藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法研究

目的:建立藜芦中藜芦胺的HPLC-ELSD测定方法。方法:采用岛津ODS-C₁₈柱(4.6mm×250mm,4μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液(50∶50)为流动相,ELSD为检测器,测定了10种不同来源藜芦中藜芦胺含量。结果:藜芦胺在0.36～3.6μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.9%(RSD2.3%,n=6)。结论:HPLC-ELSD测定藜芦胺方法简便、准确、重复性好,建立了藜芦药材含量测定项目。     

天目藜芦生物碱成分研究

 目的研究天目藜芦(Veratrum schindleri Loes.f.)生物碱成分。方法利用酸碱处理及硅胶柱色谱进行分离,通过理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离并鉴定了其中5个生物碱成分,分别是异红介藜芦碱(Ⅰ)、藜芦胺(Ⅱ)、介藜芦碱(Ⅲ)、藜芦酰棋盘花碱(Ⅳ)、藜芦托素(Ⅴ)。结论上述5个生物碱均为首次从该植物中被发现。     

反相高效液相色谱法测定藜芦生物碱中藜芦定的含量研究

目的:建立测定藜芦生物碱中藜芦定含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1M乙酸铵(6040)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长220nm;柱温30℃。结果:藜芦定在0.96～9.6μg线形关系良好,r=0.9999,藜芦定平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%(n=5)。结论:本方法准确、简便,重现性好。     

兴安藜芦的化学成分研究

 目的对百合科兴安藜芦(Veratrum dahuricum Loes.f.)药用部位的化学成分进行研究。方法 通过柱色谱和重结晶分离纯化，用现代光谱技术进行结构鉴定。结果 分离鉴定了5个化合物：β-谷甾醇(Ⅰ)，胡萝卜苷 (Ⅱ)，秋水仙碱 (Ⅲ)，介藜芦碱(Ⅳ)，藜芦托素(Ⅴ)。结论 上述5个化合物均为首次从兴安藜芦中分离得到。     

藜芦生物碱的化学研究

自藜芦(Veratrum nigrum)中分离出15种生物碱,其中三种鉴定为藜芦嗪(verazine)、芥尔文(jervine)和新计巴丁(neogermbudine)。     

兴安藜芦乙酸乙酯部位化学成分的研究

 目的对百合科藜芦属植物兴安藜芦乙酸乙酯部位的化学成分进行研究。方法采用柱色谱分离,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从其乙酸乙酯部位分离得到6个化合物,经理化与波谱分析鉴定,分别为veramitaline (Ⅰ),计明碱(Ⅱ),藜芦托素(Ⅲ),伪介芬胺(Ⅳ),白藜芦醇苷(Ⅴ),mulberroside A(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅱ,Ⅳ～Ⅵ为首次从该植物中分得,其中化合物Ⅵ是首次从该属植物中分得。     

乌苏里藜芦茎叶化学成分研究

目的对乌苏里藜芦Veratrum nigrum var.ussuriense地上部分的化学成分进行研究。方法通过溶剂分配和反复硅胶柱色谱进行化合物的分离、纯化,并利用质谱和核磁共振(包括1D和2D)等波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别鉴定为6-羟基-7-甲氧基-2-(3′-羟基-2′,5′-二甲氧基苯基)苯骈呋喃(Ⅰ)、白藜芦醇(Ⅱ)、3,5,2′,4′-四羟基茋(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为藜芦呋喃素;化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从该植物的地上部分中分离得到。     

天目藜芦生物碱的化学研究

天目藜芦VeratrumschinedleriLoes .,亦称邢氏藜芦,为百合科藜芦属植物,分布于浙江、江苏、江西省,与黑藜芦、毛穗藜芦、兴安藜芦、蒜藜芦、小藜芦等统称为中药藜芦入药应用。赵国举等曾对其含有的总生物碱进行过降血压研究[1] ,朱任宏等的化学研究曾提出天目藜芦碱甲和天目藜芦碱乙的化学组成,但是未鉴定分子结构[2 ] 。我国有2 0余种藜芦植物,作者曾对毛穗藜芦、乌苏里藜芦和光脉藜芦含有的甾体生物碱成分进行了系统的化学研     

黑紫藜芦对小鼠小脑和大脑皮层细胞DNA损伤研究

目的 以小白鼠小脑和大脑皮层细胞为对象,观察黑紫藜芦对其DNA损伤的影响,旨在探讨黑紫藜芦的遗传毒性,找到遗传毒性的主要部位.方法 采用单细胞凝胶电泳方法(彗星试验),通过灌胃给药7 d后,检测黑紫藜芦水提物和黑紫藜芦总碱对小鼠小脑和大脑皮层细胞DNA损伤的影响.结果 黑紫藜芦水提物和黑紫藜芦总碱低中高剂量(0.1、1.0、2.0 mg/kg)均可不同程度的使小鼠小脑、大脑皮层脑细胞尾矩增加(P＜0.001),DNA发生断裂.结论 黑紫藜芦水提物和黑紫藜芦总碱都对小鼠小脑和大脑皮层细胞产生DNA损伤,其中黑紫藜芦总碱对DNA破坏最强,是藜芦产生遗传毒性的主要部位.     

UPLC-MS法测定藜芦丹参配伍前后吸收转运变化情况

目的:建立UPLC-MS方法测定藜芦与不同比例丹参配伍前后主要成分经Caco-2细胞吸收转运后的变化情况,从吸收转运的角度分析丹参"叛"藜芦的机制。方法:液质条件为Acquity UPLC BEH C_(18)(1.7μm, 2.1 mm×50 mm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(v/v),梯度洗脱; Waters LTQ质谱仪,采用电喷雾电离源,电喷雾电压为5.0 kV,透镜管电压为110 V,金属毛细管电压为40 V、温度为250℃。结果:正离子扫描模式下共鉴定出8种藜芦生物碱,比较藜芦加入不同比例丹参后几种藜芦生物碱峰面积的变化情况及吸收转运的研究,发现丹参是否"叛"藜芦与藜芦的绝对用量和二者的相对用量密切相关。结论:研究结果从化学成分含量变化和吸收转运的角度再次考察了中药"十八反"中丹参"叛"藜芦的配伍禁忌原则,为深入研究中药十八反中藜芦丹参药对奠定基础。     

基于CLIMEX生态软件分析蒙自藜芦的全国适生区

目的运用生物模型CLIMEX软件预测蒙自藜芦全国适生区。方法通过实地调查、查阅文献和蜡叶标本确定蒙自藜芦的现有分布地,以现有分布区的气候条件预测潜在地理分布,汇编CLIMEX生态分析软件中自带数据和多渠道采集的数据,新增数据导入软件系统,进行编程改编,与已知广泛分布的地区达到最大程度的吻合。结果除现有分布区外,云南(腾冲、昭通)、贵州兴仁是蒙自藜芦的最适宜适生区;四川(松潘、马尔康)、甘肃(平凉、兰州)是次适宜适生区。结论本研究结果对于蒙自藜芦野生资源调查及规范化种植选址具有重要的参考价值。     

兴安藜芦中甾体生物碱成分的研究

目的:对兴安藜芦Veratrum dahUricum中甾体生物碱成分进行研究.方法:利用硅胶,凝胶和反相硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱学方法鉴定化合物结构.结果:从兴安藜芦中鉴定出5个化合物,分别为(20R,22S,25S)-veratra-5,13-dien-3β-ol-01(1),当归酰棋盘花碱(angeloylzygadenine,2),15-O-(2-methylbutanoyl)-3-O-veratroylprotoverine(3),20-isoveratramine(4),藜芦胺(veratramine,5).结论:化合物1为新化合物,2～4为首次从该植物中分离得到.     

藜芦与人参配比毒性与生物碱类成分变化的相关性研究

目的 探索中药“十八反”中藜芦-人参药对的毒性与生物碱类成分的关系.方法 通过动物毒性实验比较藜芦与人参不同配比的毒性,采用超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOFMS)技术检测藜芦与人参1∶2.63配比的合煎液、单煎后合并液(简称合并液)、合并液再煎液中生物碱类成分;Mass Lynx 4.1软件分析生物碱类成分的变化.结果 动物毒性实验显示藜芦与人参1∶2.63配比时动物死亡较多,且此时合煎液与合并液毒性差别最为明显.将合并后再煎液可能引起物质变化的两个因素(即毒性生物碱的溶出增加和药物相互反应)单一化,即去除溶出影响因素时突显的药物本身化学反应的影响,可见藜芦胺和芥芬胺在合煎后溶出量增大,生物碱成分增加;计米亭碱、3-当归酰棋盘花胺在合煎液及合并液再煎液中的量均升高,提示可能是化学反应导致相关成分溶出增多.结论 藜芦与人参合用后毒性增大,可能与生物碱的溶出量增加及药物相互作用密切相关.     

藜芦与人参三七西洋参配伍后藜芦定的含量变化研究

目的:考察藜芦与人参三七西洋参配伍后藜芦定的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法测定藜芦定的含量,比较藜芦单煎液与藜芦-人参合煎液、藜芦-三七合煎液、藜芦-西洋参合煎液中藜芦定的含量变化;色谱条件:Agilent-TC C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.1mol/L醋酸铵(35∶65),检测波长220nm,流速1.0mL/min。结果:藜芦与人参三七西洋参配伍后藜芦定的含量升高。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,为十八反中"诸参辛芍叛藜芦"提供的实验依据。     

藜芦配伍白芍对未成熟小鼠雌激素样作用的影响

目的:观察藜芦配伍白芍对未成熟小鼠雌激素样作用的影响,为中药十八反藜芦反白芍配伍禁忌内涵提供实验依据。方法:取健康、出生21 d的昆明种雌性小鼠100只,随机分为正常组,白芍高,低剂量组(4,2 g·kg-1),阳性药雌二醇(E2)组(0.1 g.kg-1),白芍高、低剂量+藜芦(0.045 g·kg-1)组,E2+藜芦组,白芍高、低剂量+雌激素受体拮抗剂ICI(0.005g·kg-1)组,E2+ICI组;给药6 d后,分别计算子宫系数、检测血清中雌二醇(E2),黄体生成素(LH),促卵泡生成素(FSH)的水平,HE染色观察子宫和阴道的病理学变化。结果:与正常组比较,白芍给药组(4,2 g·kg-1)均能使未成熟小鼠的子宫系数显著增加(P0.01),血清中E2含量明显升高(P0.05),LH(P0.01)和FSH(P0.01)的水平显著降低,还能明显促进靶器官子宫、阴道的生长发育,与E2作用相似略弱;白芍给药组(4,2 g·kg-1)配伍藜芦后,子宫系数明显降低(P0.01),血清中E2含量明显降低(P0.01),LH(P0.01)和FSH(P0.01)水平明显升高,子宫和阴道的促生长发育作用减弱,与配伍ICI的作用趋势一致。同时,E2配伍藜芦后,子宫系数显著降低(P0.01),血清中E2含量明显降低(P0.01),LH和FSH水平明显升高(P0.01),子宫和阴道的促生长发育作用减弱,其作用与配伍ICI组相似。结论:当藜芦与白芍配伍时,可以妨害白芍的雌激素样作用;藜芦对白芍的妨害作用可能跟藜芦的雌激素受体拮抗剂作用有关。     

藜芦配伍人参对未成熟小鼠雌激素样作用的影响

目的:观察藜芦配伍人参对未成熟小鼠子宫系数、性激素水平、靶器官子宫和阴道的病理学变化的影响。方法:昆明种雌性小鼠120只,随机分为正常组、特异性雌激素受体拮抗剂ICI组(5 mg·kg-1)、藜芦组(0.045 g·kg-1)、人参低、中、高剂量组(12,18,24 g·kg-1)、ICI和人参低剂量混合组(混合低剂量组)、ICI和人参中剂量混合组(混合中剂量组)、ICI和人参高剂量混合组(混合高剂量组)、藜芦和人参低剂量配伍组(配伍低剂量组)、藜芦和人参中剂量配伍组(配伍中剂量组)、藜芦和人参高剂量配伍组(配伍高剂量组),每组10只,给药5 d后分别观察小鼠子宫系数,血清中雌二醇(E2),黄体生成素(LH),促卵泡生成素(FSH)的水平及子宫、阴道的病理学变化。结果:与正常组比较,人参各剂量组能使未成熟小鼠的子宫系数显著增加(P0.05),E2含量明显升高(P0.05,P0.01),LH,FSH的水平显著降低(P0.05,P0.01),还能明显促进靶器官子宫、阴道的生长发育。配伍藜芦后,人参各剂量组的子宫系数明显降低(P0.05,P0.01),血清E2,LH和FSH水平明显升高(P0.05,P0.01),子宫和阴道的促生长发育作用减弱。结论:藜芦与特定剂量的人参配伍能够妨害人参的雌激素样作用。     

细辛反藜芦研究

细辛反藜芦之说，源于“十八反”歌诀。通过近年来大量文献研究，认为细辛反藜芦不宜作为法定的配伍禁忌，其范围应用不宜盲目扩大，对细辛藜芦药在临床应用时应持审慎态度。     

藜芦配伍丹参对未成熟小鼠雌激素样作用的影响

目的:观察藜芦配伍丹参对未成熟小鼠雌激素样作用的影响,为中药十八反藜芦反丹参的配伍禁忌内涵提供实验依据。方法:取健康、出生21 d的昆明种雌性小鼠100只,随机分为10组,分别为正常组,丹参高、低剂量组(3.2,1.6 g·kg-1),阳性药雌二醇(E2)组(0.1 g·kg-1)组,丹参高、低剂量+藜芦(0.045 g·kg-1)组,E2+藜芦组,丹参高、低剂量+雌激素受体拮抗剂(ICI)组(0.005 g·kg-1),E2+ICI组,每组10只,给药7 d后分别观察小鼠子宫系数、血清中E2,黄体生成素(LH),促卵泡生成素(FSH)的水平及子宫、阴道的病理学变化。结果:与正常组比较,丹参高、低剂量组均能使未成熟小鼠的子宫系数显著增加(P0.01,P0.05),血清中E2含量明显升高(P0.01),LH(P0.05)和FSH(P0.01,P0.05)的水平显著降低,还能明显促进靶器官子宫、阴道的生长发育,与E2作用相似略弱;丹参高、低剂量组配伍藜芦后,子宫系数明显降低(P0.05,P0.01),血清中E2含量明显降低(P0.01,P0.05),LH(P0.01)和FSH(P0.05,P0.01)水平明显升高,子宫和阴道的促生长发育作用减弱,与配伍ICI的作用趋势一致。同时,E2配伍藜芦后,子宫系数显著降低(P0.01),血清中E2含量明显降低(P0.01),LH和FSH水平明显升高(P0.01),子宫和阴道的促生长发育作用减弱,其作用与配伍ICI组相似。结论:丹参具有雌激素样作用,藜芦具有雌激素受体拮抗剂样作用,藜芦配伍丹参后能够妨害丹参的雌激素样作用。     

蒙药材藜芦的化学成分和抗氧化活性研究

目的:研究蒙药藜芦化学成分及其抗氧化活性。方法:采用ODS中低压制备液相、Sephadex LH-20、反相制备高效液相等现代色谱技术进行分离纯化。根据理化性质及核磁共振、高分辨质谱等方法进行结构鉴定。采用DPPH、ABTS^+自由基清除法和铁离子还原法评价单体化合物的抗氧化活性。结果:从蒙药藜芦的乙酸乙酯提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:白藜芦醇(1)、氧化白藜芦醇(2)、3′-甲氧基白藜芦醇(3)、白藜芦醇苷(4)、白藜芦醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5)、氧化白藜芦醇-2-O-β-D-葡萄糖苷(6)、litseaefoloside B(7)、丁香脂素(8)、1-O-反式对香豆酰甘油(9)、1,3-O-二反式对香豆酰甘油(10)、间苯二酚(11)。化合物1～6对ABTS^+的清除能力较强(IC₅₀值分别为0.038、0.041、0.065、0.065、0.065、0.081 mmol/L),活性强于Vc(IC₅₀值为0.100 mmol/L)。结论:其中,化合物3,6,7,9～11为首次从藜芦属植物中分离得到。化合物1～6具有较好的抗氧化活性。     

HPLC研究藜芦-丹参配伍后藜芦定的含量

目的:研究藜芦药材及丹参-藜芦配伍后藜芦主要化学成分的变化。方法:采用HPLC法测定藜芦定的含量,比较配伍前后对二者的影响;色谱条件:Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-0.1M醋酸铵溶液(59:1:40),柱温:25℃;检测波长:220nm;流速:1mL.min-1。结果:在0.292～1.460μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均回收率为95.17%,RSD=1.44%(n=5);丹参配伍后藜芦定的含量升高,显示其毒性增加。结论:该方法简便,标准客观,可供参考。