盐酸常山碱的理化性质及其脂质体包封率的测定方法考察

目的:研究盐酸常山碱的理化性质并考察其脂质体包封率的测定方法。方法:采用HPLC测定盐酸常山碱的含量,流动相乙睛-水-三乙胺-冰乙酸(9∶91∶0. 35∶0. 75),检测波长265 nm;通过摇瓶法测定其在不同p H范围内的油水分配系数,并考察在125℃,30 min灭菌后盐酸常山碱在不同p H磷酸盐缓冲液中的稳定性,利用硫酸铵梯度法制备盐酸常山碱脂质体,分别用葡聚糖凝胶和阳离子交换树脂制备微柱,采用离心法使游离药物和脂质体分离,测定药物含量,计算包封率。运用SPSS 20. 0软件进行t检验,比较上述2种方法测定结果的差异。结果:在pH 6~9时,盐酸常山碱的油水分配系数随着p H的升高而增大,油水分配系数处于0. 016~1. 44,盐酸常山碱灭菌后回收率在37. 16%~57. 91%,葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂微柱离心法测得脂质体的包封率结果无显著性差异。结论:盐酸常山碱适合制成脂质体,但其稳定性并不理想,故在制备工艺中应严格控制实验温度。葡聚糖凝胶微柱离心法和阳离子交换树脂微柱离心法均可以较好地测定盐酸常山碱脂质体的包封率,但比较后建议选择阳离子交换树脂微柱离心法。     

Nobiliside-A脂质体包封率测定方法的研究

目的:建立黑乳海参的三萜皂苷Nobiliside-A脂质体包封率的测定方法.方法:分别采用葡聚糖柱层析法、微柱离心法分离脂质体和游离药物,并进行方法学考察,优选出测定Nobiliside-A脂质体包封率的方法.结果:两种测定包封率的方法结果无差异.结论:可以采用微柱离心法方便、快速地测定Nobiliside-A脂质体的包封率.     

两种硫酸长春新碱脂质体包封率测定方法的比较

目的:建立两种测定硫酸长春新碱脂质体包封率的方法,并对测定结果进行比较.方法:分别以葡聚糖凝胶Sephadex G-50柱和阳离子交换树脂柱分离硫酸长春新碱脂质体和游离药物,采用HPLC法测定药物含量,计算包封率,并用SPSS软件进行t检验.结果:两种方法测定不同药脂比的硫酸长春新碱脂质体包封率,测定结果无显著性差异.结论:葡聚糖凝胶柱法的建立需详细考察凝胶的种类对分离度的影响;阳离子交换树脂法分离度良好,分离速度快,为优选的方法.     

微柱离心-HPLC测定胰岛素脂质体的包封率

目的使用微柱凝胶离心分离结合高效液相色谱法(HPLC)定量的方法,建立胰岛素脂质体包封率的测定方法。方法采用了改良的薄膜分散法来制备胰岛素脂质体。使用Sephadex G-50填充凝胶离心微柱,分别使用去离子水及磷酸缓冲液作为洗脱液,分离载药脂质体和游离胰岛素后,经HPLC测定胰岛素浓度并计算包封率。结果通过洗脱曲线确定了洗脱方式,上样体积为600μL,使用去离子水洗脱5次(每次600μL)可将载药脂质体完全洗脱,再使用pH 7.4磷酸盐缓冲液洗脱6次可将其中的游离药物完全洗脱。实现了完全分离载药脂质体与外水相游离药物,经HPLC测定并计算得出3批胰岛素脂质体的平均包封率为36.03%。结论对于亲水性多肽药物脂质体,微柱离心可以实现有效分离脂质体与游离药物的目的,结合HPLC测定其中胰岛素的含量,可以作为测定胰岛素脂质体包封率的有效方法。     

微柱离心-HPLC测定胰岛素脂质体的包封率

目的使用微柱凝胶离心分离结合高效液相色谱法(HPLC)定量的方法,建立胰岛素脂质体包封率的测定方法。方法采用了改良的薄膜分散法来制备胰岛素脂质体。使用Sephadex G-50填充凝胶离心微柱,分别使用去离子水及磷酸缓冲液作为洗脱液,分离载药脂质体和游离胰岛素后,经HPLC测定胰岛素浓度并计算包封率。结果通过洗脱曲线确定了洗脱方式,上样体积为600μL,使用去离子水洗脱5次(每次600μL)可将载药脂质体完全洗脱,再使用pH 7.4磷酸盐缓冲液洗脱6次可将其中的游离药物完全洗脱。实现了完全分离载药脂质体与外水相游离药物,经HPLC测定并计算得出3批胰岛素脂质体的平均包封率为36.03%。结论对于亲水性多肽药物脂质体,微柱离心可以实现有效分离脂质体与游离药物的目的,结合HPLC测定其中胰岛素的含量,可以作为测定胰岛素脂质体包封率的有效方法。     

青藤碱脂质体包封率的测定

目的:建立青藤碱脂质体包封率的测定方法。方法:分别采用凝胶过滤法、微柱离心法、透析法分离脂质体和游离药物,并进行方法学考察,优化包封率测定条件。结果:凝胶过滤法能有效地将青藤碱脂质体与游离青藤碱分离,柱回收率测定结果为98.8%,3次包封率测定的平均值为64.9%,RSD为2.67%。结论:凝胶过滤法较为简便,结果重复性好,适于青藤碱脂质体包封率的测定。     

齐墩果酸脂质体包封率的测定

目的:建立齐墩果酸脂质体的包封率测定方法。方法:采用薄膜分散法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱色谱法分离脂质体和游离药物,以蒸馏水和0.5%SLS为洗脱介质分别洗脱脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中齐墩果酸的含量。结果:齐墩果酸在0.302～30.2 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD 1.59%;葡聚糖凝胶柱色谱法分离游离药物平均柱回收率为100.22%,RSD 1.23%,平均柱加样回收率为99.04%,RSD 0.99%;样品的平均包封率为83.4%。结论:齐墩果酸脂质体包封率测定方法准确可信,可用于测定齐墩果酸脂质体的包封率。     

全缘千里光碱脂质体包封率测定方法的研究

 目的建立全缘千里光碱(integerrimine,INT)脂质体包封率测定方法。方法尝试以葡聚糖凝胶柱分离法与离心沉淀-离心超滤法测定INT脂质体的包封率,考察了第一种方法中游离药物柱回收率、游离药物和脂质体的分离度,考察了第二种方法中超滤膜对游离药物的吸附、滤出液中有无脂质体以及稀释对包封率测定结果的影响,并以第二种方法测定了空白脂质体与药物水溶液混合制得脂质体的包封率。结果葡聚糖凝胶柱分离法不能实现药物与脂质体的完全分离,超滤膜对INT溶液浓度基本无影响,离心沉淀可实现脂质体与外水相两部分质量的准确分离。离心-超滤法测定中样品稀释1倍使脂质体包封率降低约50%。结论葡聚糖凝胶柱分离法不适于INT脂质体的包封率测定,离心-超滤法可高效、准确、方便地测定INT脂质体包封率;INT与脂质双分子层有一定的亲和力,但在其中的滞留性较差。     

葡聚糖凝胶柱色谱法测定脂质体包封率的条件筛选

 目的考察用葡聚糖凝胶法测定脂质体包封率的影响因素。方法正交实验设计，筛选最优条件。结果葡聚糖凝胶柱径高比、洗脱流速、上样量都影响脂质体与游离药物分离效果。结论粒径为100～300μm的Sephadex G-50最适于脂质体包封率的测定。     

异长春花碱脂质体中主药的含量以及包封率的测定

目的:建立异长春花碱脂质体中主药含量以及脂质体包封率的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定药物含量,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.06 mol.L-1磷酸二氢钾(38∶62);流速1.0 mL.min-1;检测波长215 nm;柱温30℃;采用葡聚糖凝胶法分离异长春花碱脂质体游离药物以测定包封率。结果:异长春花碱在2.08～20.8μg.mL-1线性良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.64%(RSD 1.09%),所测脂质体的平均包封率为86.83%。结论:该方法准确可靠,简单快速,重复性好,可用于异长春花碱脂质体药物含量及包封率的测定。