HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法。方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0m L/min;检测波长为224nm。结果:特女贞苷的进样量在0.328 3~4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷含量动态变化研究

目的:研究不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量变化规律,为确定女贞子的最佳采收时间提供依据。方法:女贞子样品以60%甲醇超声提取30 min,采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:红景天苷和特女贞苷分别在0.023,74~0.593,6μg(R2=0.999,8)、0.115,8~2.895μg(R2=0.999,9)内线性关系良好,不同采收月份的女贞子随着特女贞苷含量逐渐升高(12月含量最高),红景天苷含量不断下降(9月含量最高)。结论:女贞子的生长过程中可能存在"一分子红景天苷和一分子裂环环烯醚萜转化为一分子特女贞苷"的生物代谢途径,综合考虑红景天苷和特女贞苷总含量变化趋势,建议12月作为株洲女贞子药材的适宜采收期。     

高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量

[目的]建立贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量测定方法。[方法]采用Thermo Syncronis C18(4.6×250mm,5μm)、Agilent ZORBAX SB-AQ(4.6×250mm,5μm)、SPOLAR C18(4.6×250mm,5μm);十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂-C18(4.6×250mm,5μm);柱温:30℃;检测波长:224nm;流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0m L/min-1。[结果]精密度RSD=0.4%,重复性RSD=1.0%,稳定性RSD=0.9%,耐用性理论板数均3000,加样回收率RSD=0.78%。限定贞芪扶正颗粒中特女贞苷含量不得低于0.21mg/g。[结论]高效液相色谱法测定贞芪扶正颗粒特女贞苷含量,结果准确、可靠,可用于贞芪扶正颗粒质量控制。     

HPLC测定六味五灵片中特女贞苷的含量

目的:采用HPLC法测定六味五灵片中特女贞苷的含量.方法采用Agilent ZORBAX SB(250 mm × 4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长224 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃.结果:特女贞苷在0.2466～3.699 μg范围内线性关系良好,线性关系方程为:Y=1233200X+2.4764×104,r=0.9999.特女贞苷平均回收率为99.96％,RSD 0.58％.结论:方法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于测定六味五灵片中特女贞苷的含量.     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

HPLC测定生新发胶囊中特女贞苷的含量

目的建立测定生新发胶囊中特女贞苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为hgilentTC—C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（35：65）,流速为1．0mL／min,检测波长为224nm。结果特女贞苷线性范围为0．15—0．90μg,平均加样回收率为l00．35％,RSD=1．43％。结论本方法准确、可靠、重复性好,能测定生新发胶囊中特女贞苷的含量,可作为生新发胶囊质量控制的含量检测方法。     

HPLC切换波长法测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为依利特C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为224 nm、270 nm、246 nm。结果:特女贞苷、、淫羊藿苷补骨脂素、异补骨脂素的进样量分别在0.03401～0.8501μg (r=0.9997,n=7)、0.1006～2.5151μg (r=1.0000,n=7)、0.01916～0.4790μg(r=0.9999,n=7)、0.02020～0.5051μg (r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均1.0%;平均加样回收率分别为98.5%、100.6%、99.4%、98.9%,RSD分别为0.50%、0.93%、0.49%、0.65%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度及重现性好,可用于测定益肾灵颗粒(无蔗糖)中特女贞苷、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

HPLC法同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷的含量

目的:建立HPLC同时测定生发片中二苯乙烯苷和特女贞苷含量的方法。方法:样品用70%甲醇超声提取。色谱柱:Inertsil ODS-3-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(17∶83);检测波长:224nm;流速:1.0ml/min;进样量:10ml。结果:二苯乙烯苷在0.01618~0.2426mg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(n=6),RSD=1.84%;特女贞苷在0.0816~1.224mg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.6%(n=6),RSD=1.38%。结论:本方法简单、准确,可作为生发片的质量控制方法。