生脉注射液指纹图谱的优化

目的 优化生脉注射液的HPLC指纹图谱的前处理及色谱条件.方法 经过大孔树脂洗脱后,以Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱为分析柱,乙腈水为流动相,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:30℃.结果 经大孔树脂洗脱后,生脉注射液各成分得到了良好分离,标准指纹图谱由23个特征峰组成.结论 本方法可同时分离生脉注射液中的各成分,方法简单准确,可作为生脉注射液的指纹图谱.     

生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析

目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认。方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0 V,正负离子扫描模式。结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构。结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量。同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法。     

五味子药材指纹图谱技术在生脉中间体-五味子提取液质量控制中的应用

采用高效液相色谱法对五味子药材醇提及水提部位指纹图谱进行比较研究。使用Waters SymmetryShieldTMRP18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了五味子药材醇提和水提部位的指纹图谱,使五味子药材中各成分得到全面分离,建立了适用于生脉中间体-五味子提取液质量控制的药材指纹图谱技术。     

HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定生脉注射液中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉注射液中五味子醇甲含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为DikmaO测D浓S度C1(8在135.02～mm64×4m.6g·mLm-(,1r5=μ0m.)99,9流9动,n相=为6)甲范醇围-内水与(6峰5:面35积),积检分测值波线长性为关25系0n良m,好流;速高为、中1.、0低mL浓·度mi的n-加1。样结回果收:五率味为子9醇8.2甲4%的～检100.93%,RSD<2.0%。结论:RP-HPLC法测定五味子醇甲的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法。     

参松养心胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。     

HPLC测定生脉软胶囊中五味子醇甲的含量

建立RP-HPLC法测定生脉软胶囊(党参、麦冬、五味子)中五味子醇甲含量的方法。方法:采用AlltechApollo C18(5um,4.6×150mm)色谱柱;流动相为甲醇-水(13:7),检测波长为250nm,流速为0.7ml/min,柱温为室温。结果:五味子醇甲在上述色谱条件下,分离效果良好,在6.4ug～56.5ug/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为98.77%。结论:本方法较简单、准确,可作为产品的质量控制方法。     

五味子降糖有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子降糖有效部位提取物的HPLC指纹图谱进行研究,以更有效地控制产品质量。方法采用HPLC测定10批样品并建立标准对照指纹图谱。色谱条件:Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速l mL.min 1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果建立了五味子降糖有效部位的HPLC对照指纹图谱,标示出9个共有指纹峰。结论 HPLC指纹图谱的建立为科学评价五味子降糖有效部位的质量提供了依据,有助于提高质量控制水平。     

高效液相色谱法测定屏风生脉胶囊中五味子醇甲的含量

目的:建立屏风生脉胶囊中五味子醇甲的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为25℃.结果:五味子醇甲进样量在0.1～1.1μg内呈良好的线形关系(r=0.9996),平均回收率为95.59%,RSD为1.21%.结论:本方法简便,准确,专属性强,重复性好,可用于屏风生脉胶囊中五味子醇甲含量的测定.     

精血补片HPLC指纹图谱建立同时测定主要成分含量

目的：建立一种方便、实用的HPLC检测方法,用于同时测定精血补片中橙皮苷、二苯乙烯苷、五子醇甲、大黄素等4种成分含量及指纹谱图。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：YMC-Pack ODS-A（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;检测波长：254 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”对指纹图谱分析。结果：建立了精血补片的HPLC指纹图谱,以橙皮苷为参照,确定15个共有峰为特征峰,各色谱峰分离度良好、相似度较高（>0.95）;橙皮苷、二苯乙烯苷、五味子醇甲、大黄素的线性范围良好（r均＞0.995 0）,精密度、稳定性、重复性良好（RSD均＜2.5%）,加样回收率在99%~101%,RSD＜2%（n=9）。结论：该法简便准确、专属性强,可有效地控制精血补片的质量。     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

骨痨敌注射液HPLC指纹图谱研究

目的建立中药复方制剂骨痨敌注射液的HPLC指纹图谱分析方法,对制剂的质量进行控制。方法采用ECOSIL C_(18)柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:203 nm,进样量:10μL。结果通过对25批制剂进行指纹图谱分析,标定出9个共有峰。采用对照品指认了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1 5个色谱峰。并运用"中药指纹图谱计算机辅助相似度计算软件",计算25批注射液的相似度在0.985~0.997之间。结论所建立的HPLC指纹图谱分析方法专属性强、重复性良好,可用于骨痨敌注射液的质量评价。     

HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

血必净注射液指纹图谱研究

目的:建立血必净注射液HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,评价不同批次血必净注射液的质量。方法:HPLC法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-冰醋酸(60∶40∶0.5)-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃。结果:10批次样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.97;同时测定了10批样品中原儿茶醛、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯I及丹酚酸B等6种成分的含量。结论:以指纹图谱相似度评价,不同批次血必净注射液质量基本一致,score分布图相对分散;有些成分含量存在差异。     

复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8mL.min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃。结果确定了注射剂的21个共有峰,并得到了以阿魏酸为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论本方法简单可靠,可作为复方当归(冻干)注射剂的质量控制指标。     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

生脉注射液联合果糖二磷酸钠治疗小儿病毒性心肌炎疗效观察

目的：探讨生脉注射液联合果糖二磷酸钠治疗小儿病毒性心肌炎的疗效。方法：将76例病毒性心肌炎患儿随机分为三组．对照组给予常规治疗,治疗Ⅰ组常规治疗加果糖二磷酸钠,治疗Ⅱ组常规治疗加生脉注射液和果糖二磷酸钠。结果：对照组有效率68．0％,治疗Ⅰ组有效率76．0％,治疗Ⅱ组有效率96．2％,治疗Ⅱ组与治疗Ⅰ组及对照组比较差异均有统计学意义（P〈0．05）。结论：生脉注射液联用果糖二磷酸钠是小儿病毒性心肌炎较理想的治疗方法。     

生脉注射液联合刺五加注射液治疗冠心病心绞痛临床疗效分析

目的 :联合应用生脉注射液和刺五加注射液治疗冠心病心绞痛 ,观察疗效及不良反应。方法 :对 110例冠心病心绞痛病人随机分成两组 ,对照组 (A组 )给予抗心绞痛常规治疗 ,治疗组 (B组 )在常规治疗的基础上给予生脉注射液 30 ml+5 %GS2 5 0 ml和刺五加注射液 4 0 ml+5 % GS2 5 0 ml分步静滴 ,每日 1次 ,疗程 2周 ,观察两组患者用药前后心绞痛症状、心电图、血流变改变情况及不良反应。结果 :A组与 B组在改善心绞痛疗效总有效率分别为 76 .4 % ,94 .5 % (P <0 .0 1) ,心电图疗效分别为 5 6 .4 % ,81.8% (P <0 .0 5 ) ,对血液流变学的影响 B组优于 A组 (P <0 .0 1) ,未见副反应。结论 :生脉注射液联合刺五加注射液治疗冠心病心绞痛疗效显著 ,无不良反应     

生脉注射液治疗肺心病心肌损害

目的 :观察生脉注射液对肺心病病人心肌损害的治疗作用。方法 :肺心病急性发作期心肌损害者 6 0例 ,分为生脉组及对照组各 30例。对照组用敏感抗生素、祛痰、平喘、改善通气功能、氧疗 ,维持电解质酸碱平衡等常规治疗。生脉组在常规治疗基础上加用生脉注射液 4 0mL + 5 %葡萄糖注射液2 5 0mL ,ivgtt,qd。结果 :生脉组和对照组治疗后羟丁酸脱氢酶 ,乳酸脱氢酶同工酶 ,肌酸磷酸激酶同工酶分别为 (16 6±s2 7) ,(5 1± 14 ) ,(19± 7)U·L- 1和(2 18± 31) ,(79± 2 1) ,(2 8± 8)U·L- 1,均较治疗前明显下降 ,且生脉组下降更显著 (P <0 .0 1)。 2组临床总有效率分别为 90 %和 77% ,差异无显著意义(P >0 .0 5 )。结论 :生脉注射液对肺心病急性发作期心肌损害具有治疗作用