基于HPCE指纹图谱的土鳖虫质量控制研究

目的:在建立基于高效毛细管电泳指纹图谱的基础上,建立更为全面、准确的土鳖虫药材质量控制与评价方法;方法:采用毛细管电泳法(HPCE法),使用熔融硅胶毛细管(75μm i.d.,总长30 cm,有效长度21 cm),以硼砂为缓冲液(10mmol/L,p H 9.7),进样电压5 kv 10 s,分离电压15 kv,检测波长214 nm,建立不同批次、来源土鳖虫药材的指纹图谱。根据所得指纹图谱,找出其中的共有峰,并使用峰面积归一化法计算各组分含量;结果:土鳖虫药材中存在7个共有峰,含量测定结果显示,上述成分的含量在不同批次、来源药材中存在统计学意义;结论:该法快速、高效、准确度高,精密度好,能够更为全面、系统地评价土鳖虫药材的质量。     

少棘蜈蚣的DNA指纹图谱鉴别研究

目的：建立基于2个引物组合的DNA指纹图谱技术,鉴别少棘蜈蚣药材及其混伪品。方法：收集蜈蚣属少棘蜈蚣及11个易混淆种共39批样品,使用通用鉴别引物12S-L1091/12S-H1478和16S-L3428/16S-H3667扩增并进行短串联重复序列（STR）分型,获得DNA指纹图谱。结果：少棘蜈蚣12S迁移峰为420.1 bp或424.7～426.8 bp,16S迁移峰为175.5～175.6 bp,均不同于其他物种。结论：基于荧光STR分型原理建立了一种简单快捷、可用于蜈蚣药材及其混伪样品的通用DNA指纹图谱鉴别,能够完成对少棘蜈蚣药材的鉴定,并且通过2个引物结合能够鉴别蜈蚣属其他物种。     

栀子HPLC数字化指纹图谱相对定量方法研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并以对照药材为参照对相对定量方法进行研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(20 cm x4.6mm,5 μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱和栀子对照药材指纹图谱.以栀子对照药材供试液不同进样量时各指纹峰的峰面积分别对表观进样量(mg)进行线性回归,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算得对照药材折合标准曲线.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱.以栀子对照药材为参照计算出各产地栀子相当于对照药材的折合百分含量以及所有指纹成分相当于对照药材中相应成分的折合百分含量.结论:所建立的指纹图谱相对定量方法可衡量不同产地栀子药材中指纹成分的含量,可作为栀子药材质量控制的依据.该方法对深入研究单一指纹峰的相对含量具有较重要意义,也为丰富中药色谱指纹图谱的定量评价方法提供了重要参考价值.     

土鳖虫药材高效毛细管电泳指纹图谱鉴别研究

目的:建立土鳖虫药材HPCE指纹图谱鉴别方法.方法:采用高效毛细管电泳法,未涂层石英毛细管柱(40 cm×75μm),20 mmol·L-1硼砂(pH9.44)缓冲液、柱温25℃、分离电压13 kV、检测波长265 nm.结果:通过中药色指纹图谱相似度评价系统,确定6个共有峰构成土鳖虫药材指纹图谱的特征峰.结论:本方法为土鳖虫药材品种鉴定与质量控制提供了依据.     

大血藤药材三氯甲烷部位HPLC指纹图谱研究

目的:应用Rp-HPLC (DAD)对大血藤药材三氯甲烷部位进行指纹图谱研究。方法:Diamonsil spursilC18分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速0. 8 m L/min,检测波长270 nm。柱温:30℃;进样量为10μL。结果:建立了大血藤药材三氯甲烷部位指纹图谱,确认19个共有峰,指认了3个峰,指纹图谱的相似度达到0. 801以上,所建立的大血藤药材三氯甲烷部位指纹图谱测定方法精密度、重复性和稳定性良好。结论:建立了专属性强的大血藤药材三氯甲烷部位指纹图谱,可为大血藤质量控制提供依据。     

斑蝥药材指纹图谱分析方法研究

目的:建立斑蝥药材GC指纹图谱.方法:以贵州省斑蝥药材为分析对象,选择Agilent Technoligies DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),升温程序为160℃-2℃/min-210℃(10min)线性升温,建立斑蝥药材GC指纹图谱.结果:方法学考察表明,研究建立的GC指纹图谱有良好的重现性:不同产地的斑蝥药材共有峰相对峰面积有一定的差异.结论:GC指纹图谱的建立,为斑蝥药材质量评价提供了可靠的依据.     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

蒲公英药材CZE-DAD指纹图谱研究

目的:研究并建立不同产地蒲公英药材CZE-DAD指纹图谱。方法:选择毛细管区带电泳分离模式,以20 mmol/L硼砂为缓冲溶液(pH=9.18),分离电压为15 kV,检测波长为244 nm,以咖啡酸为参照峰,测定各样品指纹图谱,并用聚类分析及不同相似度评价方法对其结果进行分析。结果:建立了不同产地蒲公英药材CZE-DAD指纹图谱共有模式,标定15个共有峰,10批药材的相似度为0.926~0.983。结论:本方法操作简便,准确可靠,重现性好,可作为蒲公英药材鉴别和质量控制方法。     

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东仁瓜蒌的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度5μm),以甲醇-水(95∶5)为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:建立了山东仁瓜蒌的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中1个共有峰得到确认,10批仁瓜蒌药材的HPLC指纹图谱的相似度均0.95。结论:该方法重复性、稳定性良好,建立的指纹图谱可为山东仁瓜蒌药材的质量评价提供依据。     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.     

不同产地五味子药材色谱图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立五味子药材的指纹图谱研究方法,并对不同产地五味子指纹图谱进行相似度分析。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果建立了五味子药材的高效液相色谱指纹图谱研究方法,确定了指纹图谱中29个共有峰,各产地药材指纹图谱的相似度均在0.95以上。结论本方法简便易行,可为评价五味子质量提供依据。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

蒲黄的HPLC指纹图谱研究

目的建立蒲黄药材的指纹图谱分析方法,为蒲黄的质量控制提供新方法。方法采用反相高效液相色谱法,YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254nm,进样量为5μL。结果建立了蒲黄药材的HPLC指纹图谱,以香蒲新苷峰为参照峰,确立了蒲黄药材指纹图谱中的12个共有峰,测定了8批蒲黄HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性,适用于蒲黄药材的质量控制。     

心舒口服液毛细管电泳指纹图谱的研究

目的对心舒口服液的质量控制方法进行研究。方法采用高效毛细管电泳法建立以10批当归道地药材,10批川芎道地药材,10批红花道地药材,10批心舒口服液为样品的指纹图谱,比较研究制剂与药材指纹图谱之间的相关性,并与单味药材水煎液、各药材阴性对照液的指纹图谱进行比较,通过比较在线紫外光谱和迁移时间的方法,对口服液与各药材的水煎液、阴性对照液的指纹图谱中各指纹峰进行一一归属。结果分别建立标准指纹图谱,初步确定样品制剂与原料药材指纹图谱之间的相关性,最终建立复方中药制剂的质量控制方法。结论在心舒口服液指纹谱中,27个指纹峰中有14个指纹峰来自当归,10个指纹峰来自川芎(其中7个指纹峰是当归与川芎所共有的),9个指纹峰来自红花。