双波长法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠中哌拉西林的含量

目的　利用双波长紫外分光光度法测定注射用哌拉西林钠 舒巴坦钠 (1∶1)中哌拉西林的含量。方法　采用双波长分光光度法。选择λ1 =2 0 6nm为测定波长 ,λ2 =2 5 8nm为参比波长 ,以 pH =10的缓冲液为溶剂。 结果　哌拉西林在 0 .0 0～2 8.0 0 μg ml范围内浓度与吸光度呈线性关系 ,A =0 .0 4 198C 0 .0 0 97,r=0 .9994 ,平均回收率为 (95 .2 3± 1.1) % ,RSD =2 3% (n =9)。结论　此法操作快速、简便、准确 ,无需分离 ,成本低 ,不使用有机溶剂 ,在存在舒巴坦干扰的情况下即可测定药物中哌拉西林的含量。     

注射用哌拉西林钠舒巴坦钠HPLC法含量测定

用HPLC法 ,ODS柱 ,0 .0 0 5mol/L四丁基氢氧化铵磷酸缓冲液 (PH =5 .0 ) -乙腈 ( 81∶19)为流动相 ,检测波长 2 30nm ,柱温 30℃ ,测定哌拉西林纳 /舒巴坦钠的含量。哌拉西林在 0 .0 8～ 1.6 0mg/ml范围 (r1=0 .9996 ) ,舒巴坦在 0 .0 4～ 0 .80mg/ml范围 (r2 =0 .9992 ) ,质量浓度与峰面积线性关系良好。日内精密度良好 (哌拉西林RSD =0 .6 6 % ,舒巴坦RSD =0 .73% ,n =6 )。该法简便准确 ,可用于该制剂的含量测定。     

头孢哌酮钠/舒巴坦钠与5种常用输液的配伍稳定性考察

目的:考察头孢哌酮钠/舒巴坦钠与5种常用输液配伍的稳定性.方法:利用双波长分光光度法测定头孢哌酮钠/舒巴坦钠联合制剂中头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量,并对与5种常用输液配伍的稳定性进行初步考察.结果:头孢哌酮钠在2～20 mg/L范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系,检测限为0.56mg/L,平均回收率为99.77%,RSD为1.06%(n=9).舒巴坦钠在2～20 mg/L范围内浓度与吸收度呈良好的线性关系,检测限为0.56 m/L,平均回收率为99.86%,RSD为1.09%(n=9].结论:临床上注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠在配制3 h内含量会有所下降,但变化不大,可与5种常用输液配伍使用,该实验可以为临床配伍提供一些参考.     

注射用阿莫西林钠舒巴坦钠含量测定

采用HPLC法同时测定注射用阿莫西林钠和舒巴坦钠的含量,色谱条件为:Hp hypersil DOS柱,V(0.015mol/L乙酸钠,pH4.0):V(甲醇）=90:10为流动相,检测波长235nm ,阿莫西林在100～500ug/mL,舒巴坦在50～250ug/mL范围内呈良好的线性关系（r分别为0.9994和0.9991）,平均回收率分别为99.96%和99.87%,RSD分别为0.426%和0.646%。     

HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴鼻液中盐酸麻黄碱、氧氟沙星、羟苯乙酯及地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立复方氧氟沙星滴鼻液中 4组分的HPLC测定方法。方法 :在ShimpackCLC ODS柱 ( 6mm× 15 0mm ,5 μm)上 ,以V(甲醇 )∶V[ρ =10mg/mL乙酸铵液 (磷酸调pH6 0 ) ] =5 2∶48为流动相 ,流速 0 7mL/min ,检测波长 2 5 6nm ,外标峰面积法同时测定该制剂中①盐酸麻黄碱、②氧氟沙星、③羟苯乙酯及④地塞米松磷酸钠的含量。结果 :各组分的线性范围和相关系数分别为① 5 0～ 40 0μg/mL ,0 99998;② 15～ 12 0 μg/mL ,0 99996 ;③ 1 5～ 12 μg/mL ,0 9996 5 ;④ 2 5～ 2 0 μg/mL ,0 99976 (n =5 )。各组分的平均回收率和RSD分别为① 99 6 % ,0 5 0 % ;② 99 5 % ,0 37% ;③ 99 9% ,0 39% ;④ 10 0 1% ,0 97% (n =5 )。结论 :本法适用于该制剂的质量控制。     

复方双氯酚酸钠滴眼液含量测定方法的研究

目的建立测定复方双氯酚酸钠滴眼液中玻璃酸钠和双氯酚酸钠的含量的方法。方法以咔唑试液为显色剂 ,采用比色法测定玻璃酸钠的含量 ,测定波长为 (5 30± 2 )nm ;采用反相高效液相色谱法测定双氯酚酸钠的含量 ,以HPERSILBDS为固定相 ,ψ(甲醇 ∶ 0 .1%冰醋酸 ) =75∶2 5为流动相 ,检测波长为 2 76nm。结果玻璃酸钠的线性范围为 4 .6 8～ 4 6 .8μg/mL ,平均回收率为 97.1% ,RSD为 2 .2 % ;双氯酚酸钠的线性范围为 0 .0 2～ 0 .6mg/mL ,平均回收率为 99.6 % ,RSD为 0 .3%。结论本方法灵敏、准确 ,可用于控制复方双氯酚酸钠滴眼液的质量     

头孢哌酮/他唑巴坦的体外抗菌活性研究

目的:观察头孢哌酮与他唑巴坦联用后对临床分离的291株致病菌的体外抗菌活性。方法:采用琼脂二倍稀释法测定头孢哌酮钠/他唑巴坦钠(4∶1)对临床分离致病菌的体外抗菌活性,并与头孢哌酮、头孢哌酮钠/舒巴坦钠(2∶1)和哌拉西林钠/他唑巴坦钠(8∶1)进行比较。结果:头孢哌酮钠与他唑巴坦钠联用可不同程度地提高头孢哌酮钠单用的体外抗菌活性,与头孢哌酮钠/舒巴坦钠(2∶1)的抗菌活性相似,略优于哌拉西林钠/他唑巴坦钠(8∶1)的抗菌活性。结论:头孢哌酮钠/他唑巴坦钠(4∶1)有较强的抗菌活性,他唑巴坦增强了头孢哌酮对β-内酰胺酶的稳定性。     

薄层色谱法测定夏枯草中熊果酸的含量

目的 :测定夏枯草中熊果酸的含量。方法 :采用双波长薄层扫描法。以环己烷∶氯仿∶醋酸乙酯∶冰醋酸 ( 2 0∶5∶8∶0 .5)为展开剂 ,选择λS=530nm ,λR=70 0nm作为熊果酸含量测定的扫描波长 ,对夏枯草中熊果酸的含量进行了测定 ,并对方法学进行了考察。结果 :加样回收测定熊果酸的平均回收率为 10 0 .32 % (RDS =2 .14 % )。结论 :此法重现性、回收率良好 ,专属性较强 ,是中药制剂中夏枯草质量控制较为理想的指标。     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的 :对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法 :溶剂提取 ,大孔吸附树脂纯化 ,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱 ,流动相甲醇 -乙腈 -0 .2 5mol/L磷酸 ( 9∶5∶1 0 ) ,检测波长32 2nm。结果 :进样量 0 .0 84～ 0 .4 2mg/ml,线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.0 0 % ,RSD =1 .6 1 % (n =5 ) ,90 %乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为 5 1 .99% (mg/g)。结论 :羌活醇提物经大孔吸附树脂纯化后 ,提高了其异欧前胡素的含量 ,为开发利用羌活提供依据。     

高效液相色普法测定铃兰欣的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱。流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0。流速为1．2ml／min。再自外检测器272nm进行检测。结果本法注射用头孢哌嗣钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105．3％．批内和批间RSD分别为1，4％1．5％和1．8％1．9％。结论此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法。     

重症社区获得性肺炎的病原学及药物敏感性研究

目的 :探讨本地区重症社区获得性肺炎 (SCAP)的病原学与药敏特点 ,为合理使用抗生素提供依据。方法 :采用VITEK -AMS微生物分析仪测定病原菌 ,并用纸片法 (Kirby -Bauer)测定病原菌的体外药物敏感性。结果 :6 9例患者 ,年龄 2 0～ 95岁 ,平均 6 5± 18岁 ,≥ 6 5岁 4 9例 ,占 71.0 %。 91.3% (6 3/ 6 9)患者有基础疾病 ,其中慢性阻塞性肺病最常见。临床表现为咳嗽 (10 0 % ) ,咳黄脓痰 (86 .9% ) ,肺部出现湿罗音 (10 0 % ) ,高热 (43.5 % ) ,意识障碍 (43.5 % )。所有患者进行了病原学检查 ,5 0例患者培养出 5 4株细菌 ,17例合并真菌感染 ;5 4株细菌中革兰阳性需氧菌 13株 ,以葡萄球菌属为主 ,占 12株 ;革兰阴性杆菌 4 1株 ,以铜绿假单胞菌为主 ,占 11株 ,嗜麦芽窄食单胞菌 9株 ,肠杆菌科 8株。铜绿假单胞菌依次对头孢派酮钠 /舒巴坦钠 (78% )、特治星 (75 % )及泰能 (70 % )敏感 ;肠杆菌科对泰能 (87.5 % )、头孢派酮钠 /舒巴坦钠 (6 6 .7% )与特治星 (6 2 .5 % )敏感。治愈 31例 (44 .9% ) ,好转 10例 (14 .5 % ) ,自动出院 12例 (17.4 % ) ,死亡 16例 (2 3.2 % )。结论 :SCAP多发生于老年人 ;病原体中革兰阴性菌占 76 .0 % ,以铜绿假单胞菌为主 ,其次是嗜麦芽窄食单胞菌 ,革兰阳性需氧菌占 2 4 % ,     

高效液相法同时测定复方布比卡因乳膏中两组分的含量

目的建立测定复方布比卡因乳膏中利多卡因和布比卡因的含量方法。方法采用HPLC法同时检测两组分含量。色谱柱 :KromasilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇 -醋酸盐缓冲液 (pH4 .6 ) =6 5∶35 ;流速 :1.0mL/min ;检测波长 :2 4 5nm ;进样量 :2 0 μL。 结果空白基质对两组分测定无干扰 ,在 5 0～ 30 0 μg/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9999)。利多卡因和布比卡因的回收率分别为 10 0 .1% (RSD =1.2 8% )和 99.0 % (RSD =0 .84 % )。结论本方法快速简便、准确可靠 ,可同时测定复方布比卡因乳膏中利多卡因和布比卡因的含量     

同时检测脑积水脑组织中多种高能磷酸化合物的反相高效液相色谱法的建立

目的　建立能同时测定狗脑积水不同时期脑组织中肌酸 (Cr)、磷酸肌酸 (Crp)、磷酸腺苷酸 (ATP、ADP、AMP)含量的方法 ,了解脑积水不同时期脑组织的能量代谢受损状况。方法　采用反相高效液相色谱法同时测定狗脑积水脑组织中 Cr、Crp、ATP、ADP、AMP的含量。色谱柱为 Inertsil ODS- 3C18(2 5 0 mm× 4 .6 mm i.d. 5μm )分析柱 ,流动相为 :KH2 PO4 缓冲液 (330 mmol/ L ) -乙腈 - TBA(4 5 mm ol/ L ) (94 :5 .5 :0 .5 ) (p H=6 .2 7) ,检测波长为 2 10 nm。结果　最低检测限为 3.5 5～ 5 .84μmol/ L ,Cr在 5 .6 9～ 36 4 0 .5 0μm ol/ L (r=0 .9993) ,Crp 3.4 7～5 5 5 .5 0μmol/ L (r=0 .9999) ,AMP在 2 .6 9～ 172 3.0 0μmol/ L (r=0 .9993) ,ADP在 2 .6 6～ 170 4 .0 0μm ol/ L (r=0 . 9999) ,ATP在 2 .94～ 1883.5 0μ mol/ L (r=0 .9999)范围内均具有良好的线性关系。回收率为 90 .10 %～10 7.0 0 % ,日内精密度为 1.5 8%～ 3.88% ,日间精密度为 1.99%～ 4 .2 4 %。应用该方法测定了 16只狗脑积水不同时期脑组织中 Cr、Crp、ATP、ADP、AMP的含量 ,获得了良好的结果。结论　该方法准确、灵敏、快速 ,适合于脑积水脑组织中高能磷酸化合物的测定。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

清开灵、双黄连联合头孢哌酮-舒巴坦钠对产ESBLs大肠埃希菌细菌学实验研究

目的 探讨中药消除产ESBLs大肠埃希菌耐药性的作用机理.方法 取来源于临床的ESBLs阳性的大肠埃希菌,建立耐药菌模型.取5 mL无菌试管,共设12个组.取实验菌液,依次加入各组实验试管中,使最终接种量为5×105 CFU/mL.配制清开灵(2倍浓缩液)、双黄连粉针(冻干)、头孢哌酮-舒巴坦钠药液,按照实验分组加入相应药液,并做对倍稀释.中西药联合组分别于0、4、6、8 h后,加入0.5 mL肉汤及头孢哌酮-舒巴坦钠0.5 mL并依次做对倍稀释.35 ℃培养24 h,肉眼观察抑制细菌生长的最低药物浓度即为最低抑菌浓度(MIC).结果 双黄连、清开灵、头孢哌酮-舒巴坦钠对产ESBLs的大肠埃希氏菌的MIC分别为23.04 g/L、62.5 mL/L、39.06 mg/L;双黄连和头孢哌酮-舒巴坦钠联合,最佳效应组合时双黄连MIC降低了98%,头孢哌酮-舒巴坦钠MIC降低了50%;清开灵和头孢哌酮-舒巴坦钠联合,最佳效应组合时清开灵MIC降低了93.75%,头孢哌酮-舒巴坦钠MIC降低了75%.结论 实验证实清开灵注射剂和双黄连粉针对产ESBLs的大肠埃希菌有一定的抑制作用,两药分别与头孢哌酮-舒巴坦钠联合应用有明显的协同作用,可以提高抗生素对耐药菌的敏感性,尤以中药作用4～6 h最佳.     

HPLC-ELSD法测定刺蒺藜中甾体皂苷TTS-12含量

目的:对刺蒺藜全草中的替告皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(TTS-12)进行含量测定.方法:对刺蒺藜全草70%乙醇提取物经前处理后采用HPLC-ELSD法测定TTS-12含量.测定条件为C18柱(5 mm×250 mm,5 μm),甲醇∶水=90∶10(V/V)为流动相,流速1 ml·min-1;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105 Pa,进样量20 μl.结果:线性范围为0.103 3～1.033 mg·ml-1,回归方程:lnc=0.669 0 lnA-3.058 1(r=0.999 9),精密度、稳定性和重现性试验的RSD分别为0.15%(n=6)、0.24%(n=9)、1.43%(n=6),加样回收率为95.07%,RSD为3.02%.刺蒺藜全草中TTS-12的平均含量为0.068 94%(质量百分数).结论:该法为蒺藜中甾体皂苷TTS-12的含量测定提供了简便、快速的方法.     

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (45∶ 5 5∶ 0 .2 ) ;检测波长 :315 nm。结果 :黄芩苷在 0 .2 4 2 9～ 1.2 14 4 μg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 .9999) ,回收率 10 0 .0 % ,RSD=0 .96 %。结论 :本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。     

紫外分光光度法测定优赛清栓剂中两组分的含量

目的 :不经分离同时测定 4 氨基水杨酸钠和盐酸小檗碱的含量。方法 :采用紫外分光光度法在波长345nm处测定盐酸小檗碱的含量 ;在 2 98nm和 36 4nm处利用双波长法测定 4 氨基水杨酸钠的含量。结果 :4 氨基水杨酸钠的线性范围为 10 .2 μg/mL～31.5 μg/mL,平均回收率为 (97 98± 0 5 6 ) % ,相对标准偏差为 0 .5 7%(n =9)。盐酸小檗碱的线性范围为 5 1μg/mL～15 3μg/mL,平均回收率为 (10 1 8± 0 80 ) % ,相对标准偏差为0 79% (n =9)。结论 :采用紫外分光光度法测定栓剂中两组分的含量 ,方法简单、快速、准确度高。     

高效液相色谱法测定加替沙星片的含量

目的 :建立一种加替沙星片的高效液相测定方法。方法 :采用 ODS(1 5 0 mm× 3.9mm,5μm )色谱柱 ,以甲醇 -0 .0 8mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 (4 0∶ 6 0 ,p H3.5 )为流动相 ,流速为 1 .0 mol/ min,U V检测波长为 2 85 nm。结果 :加替沙星在 2～ 2 0 μg/ ml浓度范围内峰面积与其浓度的线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 0 .6 % (n=9)。结论 :本方法简单、快速、灵敏、准确、专属 ,可作为控制该制剂的含量测定方法     

舒巴坦-头孢哌酮治疗医院获得性肺炎的效果观察

①目的　探讨舒巴坦 头孢哌酮对医院获得性肺炎的效果。②方法　将 6 3例医院获得性肺炎病人随机分为两组 :治疗组 32例 ,采用舒巴坦 头孢哌酮 2 g静脉滴注 ,每 8～ 12h 1次 ;对照组 31例 ,采用头孢噻肟 2 g静脉滴注 ,每 8～ 12h 1次。两组疗程均为 7～ 14d .③结果　治疗组治疗有效率为 87.5 % ,细菌清除率为 86 .7% ;对照组有效率为 83.9% ,细菌清除率为 84 .6 % ,两组比较差异无显著性 (χ2 =0 .15 2 ,0 .184 ,P >0 .0 5 )。两组病人共分离出病原菌 5 6株 ,药敏试验显示对舒巴坦 头孢哌酮敏感率为 89.3% ,高于头孢噻肟的 6 9.6 %和头孢哌酮的6 6 .1% ,差异有显著性 (χ2 =5 .83,5 .4 2 ,P <0 .0 5 )。④结论　舒巴坦 头孢哌酮治疗医院获得性肺炎疗效良好 ,使用安全。