健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL•min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg•mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

高效液相色谱法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定奥硝唑凝胶中奥硝唑的含量. 方法 采用ODS C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm) 的色谱柱;流动相：乙腈－水（20：80）,检测波长：312nm,流速：1 mL•min^-1,塞克硝唑为内标. 结果 奥硝唑浓度在0.63～20.00 μg•mL^-1范围内,峰面积与峰面积/内标比值具有良好线性关系,r＝0.999 9,平均回收率100.2%,RSD=1.2%. 结论 该法建立的含量测定方法 操作简便, 结果 准确、灵敏.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法同时测定血浆和尿中阿普唑仑和硝西泮浓度

目的 建立高效液相色谱法测定血浆及尿中阿普唑仑、硝西泮浓度. 方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm ）,以甲醇 水（60：40）为流动相,流速1.0 mL•min^-1,检测波长：254 nm. 结果 硝西泮、阿普唑仑和内标物（地西泮）的出峰时间分别为4.0,5.1和8.6 min,分离效果较好; 硝西泮、阿普唑仑质控3种浓度（4.0,8.0,16.0 μg•mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均＜6.89%,尿样均＜5.80%,血浆阿普唑仑和硝西泮回收率分别为94.33%～96.09%和95.12%～97.89%,尿液阿普唑仑和硝西泮回收率分别为87.59%～91.24%和88.92%～93.65%,血浆及尿样样品线性范围为2.0～32.0 μg•mL^-1. 结论 该条件可对血浆和尿中阿普唑仑、硝西泮快速定量检测.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL•min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg •mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

丁二磺酸腺苷蛋氨酸致过敏性荨麻疹1例

患者, 女, 36岁. 因反复乏力、纳差2 a余, 巩膜及皮肤黄染3 d, 于2008年入住我院感染科治疗. 否认既往药物变态反应史. 实验室检查肝功能：丙氨酸氨基转移酶(ALT)537 U•L^-1, 天冬氨酸氨基转移酶(AST) 436 U•L^-1, 碱性磷酸酶(ALP) 107 U•L^-1, r-谷氡酰转肽酶(r-GT) 113 U•L^-1, 总胆汁酸(TBA) 79.4 μmol•L^-1, 总胆红素(T-BiL) 134.8 μmol•L-1, 直接胆红素(D-BiL) 80 μmol•L^-1, TP 67g•L^-1, A/G 36/31 g•L^-1. 乙肝全套定性：HBsAg(+), HBsAb(+), HBeAg(+), HBeAb(-), HBcAb(+). 腹部B超显示胆囊壁增厚、胆汁淤积, 脾稍大. 诊断：慢性乙型肝炎急性发作期. 入院后首先单用5%葡萄糖注射液250 mL+注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸1 000 mg, 静脉滴注. 当丁二磺酸腺苷蛋氨酸输入后约10 min, 患者从脸部开始出现红色斑块, 逐渐扩散至颈部, 上胸部, 腹部两侧及大腿上部, 红色斑块密集, 感觉不适, 但无瘙痒, 拟诊为过敏性荨麻疹. 生命体征平稳, 体检：体温 37.0 ℃, 呼吸率 20次•min^-1, 心率 80次•min^-1, 血压126/80 mmHg(1 mmHg＝0.133 kPa). 立即停药, 换用输液器, 静脉注射10 mg地塞米松, 10%葡萄糖酸钙注射液10 mL, 约30 min后皮疹部分消退, 直至完全消退. 以后未再使用该药, 其他治疗继续, 也未再发生类似反应.     

反相高效液相色谱法测定人血清中艾司唑仑血药浓度

目的 建立测定人血清中艾司唑仑浓度的方法.. 方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,选用shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,甲醇-水（60：40）作流动相,流速为0.8 mL•min^-1,检测波长为254 nm,以外标法峰面积定量. 结果 艾司唑仑的血浓度在0.515～10.300 mg•L^-1范围内与峰面积呈良性线性关系,日内与日间差均＜5%,平均回收率为98.50%. 结论 该法准确、快速,简便,适合临床血药浓度监测.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定十五味沉香丸没食子酸含量

目的 测定十五味沉香丸中没食子酸的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil ODS(200 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（5：95）;检测波长：215 nm;流速：1.0 mL•min^-1;柱温：室温.结果 没食子酸的线性范围37.40～187.00 μg•mL^-1,r＝0.999 0,平均回收率为98.85%,RSD＝1.20%（n＝6）.结论 该法适用于十五味沉香丸中没食子酸的含量测定,为完善十五味沉香丸的质量标准奠定了基础.     

高效液相色谱法分析不同产地连钱草中三萜酸类成分

目的 建立高效液相色谱（HPLC） 法测定不同产地特别是湖北产地连钱草药材中齐墩果酸（oleanolic acid, OA）和熊果酸（ursolic acid, UA）的含量,为湖北省连钱草资源的开发利用提供科学依据,并为连钱草药材提供质量标准. 方法 色谱柱为Hypersil ODS2（4.6 mm×200 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-1%冰醋酸（40：40：20）,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL•min^-1,检测波长：210 nm. 采用超声波提取法,提取8个产地（11个批次）连钱草样品中OA和UA,按照上述色谱条件进样分析,用峰高定量. 结果 OA和UA线性范围分别为0.04 ～0.20 mg•mL^-1和0.40 ～0.75 mg•mL^-1,定量精密度分别为0.80%（n＝3）和0.37%（n＝3）,加样回收率分别为98.10%和97.90%. 样品在10 h内稳定,重复性好. 11个批次连钱草样品中,OA的含量范围0.17～0.50 mg•g-1,UA的含量范围0.97～1.92 mg•g^-1. 结论 HPLC法测定连钱草中齐墩果酸和熊果酸的含量,可作为连钱草药材的质量控制标准. 湖北各产地连钱草均含有较高的齐墩果酸和熊果酸,有开发利用的价值.     

反相高效液相色谱法测定小儿速热清口服液中黄芩苷和连翘苷含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定小儿速热清口服液黄芩苷、连翘苷的含量. 方法 色谱柱为KromasilC18柱(150 mm×4.6 mm ,5 μm), 流动为甲醇 -水- 0.4%磷酸(40：60：1), 流速为 1.0 mL•min^-1 ,检测波长为 277 nm, 柱温25 ℃. 结果黄芩苷、连翘苷分别在 1.8～18 μg•mL^-1(r＝0.999 8), 0.45～4.50 μg•mL^-1(r＝0.999 6)范围内呈线性关系,加样回收率分别为 99.83% (RSD＝0.26 %),99.78%(RSD ＝0.12%). 结论该方法 操作简便, 结果准确、可靠,同时测定两种成分, 为提高药品质量标准提供参考.     

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol•L^-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol•L^-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol•L^-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL•min^-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067～2.700 mg•mL^-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r＝0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg•mL^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制.     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

高效液相色谱法测定理气胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立理气胶囊中木香烃内酯的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-水（55：8：37）,流速：0.9 mL•min^-1,检测波长：225 nm,柱温：40 ℃. 结果 木香烃内酯在2.584~20.672 μg•mL^-1范围内线性关系良好;木香烃内酯的平均回收率（n=3）分别为96.9%(RSD=2.72%),96.0%(RSD=2.39%),99.1%(RSD=2.15%). 结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定野木瓜中绿原酸的含量

目的 建立野木瓜中绿原酸的含量测定方法. 方法 用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱：Diamonsil C^₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（11：89）,流速：1 mL•min^-1,测定波长：327 nm. 结果 平均回收率98.2%（RSD＝1.1% ,n＝6）,绿原酸在9.6～192.0 μg•mL-1呈良好线性关系,r＝0.999 9,精密度RSD＝1.1%,重复性RSD＝1.5%（n＝6）. 结论 该方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定神农香菊中绿原酸木犀草素和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定神农香菊中绿原酸、木犀草素和蒙花苷含量的方法. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC) 法,Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.8%磷酸溶液(C),进行梯度洗脱(0～45 min,A 15%→90%,B 5%,C 80%→5%),流速为0.5 mL•min^-1,柱温：30 ℃,检测波长为328 nm. 结果 绿原酸、木犀草素和蒙花苷分别在4.5～90.0 μg•mL-1(r＝0.999 3),10.5～210.0 μg•mL^-1(r＝0.999 6)和1.2～12.0 μg•mL^-1(r＝0.999 4)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%,97.77%,98.30% ;RSD均＜2.0%. 结论 该法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制.