%。结论该方法简单、快速,可用于高纯度中药活性单体的制备。     

小秦艽化学成分研究

目的:对陕西产小秦艽的化学成分进行系统研究。方法:采用硅胶柱及其他多种色谱手段对小秦艽的化学成分进行分离,采用UV、IR、NMR、MS等光谱手段,辅以对照品对照等方法鉴定化合物结构。结果:从陕西产小秦艽中分离得到7个化合物,分别鉴定为:栎瘿酸(1)、齐墩果酸(2)、β-谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、龙胆苦苷(5)、獐牙菜苦苷(6)、獐牙菜苷(7)。结论:化合物1、2、4是首次从该植物中分离得到。     

液相色谱法制备丹参素钠

目的　分离纯化丹参中的水溶性活性成分丹参素钠。方法　采用亲脂性吸附树脂与制备型反相高效液相色谱组合分离技术 ,将丹参水提粗制品经亲脂性吸附树脂柱色谱预分离后 ,再由制备型 RP- HPL C纯化精制。结果产品经熔点、MS,IR,UV和 HPL C图谱鉴定 ,并与文献、标准对照品比较 ,证明为丹参素钠 ,纯度 >98%。结论　该方法简单 ,重复性较好 ,采用的溶剂系统价廉易得、沸点低、易于回收。     

应用反相高效制备液相同时分离川芎中阿魏酸、洋川芎内酯I和H

利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定.制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL·min^-1,进样体积1 mL,检测波长278 nm.经分析 HPLC测定纯度,用UV,MS,NMR等对其进行结构鉴定.鉴定结果确定为阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H.质量分数大于98%.该方法简便、快速,制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H质量分数很高,既适于用作对照品,也可满足新药研发的需要.