超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

液相色谱-串联质谱联用法测定黄鳝血中5种雌激素残留研究

目的:建立黄鳝全血中己烯雌酚、雌酮、17а-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇等5种雌激素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经0.1%甲酸酸化甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在XBridgeTM C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,用0.08%氨水/0.08%氨水乙腈进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.1μg/L～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.999,回收率在85.4%～113.0%范围,相对标准偏差(RSDs)在2.0%～6.8%之间,最低定量检出限在0.1μg/L～0.3μg/L范围。结论:建立的方法简便、干扰少、特异性强,适合于黄鳝全血中痕量雌激素残留的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,过HLB固相萃取柱净化富集,waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L,相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便,重现性好,可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。     

离子色谱–质谱法测定水质中六价铬的方法研究

目的:建立离子色谱分离、电喷雾质谱检测水质中六价铬的方法。方法:水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,以20 mmol/L KOH溶液为流动相,IonPac AS21 Analytical 2×250 mm色谱柱分离六价铬,使用单四级杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。结果:Cr(Ⅵ)的线性范围为0μg/L～100.0μg/L,方法的检测限为0.57μg/L。在空白水样中分别添加4.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=6)依次为102%、101%、100%,相对标准偏差分别为1.27%、2.82%、1.63%。与分光光度法对照表明,其结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,快速,准确度和灵敏度高。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

挥发性离子对试剂应用于固相萃取超高效液相串联质谱法检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素

目的:建立检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素药物残留的方法。方法:偏磷酸提取,C18固相萃取小柱净化浓缩后,使用七氟丁酸离子对试剂作为流动相,UPLC-MS/MS法测定动物性食品中这四种氨基糖苷类。结果:四种氨基糖苷类药物在80μg/L～2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,壮观霉素,链霉素,二氢链霉素方法最低定量检测限为8μg/kg,新霉素方法最低定量检测限为16μg/kg,从100μg/kg、150μg/kg和300μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出:方法平均回收率为67%～93%,RSD 0.8%～9.5%。结论:本方法可以满足国际上食品安全的最低限量标准的要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 m L放入预先加入2.5 g氯化钠的20 m L顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10 m L水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。