不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较

目的 建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法,比较不同产地白术质量.方法 采用反相高效液相色谱法,白术内酯Ⅱ（atractylenolide Ⅱ）和白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）作为测定含量和控制质量的指标,建立质量评价方法,色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）,保护柱（4.6mm×12.5 mm.5μm）;检测波长：220nm;流动相：乙腈-术=50.50（V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃,进样量：20L.结果 测定了白术内酯Ⅱ平均回收率为102.38%,RSD为1.92%;白术内酯Ⅲ的平均回收率为98.58%,RSD为2.43%;浙江缙云白术内酯Ⅱ含量0.01143%,白术内酯Ⅲ含量0.014%;浙江天台白术内酯Ⅱ含量0.00896%.白术内酯Ⅲ含量0.0081%.结论 浙江不同产地白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量有差异.     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量

目的:建立HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXDB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm.结果:白术内酯在0.4008-40.08μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4％,白术内酯Ⅲ在0.4024-40.24μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收卒为99.3％.结论:用HPLC方法对白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行含量测定操作简易可行,效率快,结果准确可靠,可作为白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量测定的有效方法,为科学评价和有效控制白术药材的质量提供了依据.     

HPLC测定不同产地白术水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 测定不同产地白术水煎液中白术内酯Ⅲ的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),检测波长220 nm,流速1 mL· min-,柱温30℃.结果 白术内酯Ⅲ在测定范围内线性关系良好,平均回收率为97.00％,RSD=1.04％.结论 所用方法操作简单、快捷、重复性好、准确度高,可用于白术的质量控制.     

HPLC法同时测定白术挥发油中5种抗肿瘤成分含量

目的:建立HPLC法同时测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯含量。方法:采用HypersilODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈(A)-水(B)60∶40,梯度洗脱[0~30 min,40%B→10%B;30~40 min,10%B→10%B];流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长:0~9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1~20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1~45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯)。结果:苍术酮浓度在0.10~1.00 mg.mL-1;β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯浓度分别在20.00~1000.00,3.00~150.00,4.00~120.00,0.20~40.00μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);各组分低、中、高浓度平均加样回收率在98.5%~102.0%之间,RSD(n=3)≤2.3%;重复性良好,RSD(n=6)≤1.6%。结论:本法简便、准确可靠,可用于同时测定挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅰ、Ⅲ、β-榄香烯的含量。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33);流速为0.8 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL.min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%。结论本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。     

毛细管电泳紫外检测法同时测定白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的毛细管电泳紫外检测方法,并测定白术样品中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量。方法采用毛细管区带电泳法,紫外检测波长254 nm,缓冲液硼酸-硼砂体积比为5∶1,分离电压15 kV,柱温20℃,电动进样10 s。结果在最优条件下,白术内酯Ⅱ、Ⅲ完全分离;在线性范围内与峰面积线性关系良好,白术内酯Ⅱ线性方程为Y=2724.5X-54.078（r=0.9958）,白术内酯Ⅲ的线性方程为Y=244.65X＋201.8（r=0.9995）,检测限（S/N=3）为0.2和1.0μg/ml。结论毛细管电泳紫外检测法可用于白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量测定。     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

HPLC法测定胃得安片中白术内酯Ⅰ含量

目的建立胃得安片白术内酯的检测方法,为其质量标准的改进提供依据。方法色谱柱:SHIMADZU C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 ml/min;检测波长220 nm,柱温:30℃。样品中白术内酯Ⅰ提取工艺为:甲醇超声处理30 min。结果白术内酯Ⅰ在2.4~38.4μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996、n=5),平均回收率为99.03%,RSD=0.37%。结论本方法简便可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

超声波提取两种白术内酯的溶剂选择

目的：探讨不同溶剂超声波提取两种白术内酯的效果。方法：采用反相高效液相色谱法,对不同溶剂超声波提取的白术内酯I、白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱：kromasil-C18柱（5um,4.6×250nm）;流动相：甲醇—水（54：46）;流速：1.0/min;紫外检测波长：222nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：测定了4种不同溶剂超声波提取白术样品后,白术内酯I、白术内酯Ⅲ的含量,白术内酯I平均加样回收率100.007%,RSD为1.49%;白术内酯Ⅲ平均加样回收率98.32%,RSD为0.385%。结论：超声波提取以甲醇为溶剂时,白术内酯I含量最高;以乙醚为溶剂时,白术内酯Ⅲ含量最高。     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

高效液相色谱法测定清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的测定清炒白术中白术内酯的含量。方法采用外标法,Dikma Kromasil 100AC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱（60％～100％乙腈）,流速为1．0mL·min,柱温25℃,检测波长为220nm（Ⅰ、Ⅲ）、276nm（Ⅱ）。结果测得4批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量合计分别是：1．3261、1．5910、1．5348和1．7380mg·g^-1结论白术清炒后对所含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量有一定影响。     

HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ

目的建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱(HPLC)法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:210 nm(0~19 min,检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(19~35 min,检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.62~92.40μg/m L(r=0.999 7)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 9)、5.76~115.20μg/m L(r=0.999 9)、3.95~79.00μg/m L(r=0.999 8)、5.05~101.00μg/m L(r=0.999 6)与峰面积关系良好;回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%,RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。结论建立的方法操作简便、结果可靠,可用于参苓健体粉的质量控制。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ含量的方法。方法：采用HPLC法,ZOBAX—C18柱（250mmX4．6mm,5um）,流动相为甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（48：5：47）,流速为0．8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长为223nm。结果：白术内酯Ⅲ在1．3～26．0ug·ml^-1（r=0．9996）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98．37％;RSD小于2．0％。结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。