RP-HPLC法同时测定艾叶及其炮制品中棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量

目的：建立同时测定艾叶及其炮制品（醋艾叶、艾叶炭、醋艾炭）中棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的方法,为控制艾叶及其炮制品质量提供新的评价指标。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（250mm×4．6mm,5gm）,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（37：63,V/V）,流速为1．0ml／min,柱温为25℃,检测波长为330nm。结果：棕矢车菊素和异泽兰黄素的质量浓度分别在0．0140．20、0．01～0．16mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为99．72％、101．19％,RSD分别为1．48％、0．90％（n均为6）。两种成分在艾叶、醋艾叶中含量较高,在艾叶炭和醋艾炭中含量极低或未检测到。结论：该方法简便、易行,测定结果准确、重复性好,可用于评价和控制艾叶和醋艾叶饮片的质量。     

HPLC法同时测定不同品牌艾条及艾柱中山奈酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素的含量

摘 要 目的：对不同品牌艾条及艾柱中主要有效黄酮的含量进行测定,为成品艾条及艾柱的质量控制提供参考。方法: 采用DIONEX ULTIMATE 3000高效液相色谱仪（泵：LPG 3400SD Quaternary Analytical Pump,化学软件：CM CHM 1: Server+1xTB1+Client+Control）,紫外检测器（VWD 3100 Single Wavelength Detector）,色谱柱为AgiLent ZORBAX Extend C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(50 ∶〖KG-*4〗50),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为360 nm,检测器柱温为 30℃,以山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素为对照品,对不同品牌艾条及艾柱中山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素的含量进行比较分析。结果: 11批样品均含有山柰酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素,但含量差别较大。山柰酚、棕矢车菊素和异泽兰黄素分别在0.049~0.244 μg（r=0.999 9）、0.095~0.475 μg（r=0.999 3）、0.190~0.590 μg（r=0.999 9）范围内,其质量和峰面积之间均呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.69%,100.31%,100.14%;RSD分别为1.21%、1.24%、1.14%（n=5）。 结论: 该方法操作简便、准确度高、重复性好,可作为艾条及艾柱中山柰酚、棕矢车菊素和异泽兰黄素的含量测定方法,也可用于艾条及艾柱的品质评价和质量控制。     

北豆根饮片HPLC指纹图谱研究

目的　采用高效液相色谱法建立北豆根饮片的指纹图谱。方法　以北豆根饮片为分析对象,用 phenomenexC18(4 6mm× 15 0mm,5 μm)色谱柱,采用乙腈和 0 2 %磷酸水溶液线形梯度洗脱,流速 1ml·min-1,检测波长为 2 84nm,建立了 10批北豆根饮片样品的指纹图谱。结果　北豆根饮片指纹图谱共检出 33个共有峰,其精密度、稳定性、重复性均符合 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行) 中的有关规定。结论　HPLC指纹图谱分析法可简便快速地用于北豆根饮片的质量评价。     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

酢浆草的HPLC指纹图谱建立及2种有效成分的含量测定

目的:建立酢浆草的高效液相(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中异牡荆素、当药黄素的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为ACE Excel-5-C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。以异牡荆素峰为参照,绘制12批酢浆草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件同法测定异牡荆素、当药黄素的含量。结果:12批酢浆草药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.89,同时指认异牡荆素、当药黄素2个共有峰。异牡荆素、当药黄素检测质量浓度的线性范围分别为3.91～117.36μg/mL(r=0.999 4)、9.88～118.56μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.675、3.587μg/mL;检测限分别为0.205、1.087μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为95.46%～99.10%(RSD=1.23%,n=6)、95.34%～101.23%(RSD...     

啤酒花HPLC指纹图谱研究

目的 建立啤酒花HPLC指纹图谱。方法 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长358 nm,柱压10.2 MPa,柱温30℃,进样量10 μl,流速1.0 ml/min。结果 首次建立啤酒花HPLC指纹图谱共有模式,对其19个共有峰进行标定,并对其中的黄腐酚、类葎草酮、葎草酮、加葎草酮、类蛇麻酮、蛇麻酮、加蛇麻酮进行指认。26批药材中有5批药材相似度低于或等于0.9,而该5批均为野生品种。结论 该方法高速有效,可准确地对啤酒花栽培种、野生种进行区分,为啤酒花的品质评价研究奠定基础。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

牡丹皮HPLC指纹图谱的研究

目的　建立牡丹皮的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制牡丹皮质量提供新方法。方法　采用HPLC法测定了10个不同产地牡丹皮样品,色谱条件为Shim -packC18(15 0mm×4 .6mm,5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0 .8ml·min-1,检测波长2 30nm,柱温为2 5℃。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地的牡丹皮药材色谱峰相对保留时间一致。结论　为牡丹皮药材的质量控制提供了科学的依据。     

石榴皮药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立石榴皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同产地石榴皮药材的质量。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐(含0.1%三乙胺)-水,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm;不同样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》计算。结果:确定由12个峰构成石榴皮药材的指纹特征,不同产地的药材均具有这些特征,但是特征峰的相对含量分布差异使指纹图谱的概貌存在一定的差异。药材指纹图谱的相似度大小与产地有一定的关系。结论:本方法精密度高、重现性好,可为石榴皮药材的质量评价提供参考。     

艾叶总黄酮的提取及含量测定

目的建立艾叶总黄酮含量的测定方法并用此方法优化艾叶的提取方法。以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法对艾叶提取物中的主要成分黄酮类化合物的含量进行测定。结果芦丁的线性范围为5.800～58.000μg/ml,回归方程为:A=0.0118C+0.0133,r=0.9991。结论紫外分光光度法可以作为艾叶总黄酮的质量控制方法之一,用95%乙醇提取所得的提取物中,黄酮类化合物的含量较高。     

艾叶的化学成分

目的对中药艾叶(Folium Artemisiae argyi)的化学成分进行分离鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、制备TLC、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-6,3',4'-三甲氧基黄酮(eupatilin,异泽兰黄素,1),5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基黄酮(jaceosidin,棕矢车菊素,2),2-羟基苯甲酸(2-hydroxybenzoic acid,3),二十八烷酸(octacosanoic acid,4),蒙花苷(linarin,5)。结论其中,化合物3为首次从本属植物中分离得到,化合物4、5为首次从艾叶中分离得到。     

与功效、毒性相关的艾叶化学成分研究进展

目的通过梳理相关文献,总结与功效、毒性相关的艾叶化学成分研究现状,明确艾叶的功效成分与毒性成分,为进一步研究艾叶化学成分与功效、毒性间的相互关系提供依据和思路。方法对近25年来国内外发表的相关文献进行分析、整理和归纳。结果艾叶的化学成分主要分为水溶性和脂溶性两类化合物,其主要有效成分为挥发油、黄酮类化合物和三萜类化合物,其中挥发油既是艾叶的功效成分也是毒性成分。结论艾叶化学成分是其功效与毒性表达的物质基础,与功效、毒性之间存在一定的量效关系、量毒关系。     

高效液相色谱法测定(橙)木叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定(槛)木叶中没食子酸的含量.方法 以Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为分析柱;甲醇-水-0.1％磷酸(12∶ 78∶ 10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为273 nm;柱温:30℃;进样量10 μL.结果 没食子酸选样量在0.039 8～0.498 0 μg呈现良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.7％,RSD为2.7％.结论 本法操作简便、准确,具有良好的重现性,可用于(楗)木叶中没食子酸的含量测定,为(檀)木叶药材的合理应用及质量控制奠定了基础.     

艾叶不同组分对正常大鼠长期毒性实验研究

目的观察连续给予艾叶不同组分导致大鼠慢性毒性的损伤表现、程度及可逆性。方法连续21天分别给140只大鼠灌胃高、中、低剂量的艾叶水提组分和挥发油组分样品,除观察一般状况外,检测血常规、血生化指标,剖杀大鼠,精密称取心、肝、脾、肺、肾脏等重要脏器,计算脏、体比值,进行常规病理检查。停药后,继续20天恢复期观察。结果连续21天给予不同剂量的艾叶水提组分和挥发油组分样品均可导致大鼠体重下降,饮食、饮水不佳,血ALT、AST、AKP、TPC增高,ALB降低、A/G比值降低,肝脏重量和肝体比值增大,病理检查可见不同程度的肝脏病理组织损伤;对血常规、肾功能的影响不明显;肝毒性损伤程度与给药剂量呈现一定的剂量依赖相关性;经过20天恢复期观察,上述部分病变不可逆。结论艾叶水提、挥发油组分对大鼠给药21天导致的长期毒性表现主要是肝损伤,尤其以挥发油的损伤最大,且部分病变为不可逆性损伤。     

艾叶不同组分多次给药对小鼠肝毒性“量-时-毒”关系研究

目的研究艾叶不同组分多次给药致小鼠肝毒性的量-时-毒关系。方法取小鼠按不同时间点或不同剂量分组,观察小鼠死亡情况和毒性反应,分别于给药后相应时间点检查血清肝功指标和肝脏组织ALT、AST活性,计算肝、肾脏器指数。结果艾叶水提组分和挥发油组分对小鼠多次给药肝毒性量-时-毒关系研究为:ALT、AST在给药后1天即有明显升高3,天肝毒性明显,可持续到7天。与正常组比较,给药后7天之内,水提组分在(1.17～9.0)g.kg-1剂量范围、挥发油在(0.13～0.25)mL.kg-1剂量范围之内,艾叶水提组分和挥发油均可造成明显的肝毒性损伤,表现ALT、AST、AKP、TBI升高,ALB降低,肝体比值增高:呈现明显的量效和时效关系;肝毒性作用程度挥发油>水提组分。结论多次给小鼠一定剂量的艾叶水提组分和挥发油组分均可造成明显的肝损伤,并呈现明显的肝毒性量-时-毒关系。     

白芷提取物的HPLC指纹图谱研究

目的 建立白芷提取物HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用Diamonil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm.结果 10批未熏硫白芷制备的提取物HPLC指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了9个峰作为特征峰组成其对照指纹图谱,并对其中的8个峰进行了指认,分别为异紫花前胡内酯、8-甲氧基补骨脂素、佛手内酯、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素、水合氧化前胡内酯、异欧前胡素.熏硫白芷制备的提取物与对照HPLC指纹图谱比较,有色谱峰的大幅度降低或缺失.结论 建立的指纹图谱较全面地反映了白芷提取物中香豆素类成分的特征,分析方法简便、重复性好,为有效地控制白芷提取物的质量提供了新的评价方法和依据.     

茵陈配方颗粒HPLC特征图谱研究

目的 建立茵陈配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法 色谱柱为Megres5-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 327 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μL。结果 由 8 个共有峰构成茵陈配方颗粒的特征图谱,11批样品的图谱与对照图谱的相似度为 0.963~0.998,可以用于茵陈配方颗粒的定性鉴别。结论 该法精密度、稳定性、重复性良好,可为茵陈配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

艾叶不同组分单次给药对小鼠肝毒性“量-时-毒”关系研究

目的研究艾叶不同组分单次给药致小鼠肝毒性的时毒、量毒关系。方法取小鼠按不同时间点或不同剂量分组,观察小鼠死亡情况和毒性反应,检查血清ALT、AST,计算肝、脾、胸腺脏器指数。结果艾叶水提组分和挥发油组分对小鼠单次肝毒性量-时-毒关系研究为:小鼠单次灌服8.0g/kg的艾叶水提组分和0.34 mL/kg的艾叶挥发油组分后,血清ALT、AST值随时间不同造成肝损害程度不同:艾叶水提组分ALT、AST均在药后2 h达到高峰,毒性持续时间约达72h。艾叶挥发油组分ALT在给药后4 h、AST在给药后6h达到高峰,毒性持续时间约72 h;均可导致肝脏指数明显升高,艾叶水提组分在8.0、5.6、3.92、2.74、1.9、1.33g/kg剂量范围内、艾叶挥发油组分在0.34、0.27、0.23、0.19、0.15、0.13 mL/kg剂量范围内,对肝组织产生明显损伤,且随剂量的增大,ALT、AST升高显著。结论小鼠单次灌服艾叶不同组分均可造成一定的急性肝损伤,其对肝损伤均呈现有一定的量-时-毒关系。关于其肝脏损伤的机制有待进一步研究。     

艾叶不同组分致小鼠肝毒性氧化损伤机制研究

目的观察连续给予艾叶水提组分和挥发油组分导致小鼠肝毒性损伤程度与氧化损伤的相关性。方法小鼠按照艾叶水提组分高、中、低剂量分别为9.0,4.68,1.17g.kg-1,挥发油组分高、中、低剂量组分别为1.25,0.50,0.13 mL.kg-1连续给药7天,检测血和肝组织内MDA含量、SOD活性、一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)、谷胱甘肽(GSH)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的含量和活性。结果艾叶水提组分和挥发油组分可致血中和肝组织内MDA含量增加,同时SOD活性下降;血和肝组织中NO含量增加,NOS活性升高;血和肝组织中GSH含量下降,GSH-Px活性下降。上述变化趋势随剂量增加而加重,与空白对照组有明显差异。结论艾叶水提组分和挥发油组分多次给药后可导致小鼠肝毒性损伤,其损伤途径与引起机体氧化应激后诱导脂质过氧化有关。