天舒滴丸正丁醇去除工艺优选及正丁醇残留量检测

目的:优选天舒滴丸正丁醇去除最佳工艺,并对其中间体浓缩液进行正丁醇残留量检测。方法:采用正交试验设计,运用气相色谱法测定正丁醇残留量,并以正丁醇残留量为正交试验考察指标,优选最佳工艺。结果:最佳去除工艺为80℃旋转蒸发3次,每次加入0.25倍量水,正丁醇残留量检测方法回收率为101.13%,RSD 1.10%,符合药典规定限量标准。结论:优选得到的去除工艺稳定可行,正丁醇残留量检测方法简便,重复性好,可作为该产品的企业内控质量标准之一。     

六味生物制剂有效部位残留正丁醇去除工艺优选及正丁醇残留量检测

目的 建立六味生物制剂有效部位正丁醇残留量的检测方法,确定六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺。方法 运用气相色谱法测定正丁醇残留量,以正丁醇残留量为考察指标,结合正交试验设计,优选最佳的残留正丁醇去除工艺。结果 正丁醇残留量检测方法平均回收率为99.62 ％,RSD为2.05 ％。六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺为每次加入0.5倍量水,80 ℃旋转蒸发3次,测得正丁醇残留量符合《中国药典》规定限量标准。结论 本试验所建立的正丁醇残留量检测方法准确可靠,优选的正丁醇去除工艺简便可行,为后续产品研发奠定基础。     

管花肉苁蓉提取物干燥工艺研究

目的:研究管花肉苁蓉提取物的干燥工艺。方法:以管花肉苁蓉提取物干燥粉末的松果菊苷含量、压缩度、休止角为考察指标,比较板式干燥、带式干燥、喷雾干燥、微波干燥4种干燥方法,优选较为合适的干燥方法,并应用正交试验法,对其工艺参数进行优化,确定最佳工艺参数。结果:干燥方法选择喷雾干燥法,干燥条件为浸膏相对密度为1.15(50℃),进风温度190℃,进料速度9600 m L·h-1,喷头转速为180 Hz。结论:优选确定的喷雾干燥条件,适应产业化生产,且能够达到苁蓉总苷胶囊的装填要求。     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的提取工艺优选

目的:筛选管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺条件。方法:采用多指标综合评分正交设计法筛选。结果:管花肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的最佳提取工艺为:采用加热回流法,加20倍量的40%乙醇,提取1次,每次2 h,提取液减压浓缩至无乙醇味,浓缩液于60℃干燥,得管花肉苁蓉中苯乙醇苷类粗品。结论:本试验为管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取提供了参考数据,为管花肉苁蓉的进一步开发研究提供依据。     

正交设计优化肉苁蓉中麦角甾苷提取工艺

目的:优选肉苁蓉最佳提取工艺。方法:根据肉苁蓉中各药物化学成分及药理作用,在单因素考察影响提取物出膏率和有效成分含量基础上,采用正交试验设计,以提取物麦角甾苷含量为考察指标,对影响麦角甾苷提取因素的工艺溶剂乙醇浓度、液料比及提取时间进行试验。结果:最佳提取工艺为药材中加入10倍量60%的乙醇回流提取,提取2h。结论:该工艺下的肉苁蓉中麦角甾苷含量提取可达0.397%。     

鲜管花肉苁蓉加工工艺

目的：建立鲜管花肉苁蓉直接加工饮片的工艺。方法：采用4因素3水平的正交试验对鲜管花肉苁蓉饮片加工过程的主要影响因素,包括切片厚度、加热温度和杀酶时间进行了优化,得到最佳的工艺参数为：鲜管花肉苁蓉切成4 mm厚片,70 ℃杀酶6 min。另外,将优化后的工艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按传统方法晒干的工艺进行了比较。结果：按照优化后工艺得到的饮片,其松果菊苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的7.3倍,是传统晒干方法的12.8倍；毛蕊花糖苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的6.5倍,是传统晒干方法的14.9倍。结论：利用本方法加工管花肉苁蓉,可以大大提高饮片中有效成分的质量,节约原料,从而有效地保护野生肉苁蓉资源,提高药物的疗效,将产生很好的经济效益和生态效益。     

管花肉苁蓉水提物安全性研究

目的:研究管花肉苁蓉水提物的安全性。方法:SPF级昆明种小鼠、清洁级SD大鼠,分别进行急性经口毒性试验、Ames试验、小鼠骨髓嗜多染细胞微核试验、小鼠精子畸形试验及90天喂养试验,观察管花肉苁蓉提取物毒性、致突变作用。结果:管花肉苁蓉提取物急性经口毒性试验MTD20g/kg,属无毒级;骨髓微核实验、精子畸形实验、Ames实验表明该样品无致突变作用;90天喂养试验对大鼠未见明显毒副作用。结论:管花肉苁蓉提取物有较好的安全性。     

肉苁蓉酶解提取工艺及抗氧化活性研究

目的研究复合酶提取肉苁蓉的工艺;比较传统水提、醇提与酶解后水提、醇提,正丁醇萃取物抗氧化活性。方法以肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷作为评价指标,选择酶用量、酶解温度、酶解时间为主要因素,通过正交试验确定复合酶提取肉苁蓉的最佳工艺条件,并在此基础上,比较不同提取方法下提取物抗氧化活性。结果复合酶强化提取肉苁蓉最佳工艺参数为复合酶0.2%、酶解温度60℃,酶解时间2.5 h;等量药材同体积肉苁蓉提取液,抗氧化活性依次为:酶解后醇提﹥酶解后水提﹥传统醇提﹥传统水提。结论在所得的复合酶提取肉苁蓉工艺条件下,肉苁蓉抗氧化活性可以显著提高。     

正交试验优选鲜地黄提取工艺

目的:采用正交试验法,以梓醇、地黄苷D、益母草苷及固形物含量为评价指标,优选地黄提取物最佳提取工艺.方法:采用单因素平行比较试验与正交试验相结合的方法进行提取工艺的优选.采用RP-HPLC法进行含量测定.结果:确定了最佳提取工艺.即6倍量20%乙醇与地黄破碎浸提3次.结论:优选出的工艺综合全面、科学合理.     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取和大孔树脂纯化工艺研究

目的优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺。方法以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50%乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1 h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数>75%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产。     

高良姜正丁醇萃取部位化学成分研究

目的:分离鉴定高良姜70%乙醇水提取物的正丁醇萃取部位的化学成分。方法:利用柱色谱等分离纯化手段对高良姜正丁醇萃取部位进行化学成分分离,通过薄层色谱和波谱分析等方法鉴定化合物的结构。结果:从高良姜正丁醇萃取部位共分离得到8个化合物,分别鉴定为正丁基-β-D-吡喃果糖苷(1)、省沽油紫罗苷D(2)、异槲皮苷(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、对甲氧基苯酚(5)、5-羟甲基糠醛(6)、对羟基苯甲醛(7)、香草醛(8)。结论:化合物6和8为从山姜属植物中首次分离得到,化合物2~4为首次从该植物中分离得到。     

分心木正丁醇部位化学成分研究

目的:研究分心木正丁醇部位的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱、ODS柱色谱、制备高效液相等色谱方法对分心木正丁醇萃取部位进行分离纯化,通过波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果:从分心木正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为:lyoniside(1)、nudiposide(2)、5'-methoxyisolariciresinol-9'-O-β-D-xylopyranoside(3)、4,5-二羟基-α-萘酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、4,5,8-三羟基-α-萘酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、4-羟基-α-萘酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、leonuriside A(7)、儿茶素(8)、胡萝卜苷(9)。结论:其中,化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

白附子正丁醇部位化学成分研究

目的研究中药白附子化学成分。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过各种波谱分析进行结构鉴定。结果从白附子正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为:腺嘌呤核苷(1)、鸟嘌呤核苷(2)、2'-脱氧胸苷(3)、尿嘧啶核苷(4)、2'-脱氧尿苷(5)、胸嘧啶核苷(6)、胞嘧啶核苷(7)、尿嘧啶(8)、次黄嘌呤(9)、腺嘌呤(10)和2-氨基嘌呤(11)。结论化合物5为犁头尖属中首次发现,化合物2、3和11为首次从该植物中分离得到。     

忍冬果实正丁醇部分的化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japonica Thunb.果实的化学成分,为忍冬果实的开发利用提供依据。方法:采用MCI、Sephadex LH-20、半制备液相等方法对忍冬果实乙醇提取物的正丁醇部分进行分离纯化,并通过波谱技术和参考文献鉴定其结构。结果:分离得到5个化合物,分别鉴定为獐牙菜苷(1)、裂环氧化马钱素(2)、木犀草苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)。结论:化合物1~5为首次从忍冬果实中分离得到,为研究忍冬果实的药效物质基础及综合开发利用忍冬果实提供了科学依据。     

当归补血汤汤剂正丁醇部位中黄芪的HPLC指纹初步分析

目的:探讨当归补血汤汤剂(黄芪、当归)正丁醇部位中黄芪的HPLC指纹特征峰。方法:采用HPLC方法分析。采用Nuc leodur C18G ravity色谱柱;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为210 nm;流速为1 mL/m in。结果:复方煎剂正丁醇部位主要有14个特征峰,其中黄芪有14个特征峰,当归有3个特征峰。结论:黄芪药材、黄芪煎剂与复方煎剂中的主要特征峰的相对含量呈现一定的相关性。     

杭白芷正丁醇溶性部位化学成分研究

目的:研究杭白芷70%乙醇水提取物的正丁醇溶性部位的化学成分。方法:采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果:从杭白芷70%乙醇水溶液提取物的正丁醇溶性部位分离鉴定了11个化合物,分别为水合氧化前胡素(1)、独活属醇(2)、(-)-印枳苷(3)、(2'S,3'R)-3'-羟基印枳苷(4)、仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(5)、叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(6)、(2'R,3'S)-3'-羟基紫花前胡苷(7)、花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、腺苷(9)、白当归素(10)、栓翅芹烯醇(11)。结论:杭白芷70%乙醇水提取物的正丁醇溶性部位的主要化学成分为游离香豆素类及其苷。     

合欢花正丁醇提取物对小鼠睡眠时间的影响及其急性毒性实验

目的:考察合欢花正丁醇提取物对小鼠睡眠时间的影响及其口服给药时的急性毒性。方法:合欢花正丁醇提取物对小鼠睡眠时间的影响:小鼠随机分组,分别按1.25mg/kg体重和200、500mg/kg体重一次灌胃给予安定和合欢花正丁醇提取物,对照组灌胃给予同体积的饮用水,1h后,各组小鼠按45mg/kg体重腹腔注射阈剂量的戊巴比妥钠生理盐水注射液。记录注射结束时间,翻正反射消失时间,翻正反射恢复时间。口服给药时的急性毒性:小鼠按0.8mL/20g体重一次灌胃给予准确配制的合欢花正丁醇提取物水溶液。观察7天,记录体重变化及大体解剖肉眼所见。结果:合欢花正丁醇提取物按200mg/(kg.d),一次灌胃给药时,对小鼠睡眠时间无显著影响;按500mg/(kg.d),一次灌胃给药时,显著缩短小鼠睡眠时间。合欢花正丁醇提取物灌胃给药的LD50应大于2g/kg体重(相当于32g生药/kg体重),但不足8g/kg体重。结论:合欢花正丁醇提取物按500mg/(kg.d),一次灌胃给药时,明显缩短阈剂量戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间。合欢花正丁醇提取物灌胃给药的LD50应大于2g/kg体重。     

点腺过路黄正丁醇提取部分对小鼠免疫反应的影响

目的:观察点腺过路黄正丁醇提取部分体外对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能及脾淋巴细胞释放IL-2的影响。方法:用极性递增的溶剂顺次萃取出全草成分,研究其中的正丁醇提取部分对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能及脾淋巴细胞释放IL-2的影响。结果:正丁醇提取部分(10-10～10-6g/ml)对脾淋巴细胞释放IL-2具有双向调节作用,并增强巨噬细胞的吞噬功能。结论:点腺过路黄可能具有免疫调节功能,对一些炎症的病理过程和自身免疫性疾病的治疗具有潜在的应用前景。     

空心莲子草正丁醇部位免疫调节作用研究

目的：观察空心莲子草正丁醇提取部位对小鼠免疫功能的影响。方法：提取空心莲子草正丁醇部位,按100、200、400mg/kg三种剂量灌胃给药,观察其对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能,溶血素形成和淋巴细胞转化功能的影响。结果：空心莲子草正丁醇部位能提高小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能,促进溶血素形成,促进淋巴细胞转化。结论：空心莲子草正丁醇部位有增强小鼠免疫功能作用。