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一种假冒醋酸地塞米松片真实成份的鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
醋酸地塞米松足一种常用的肾上腺皮质激素类药,《中国药典》2000年版收载了该品种,其鉴别是有机氟反应,含量测定和含量均匀度均是紫外法。由于其专属性不强,被不法分子有机可乘进行技术造假,曾有报道用醋酸泼尼松假冒醋酸地塞米松片。笔者在药品监督抽查检验中,发现了5批醋酸地塞米松片按《中国药典》2000年版检验符合规定,针对性地增加高效液相色谱法项目进行检验,却发现含有一种不是醋酸地塞米松的未知物,也不是醋酸泼尼松。为了确认其真实成份,又增加红外分光光度和气质联用法,最终确认这种未知物的真实成份是贝诺酯。贝诺酯是一种解热消炎镇痛药。因其乙醇溶液紫外吸光谱与醋酸地塞米松乙醇溶液一样在240nm波长处有最大吸收,利用这一特点,只要再添加少许氟化物,就可以制出按《中国药典》2000年版检验完全符合规定的假醋酸地塞米松片。 相似文献
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醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片鉴别方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片TLC定性鏊别法。方法 薄层色谱法,以水饱和的醋酸乙酯为展开剂,在紫外光254nm下检视。结果 两种药品薄层色谱中,斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鏊别方法的某些缺陷。结论 本鏊别方法灵敏度高.操作简便、准确,可用于两种药品的快速分析。 相似文献
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<中国药典>2000年版二部附录紫外分光光度法中对溶剂的要求项下的叙述为:"测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220~240nm范围内不得超过0.40,在241~250nm范围内不得超过0.20,在251~300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上不得超过0.05."[1]通过实验笔者发现此种叙述有待进一步商榷,具体实验如下. 相似文献
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醋酸地塞米松片 (Dexam ethasone Acetate Tablets)属肾上腺皮质激素类药 ,具有抗炎、抗免疫、抗病毒、抗休克作用。临床上主要用于各种急性严重细菌感染、严重过敏性疾病、风湿病、严重支气管哮喘、湿疹等症。近年 ,笔者在药品检验中发现醋酸地塞米松片的质量良莠不齐 ,为了让民众有病能吃到放心药 ,在全社会形成人人都参加打假维权的风气 ,现将 2 0 0 1~ 2 0 0 2年所检验的醋酸地塞米松片的质量情况分析如下。1 药品性状比较醋酸地塞米松片合格品白色光亮 ,味甜微苦或味甜后味微苦 ;伪品类白色 ,较粗糙 ,疏松 ,味淡或味微甜略有苦味。… 相似文献
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目的:进一步考察醋酸地塞米松片剂的质量,检测有关物质,防止掺假。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,薄层色谱条件,硅胶 G_(F254)板10×20 cm,展开剂二氯甲烷-甲醇(18:2),在254nm 波长下检视。高效液相色谱法 C_(18)反相柱,流动相:甲醇-水(70:30),检测波长在240nm 或254nm,流速0.8mL·min~(-1),r=0.9999。结果:在 TLC 条件下,可检出主成分及有关物质,HPLC 可准确定量主成分,同时检测有关物质。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,可测定醋酸地塞米松片及其有关物质,该方法准确灵敏,也可用于药物快速检验。 相似文献
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醋酸地塞米松片的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(5um,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果:线性范围4-24ug/ml。平均加样回收率为(103.2±3.2)%(n=15)。结论:本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。 相似文献
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醋酸地塞米松片是临床常用的肾上腺皮质激素类药品,<中国药典>2000年版二部仅以有机氟化物的反应作为其鉴别方法,紫外分光光度法用于其含量测定.实践证明,<中国药典>2000年版二部收载的方法其专属性不强,与同类型药品不易区别.本文采用醋酸地塞米松含量测定的HPLC法色谱条件[1]对醋酸地塞米松片的含量进行测定,方法操作简便,专属性强,精密度好,结果准确可靠. 相似文献
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目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片中有关物质。方法采用HPLC法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流速:1.0mL/min;检测波长240nm。结果有关物质的浓度在0.50~12.56μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1),醋酸地塞米松与其有关物质能有效分离,有关物质的最低检出限(S/N=3)为10ng/mL。结论采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的准确率高、专属性强,可用于该药有关物质的检查。 相似文献
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目的鉴定假冒醋酸地塞米松片的真实成份。方法HPLC法用HypersilC18柱(5μm4.6×150mm),以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为240nm;IR法用KBr压片法;GC—MS法用HP-5(30m×0.32mm)毛细管柱,柱温初始180℃5min,然后20℃/1min升温,终温280℃10min。结果HPLC色谱图中有一个与醋酸地塞米松对照品不同的峰,IR光谱图与贝诺酯标准图谱基本一致,GC总离子流图和主峰的MS图与贝诺酯对照品基本一致。结论鉴定出假冒醋酸地塞米松片真实成份是贝诺酯。 相似文献
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醋酸地塞米松为甾体激素类药物。其原料的含量测定,《中国药典》1995年版和《美国药典》(UPS)22版均采用高效液相色谱法(HPLC),可获得满意的结果。其片剂的含量测定和含量均匀度的测定,《中国药典》1995年版采用紫外分光光度法测定。从理论上说,... 相似文献
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紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度 总被引:1,自引:1,他引:1
目的建立紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度的方法.方法以0.25%十二烷基硫酸钠溶液100ml为溶出介质,转速为75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长241 nm.结果在4.3~21.6 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.4%(n=5).结论该法简便、准确、可用于醋酸地塞米松片的溶出度测定. 相似文献
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目的采用高效液相色谱法(HPLC法)测定醋酸地塞米松片的含量均匀度。方法色谱柱为C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL/min,检测波长为240nm。结果HPLC法测定含量均匀度中10片的相对含量平均值与HPLC法含量测定中含量值一致。结论HPLC法灵敏、准确,重现性好,能准确地反映出样品每片的含量及含量均匀度的实际水平。 相似文献
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醋酸地塞米松[1 ] 原料药的鉴别试验共 4项 ,即 :①利用其化学结构式中C1 7位的α 醇酮有强还原作用 ,与斐林试剂 (碱性酒石酸铜试液 )反应生成红色氧化亚铜沉淀 ;②利用其是醋酸酯 ,与乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液反应发生醋酸乙酯的香气③其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 ;④因其化学结构式中C9位含氟原子而显有机氟化物的鉴别反应。醋酸地塞米松片的规格 0 .75mg ,可能含量低 ,鉴别项下仅收载显有机氟化物的鉴别反应一种。鉴别项下规定的试验方法 ,适用于鉴别药品真伪[1 ] 。鉴于《中华人民共和国药典》中含氟药物不少 ,在其… 相似文献