大枣多糖铁(Ⅲ)配合物的合成及一般性质研究

目的:从大枣中提取大枣多糖,尔后与铁(Ⅲ)合成大枣多糖铁配合物(JPC)。方法:热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;测定JPC的一般理化性质。结果:JPC是深棕红色无定型粉末,JPC易溶于水,且水溶液呈中性。JPC在pH值3~12范围内不沉淀,不水解。JPC的水溶液中不存在游离的铁(Ⅲ),表明铁(Ⅲ)与大枣多糖形成了稳定的配合物。JPC中的铁(Ⅲ)易被抗坏血酸还原成铁(Ⅱ)。结论:大枣多糖铁有望开发成为理想的口服补铁剂。     

黄精多糖铁配合物的合成及其性能研究

目的 研究黄精多糖铁(PSPFe)配合物的合成方法及药用性能.方法 采用微波萃取技术提取泰山黄精中的黄精多糖(PSPS),以黄精多糖和三氯化铁为底物合成PSPFe配合物,用原子光谱法测定了含铁量;通过红外光谱和电喷雾质谱进行了结构表征.探讨了PSPFe在水溶液中的稳定性及生理条件下释放铁的可能性.结果 PSPFe最佳合成条件为:配制PSPS的质量浓度为30 g/L,柠檬酸钠用量为25%(以PSPS计),在温度70℃、pH7.0～7/5的条件下,反应时间3 h制得黄棕色粉末状黄精多糖铁配合物,铁的质量分数为12/63%,其水溶液在pH值3～14内稳定.用抗坏血酸还原PSPFe,铁在4 h内基本溶出.结论 PSPFe是聚合多糖与多聚铁核形成的配合物,是一种很好的生物活性补铁剂.     

玉竹多糖铁的制备及其理化性质研究

 目的 研究玉竹多糖铁(POPFe)配合物的合成方法及药用性能。方法 采用微波萃取技术提取浙产玉竹中多糖,以玉竹多糖和三氯化铁为底物正交实验设计合成POPFe配合物,借助邻菲啰啉分光光度法和置换碘量法测定铁含量,通过红外光谱法对其进行了结构表征,并探讨了POPFe在水溶液中的稳定性及生理条件下释放铁的可能性。结果 POPFe最佳合成条件是多糖水提液与柠檬酸三钠的体积比4∶1,温度70 ℃,pH 9。在该条件下所得无定形黄棕色粉末,易溶于水,铁的质量分数为30.13%,其水溶液在pH值3~12内稳定。以抗坏血酸还原POPFe,铁在5 h内基本溶出。结论 POPFe是聚合多糖与多聚铁核形成的配合物,有望开发为新型补铁剂。
     

当归多糖铁理化性质的初步研究

目的:对当归多糖铁的某些理化性质进行初步研究。方法:以高价铁盐的鉴别反应为依据,通过与氢氧化铁进行比较确定当归多糖铁的定性鉴别反应;置换碘量法测定当归多糖铁的铁含量;以氢氧化钠滴定当归多糖铁,根据当归多糖铁的水解情况,判断它在生理条件下的稳定性;采用邻菲罗啉比色法,对当归多糖铁进行还原性实验。结果:当归多糖铁显示高价铁盐的定性鉴别反应;铁含量介于10%~40%,水溶性与铁含量有关;水解性实验表明,当归多糖铁在pH 3~12性质稳定,无沉淀出现;还原性实验表明,在37℃的温度下,6 h内当归多糖铁中的Fe(Ⅲ)基本被还原剂抗坏血酸完全还原为Fe(Ⅱ)。结论:当归多糖铁可以采用高价铁的鉴别反应进行定性鉴别,铁含量在20%~25%有较好的水溶性,生理条件下理化性质稳定。     

怀山药多糖铁(Ⅲ)的组成及性能表征

目的：对怀山药多糖铁（Ⅲ）复合物的性能进行表征并分析其组成。方法：从性状、溶解性及稳定性方面分析怀山药多糖铁的理化性质，利用红外及透射电镜技术分析怀山药多糖铁的表面结构。采用高温炉灰化法、湿法消化法和直接溶解法对怀山药多糖铁进行样品处理，用邻菲罗啉分光光度法测定复合物中铁含量。硫酸(苯酚法测定怀山药多糖铁中多糖含量。结果：怀山药多糖铁是无定形棕红色粉末，易溶于水，在pH 3.8～11.6不沉淀、不水解。怀山药多糖铁是以聚合的β-FeOOH微核为核心,多糖在其表面配合形成的多糖铁(Ⅲ)表面复合物。3种样品处理方法测得的铁质量分数分别为17.05%，16.53%，17.10%。硫酸-苯酚法测得多糖质量分数为16.27%。结论：怀山药多糖铁(Ⅲ)为首次报道，生理条件下性质稳定，有望开发为新型补铁剂。     

刺梨多糖铁(Ⅲ)配合物的合成及其铁含量的测定

目的:从刺梨中提取刺梨多糖,将其与铁(Ⅲ)合成多糖铁复合物(RPC),建立RPC中铁含量的测定方法。方法:热水浸泡法提取刺梨多糖;在碱性条件(pH=8.0),刺梨多糖水溶液与三氯化铁反应合成制备刺梨多糖铁RPC,邻菲罗啉分光光度法测定RPC中铁(Ⅲ)的含量。结果:RPC为红褐色的无定型粉末,RPC中铁(Ⅲ)的含量为23.30%。结论:为刺梨多糖铁口服补铁剂的研究提供了基础。     

黄芩苷-铬(Ⅲ)配合物的合成与表征

目的合成和表征了一种新的黄芩苷-铬(Ⅲ)配合物,并研究了配合物的稳定性。方法配体黄芩苷溶于60%乙醇水溶液中,在pH=9的碱性条件下,加入三氯化铬,回流4h,生成目标化合物。用红外光谱、紫外光谱、元素分析和电感耦合等离子体发射光谱对配合物进行了表征,热分析对其物理性质进行了分析。结果合成的黄芩苷-铬(Ⅲ)配合物的分子式为Na2Cr(C21H16O11)2(OH)-.10H2O。且证实了该配合物在酸性条件下是稳定的。结论首次合成的黄芩苷-铬(Ⅲ)配合物有望开发成为潜在的降糖新药。     

党参多糖铁的合成及鉴别

目的：合成并鉴别一种有机补铁剂。方法：采用水提醇沉的方法提取党参多糖,用苯酚-硫酸法测多糖含量。党参多糖和三氯化铁在碱性条件下合成党参多糖铁,并对其合成温度进行考查,采用邻菲罗啉比色法配合透析法测定党参多糖铁的铁含量及存在形式,并用红外光谱法分析了铁的结合方式。结果：合成所得党参多糖铁的多糖得率为15.6%,党参多糖含铁量为19.9%。结论：红外光谱法解析多糖铁的结构说明党参多糖铁是以络合形式存在。     

响应面法优化倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ)合成工艺条件研究

目的探讨倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ)的最佳合成工艺条件及其初步的理化性质。方法通过响应面分析法对合成倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ)的工艺条件进行优化,并测定其理化性质。结果合成倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ)的最佳工艺条件为反应温度75℃,配料比3.9,反应体系的pH=8。得到的倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ)中含铁量为19.43%。结论本研究合成得到了倒卵叶五加多糖铁(Ⅲ),其有望被开发成为一种理想的补铁制剂。     

玉竹多糖铁的抗氧化性和FAAS法测定铁含量

目的以三氯化铁和玉竹多糖为原料制备多糖铁,测定其铁含量和抗氧化性。方法化学法制备多糖铁,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定多糖铁的铁含量,分光光度法测定多糖铁对氧自由基的清除作用。结果红外光谱显示在600~800cm~(-1)附近出现多糖铁核(β-FeOOH)的吸收峰。经原子吸收光谱测得多糖铁含量为140.80mg·g~(-1),加标回收率为100.93%,RSD为0.17%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.20%。多糖铁对羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(·O_2~-)的清除作用均比对照品VC强。结论玉竹多糖与Fe3+形成了稳定的多糖铁复合物,FAAS法测定玉竹多糖铁含量简便、快速、回收率好、精密度和准确度都较高。在化学模拟体系中玉竹多糖铁对氧自由基具有很强的清除活性。     

百合多糖铁复合物的合成及其铁含量的测定

目的:从百合中提取百合多糖,后与铁(Ⅲ)合成百合多糖铁复合物(LPC),建立LPC中铁含量的测定方法。方法:热水浸泡法提取百合多糖;在碱性条件下,百合多糖水溶液与三氯化铁反应合成LPC;用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定LPC中铁(Ⅲ)的含量。结果:LPC是深棕红色无定型粉末,LPC中铁(Ⅲ)的含量:邻菲罗啉分光光度法测定结果为20.81%,原子吸收光谱法测定结果为20.10%。结论:邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

怀山药多糖铁治疗缺铁性贫血小鼠的研究

目的:考察山药多糖铁复合物对缺铁性贫血小鼠的治疗效果,为山药多糖铁的开发与应用提供理论依据。方法:采用给予低铁饲料结合定期少量放血的方法建立缺铁性贫血小鼠模型,检测给药前后血红蛋白(Hb)、红细胞计数(RBC)的变化。结果:山药多糖铁PIC(Ⅱ)35 mg.kg-1组各项检测指标与模型组比较,差异有显著性(P<0.05),实验后Hb和RBC基本恢复至正常水平。各受试药与相应剂量的对照品比较,35 mg.kg-1 PIC(Ⅱ)Hb显著高于PS(Ⅱ)(P<0.05)。结论:山药多糖铁复合物具有较好的治疗缺铁性贫血作用,有望开发成为一种新型的补铁剂。     

不同方法提取海螵蛸多糖及结构表征

目的 采用水提法和碱提法提取江苏连云港产海螵蛸中多糖.方法 海螵蛸粉末先以乙醇浸提、盐酸脱钙后,残渣以热水浸提得到水提多糖,水提后残渣以碱提法即氢氧化钠溶液再次提取获得海螵蛸碱提多糖.结果 确定了水提多糖较佳工艺条件为提取温度80℃,液固比4∶1,提取时间6h,多糖量约为1‰.碱提多糖的较佳工艺条件为:提取温度80℃,氢氧化钠溶液质量浓度1.5 mol/L,提取时间6h,多糖提取率为7.008‰.以IR数据对多糖结构进行了表征.海螵蛸水提粗多糖和碱提粗多糖均具有多糖红外光谱特征峰.结论 以水提法和碱提法从传统中药海螵蛸中获得了多糖,确定了较佳工艺条件,对传统中药的深入研究有一定的应用价值.     

小分子芦荟多糖的制备及工艺研究

目的研究小分子芦荟多糖的制备及工艺。方法采用乙酸、H2O2在维生素C的诱导作用下氧化降解芦荟多糖,考察了时间、温度、乙酸用量、H2O2用量及维生素C用量对降解效果的影响,并采用正交设计法优选降解工艺。结果降解每克芦荟多糖的最佳工艺条件为:30%的H2O212 ml,乙酸26 ml,Vc5g,温度为80℃,降解时间5.5 h;各因素对降解效果影响的主次顺序为:乙酸用量>双氧水用量>温度>时间>Vc用量。结论最佳工艺条件下降解的芦荟多糖的分子量约为5 600,通过与芦荟原多糖比较其红外谱图,降解前后分子结构并没有发生太大变化,说明糖苷元没有发生断裂。     

正交设计法优化红景天多糖硒制备工艺及其性质研究

目的:以红景天多糖(RCP)和哑硒酸钠为原料制备多糖硒.方法:以硒含量和收率为指标,采用L9(34)正交设计法优化多糖硒制备工艺,优化了红景天多糖硒(RCP-S)制备工艺.结果:用0.5%的硝酸在70℃下反应时间10 h为比较适宜的工艺条件.在此条件下制备多糖硒的硒含量为4 116μg/g(RSD=1.69%),收率为53.8%(RSD=1.47%).结论:经此工艺有效地增加了样品中的结合硒.     

钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附

以钛酸四丁酯为钛源,采用水热法制备钛酸盐纳米线.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对钛酸盐纳米线的物化性能进行表征.通过对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态吸附试验,考察钛酸盐纳米线的吸附活性.结果表明,水热法制备的钛酸盐纳米线直径分布在50～400 nm,长度可达几微米甚至几十微米.在温度为25℃、溶液pH为6.68的条件下,钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的饱和吸附量分别达到39.89和34.67 mg/g,吸附过程较好地符合Freundlich吸附等温线.采用Lagergren一级吸附动力学模型能够较好地描述钛酸盐纳米线的吸附动力学.此外,在本实验条件下,钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附去除率随溶液pH值及吸附剂投加量的增大而增大.     

正交试验优选柘木多糖提取工艺研究

目的 优选柘木中多糖的提取工艺.方法 采用L9(34)正交试验,以多糖含量为评价指标,考察提取温度、提取溶媒倍量、提取时间等因素对提取效果的影响,确定柘木多糖的最佳提取工艺条件.结果 柘木多糖最佳提取工艺条件为:提取温度90℃,提取时间3 h,液料比10:1.结论 该工艺简便合理,稳定可行.     

阿魏侧耳多糖酶水解制备工艺研究

目的:采用蛋白酶水解法提取制备阿魏侧耳多糖。方法:采用硫酸-苯酚显色测定多糖的含量,采用UV法测定蛋白质的含量。研究不同蛋白酶在不同条件下对阿魏侧耳多糖提取率和除蛋白效果的影响。结果:最佳酶底比为8mg·g-1,温度60℃,最适pH值为6.0,最佳酶解时间为90min。结论:采用蛋白酶水解法可以制得纯度很高的阿魏侧耳多糖。     

四君子汤(党参)多糖的微波法提取工艺及其光谱分析

目的:优选四君子汤总多糖的微波提取适宜条件.方法:利用微波法进行工艺条件的改进,通过正交试验设计对总多糖提取参数进行了优选,对提取的总多糖采用红外吸收光谱和紫外吸收光谱进行分析表征.结果:微波法适合于提取四君子汤的总多糖,是一种优于传统水煎煮法、提取效率高、用时少的新的提取法.适宜的提取工艺条件是390 W的功率下,以1:20的液固比提取6 min,提取2次,此条件下多糖含量为14.82％,比实验条件下的传统法提高了10.26％.红外光谱分析显示微波法提取的多糖的结构与传统法基本一致,且证明多糖主要来源于党参的提取物.结论:微波法提取时间短、效率高,适合于提取四君子汤的总多糖.     

荧光动力学法测定中药多糖抗羟自由基的活性

目的:探索羟自由基(·OH)与水杨酸氧化反应的动力学过程,建立荧光动力学法测定中药多糖抗·OH活性的方法.方法:应用荧光光度法探讨水杨酸、Fe2+及H2O2的浓度、pH以及温度对反应动力学曲线的影响,根据动力学曲线斜率的变化测定陈皮和灵芝中的多糖对·OH的清除率,并用维生素C进行方法重复性与可靠性的验证.结果:在室温λex＝295 nm、λem＝411 nm光谱条件下测得反应速率与水杨酸浓度的动力学方程为y= 0.9818x-1.1801,r≈1.测定陈皮多糖对·OH 的 50%清除率(IC50)为78.01 mg/L,灵芝的IC50= 232.5 mg/L,维生素C的 IC50＝24.52 μg/L,RSD为0.23%(n＝5).结论:本方法灵敏可靠,可用于中药多糖成分抗·OH活性的测定.