用HPLC法测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量

止痛化癥胶囊由丹参、当归、党参、黄芪、鸡血藤、白术等19味中药组成,具有活血调经、化癥止痛、软坚散结之功效,用于癥瘕积聚、痛经、闭经、赤白带下及慢性盆腔炎等妇科疾病的治疗.《中华人民共和国药典》2005年版二部止痛化癥胶囊的含量测定项下仅测定了丹参素的含量[1],作者经文献检索,尚未见用HPLC法同时测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B 4种有效成分含量的报道.     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

HPLC同时测定通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的含量

目的 建立通脉颗粒中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、阿魏酸和葛根素的HPLC测定方法。方法 采用Welch Ultimate XD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,双波长检测（282,305 nm）,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 丹参素、丹酚酸B、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的线性范围分别为3.117~62.33 μg·mL^-1（r=0.998 7）,4.044~80.88 μg·mL^-1（r=0.9985）,1.280~25.60 μg·mL^-1（r=0.997 9）,7.964~159.3 μg·mL^-1（r=0.992 8）,1.980~39.60 μg·mL^-1（r=0.999 1）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.62%）,99.7%（RSD=1.76%）,97.4%（RSD=1.19%）,99.9%（RSD=1.52%）,102.2%（RSD=1.56%）。结论 该方法操作简便、快速,结果准确,可用于通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,以更好地控制丹参的质量。方法:采用Alltech C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流量1.0 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的线性范围分别为0.190 6～1.906 2μg(r=0.999 8)、0.021 3～0.213 1μg(r=1)、0.172 7～1.727 7μg(r=1);平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=1.5%)、102.2%(RSD=1.2%)、99.5%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B的同时测定

目的:建立高效液相色谱法测定丹参注射剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B等4种有效成分的含量。方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相由甲醇(A)和5％冰醋酸(B)组成,进行梯度洗脱,在0～5 min,B体积分数为90％,5～10 min,B体积分数由90％线性改变至65％,10～20 min,维持B体积分数为65％,流速为1.0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长为281 nm;对羟基苯甲酸作为内标物。结果:丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4μg·mL-1(r=0.9996)、4.47～53.6μg·mL-1(r=0.9996)、5.14～61.7μg·mL-1(r=0.9999)和8.40～117μg·mL-1(r=0.9994)范围内呈良好线性关系,丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B的平均回收率分别为99.45％(RSD=3.6％,n=6),97.57％(RSD=2.8％,n=6),100.2％(RSD=3.9％,n=6)和100.2％(RSD=3.2％,n=6)。测定了6批丹参注射液样品。结论:方法简便,分离效果好,能同时测定丹参注射剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸等4种水溶性成分的含量,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定脑血栓片中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax Extend-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:1%甲酸甲醇溶液(A)-1%甲酸溶液(B),梯度洗脱[0～8 min,A-B(8:92);8～23 min,A-B(8:92)→A-B(40:60)],流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测器:DAD 检测器,检测波长为280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸 B 的线性范围分别为0.072～0.72μg(r=0.9999),0.04～0.4μg(r=0.9999),0.032～0.32μg(r=0.9999),0.002～0.02μg(r=0.9993),0.08～0.8μg(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)分别为97.2%,97.7%,98.3%,98.3%,96.7%。结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于脑血栓片的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量

目的建立用HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法研究丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定项;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17?83)为流动相;检测波长280nm。结果丹参素钠在20～200μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.53%(RSD=0.796%);原儿茶醛在4～40μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.80%(RSD=1.287%)。结论本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参安神胶囊的质量。     

HPLC法测定丹枣口服液中丹参素及原儿茶醛的含量

采用HPLC法同时测定丹枣口服液中的丹参素及原儿茶醛。方法：选用Kromasil ODS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-1％冰醋酸（12：88）,检测波长280nm,流速1．0ml·min^-1。结果：丹参素钠、原儿茶醛分别在进样量0．28～2．82μg（r=0．999 5）,0．05～0．55μg（r=0．999 9）范围内呈良好线性关系。丹参素钠、原儿茶醛平均回收率分别为100．9％（RSD=2．5％）,99．3％（RSD=2．2％,n=9）。结论：方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量

目的测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量。方法采用反相高效液相色谱法分析．色谱柱为Diamnsil C18（250mm x 4．6ram,5vm）,流动相为0．1％冰醋酸-乙腈（90：10）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm。结果丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B分别在S．06～101．10vg·mL-1、5．60～111．90ug·mL-1。和5．43～108．50utg·mL-1。的求度范围内有较好的线性关系．加样回收率分别为102．4796、98．36％和99．71％。结论该方法简便、准确、重复性好,并为该制荆的质量控制提供了依据。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

RP-HPLC同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05%三氟乙酸(B),梯度洗脱(0～65 min,2%A→30%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长288 nm,柱温40℃。结果:丹参素、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B进样量分别在0.352～7.032μg(r=0.9999),0.080～1.594μg(r=0.9999),0.016～0.322μg(r=0.9999),0.057～1.133μg(r=0.9999),0.122～2.446μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.9%(RSD=1.5%),102.4%(RSD=0.9%),103.6%(RSD=0.9%),102.6%(RSD=2.0%),102.0%(RSD=2.1%);重复性试验,5个成分含量的RSD(n=6)均小于2.5%。结论:所建立的方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸B的含量

目的:采用 HPLC 法同时测定乳块消片中丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、丹酚酸 B 4种成分的含量。方法:采用 Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-3%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1 mL·min~(-1);柱温为30℃;检洲波长280 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、橙皮苷、卅酚酸 B 进样浓度分别在7.0～223.0μg·mL~(-1)(r=0.9999),0.7～21.5μg·mL~(-1)(r=0.9999),8.5～272.0μg·mL~(-1)(r=0.9999),34.8～1112.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.4%,98.9%,96.2%,99.4%及其 RSD 分别为2.4%,1.8%,1.3%,1.5%。结论:本方法简便,重现性好,结果准确可靠,为乳块消片的质量控制奠定了基础。     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参中原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A的含量

目的：建立用HPLC同时测定丹参药材中丹酚酸A,原儿茶醛,迷迭香酸含量的方法。方法：采用色谱柱为LinksilODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为1%的冰醋酸水溶液∶乙腈=7∶3;流速为0.8 ml·min-1;检测波长为280 nm;柱温为30℃,进样量20μl。结果：丹酚酸A、原儿茶醛、迷迭香酸的线性范围均为3~300μg·ml-1（r〉0.999 0）,加样回收率在95.22%~99.68%之间,RSD均小于2%（n=5）。结论：该方法快速准确,重复性好,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 测定不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量,以考察其质量差异.方法 RP-HPLC法.Kromasil ODSC18色谱柱(250 nm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇:0.3%冰醋酸(22:78);流速1.0 ml·min-1;检测波长281 nm.结果 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量分别为:0.497 9～7.588 5 g·L-1,0.193 4～0.635 8 g·L-1.结论 不同厂家丹参注射液中丹参素和原儿茶醛的含量存在较大差异.     

高效液相色谱法测定丹参注射液中的丹参素和原儿茶醛

丹参的主要成份为水溶性酚酸类,因此测定其含量,是评价丹参制剂值量的重要指标。丹参注射液质量不够稳定,其水溶性酚酸类有效成份丹参素和原儿茶醛的含量不同生产厂家产品差异很大。原儿茶醛为抗心绞痛有效成份,丹参素具有抗心肌缺血作用,为治疗冠心病的主要成份。因此测定这两种成份作为指标能反映注射液内在质量。本实验采     

高效液相色谱法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的 　建立反相高效液相色谱法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 　以对羟基苯甲酸为内标 ,色谱柱 :ALL TECH ODS柱 (2 5 0× 4.6mm,5μm) ;流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 ;流速 :1.2 ml· min- 1 ;检测波长 :2 81nm。 结果 　丹参素加样回收率为 97.65 %～ 10 0 .10 % ,RSD为 0 .7%～ 1.2 % ;原儿茶醛加样回收率为 97.5 6%～ 10 0 .3 0 % ,RSD为 1.0 %～ 1.6% ,(n=5 )。结论 　实验结果表明 ,该方法操作简便 ,重现性好 ,可作为样品的检测方法。