车前子及车前草中毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷的含量比较

目的:分析比较车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量差异,为车前质量控制与临床用药提供实验依据。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液(40∶60),同时测定车前子及车前草中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量,流速0.6 m L·min-1,柱温25℃,检测波长330nm。结果:车前子与车前草中毛蕊花糖苷质量分数分别为9.70,0.32 mg·g-1,异毛蕊花糖苷质量分数分别为1.28,1.51 mg·g-1。结论:车前子中毛蕊花糖苷含量高于车前草,异毛蕊花糖苷含量低于车前草,临床应合理用药,并建议车前增加异毛蕊花糖苷为质控指标。     

HPLC法同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量

目的：建立同时测定苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三种成分含量的HPLC法。方法：Waters C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：330 nm;柱温30 ℃。结果：松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷分别在27.792-277.92 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,2.418 4-24.184 μg·mL-1 （r=0.999 6,n=6）,5.106-51.06 μg·mL-1 （r=0.999 8,n=6）范围内呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求。结论：该方法简便、准确,可以用于苁蓉总苷胶囊中松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷三个成分的含量测定。     

补益地黄丸中毛蕊花糖苷的含量分析

目的建立补益地黄丸中毛蕊花糖苷含量分析的方法。方法采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长331 nm。结果毛蕊花糖苷在3.42~68.40μg·ml-1浓度范围内有良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%。结论本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制补益地黄丸质量的重要方法。     

HPLC同时测定肉苁蓉药材中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

 目的 建立RP-HPIE同时测定肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。方法 采用HP-1100色谱系统和YMC-PackODS-A柱(5μm,25mm×4.6 mm);以CH₃CN-MeOH-1％Hac(10:15:75)为流动相,流速0.7 mL·min^-1,检测波长为334nm,柱温:30℃。结果 松果菊苷进样量在0.12～1.47μg内、毛蕊花糖苷在0.18～2.16μg内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为98.87％和97.01％。结论　本方法简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠。可用于肉苁蓉药材、饮片及其制剂的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量

目的 :测定小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,KromasilC₁₈色谱柱 (4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相乙腈-水-冰醋酸 (13∶86∶1) ,检测波长 350nm。 结果 :测得平均回收率为 97.0% ,RSD为1.69%。结论 :方法准确可靠 ,适合于小野芝麻中毛蕊花糖苷的含量测定。     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法,测定管花肉苁蓉野生种和栽培种以及人工种植不同寄主、不同大小药材的有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。方法:AgilentEclipseXDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-1%醋酸(15:10:75),流速0.6mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334nm。结果:松果菊苷在0.904-9.04μg呈良好线性关系,回归方程为Y=2.000×10⁶X-114800(r=0.9999),毛蕊花糖苷在1.27-12.7μg呈良好线性关系,回归方程为Y=3.000×10⁶X-243200(r=0.9999),加样回收率松果菊苷平均为98.9%(n=5,RSD1.9%);毛蕊花糖苷平均为97.0%(n=5,RSD0.97%)。结论:本法用于管花肉苁蓉的测定简便、快速、灵敏、重复性好,所测样品中有效成分松果菊苷比毛蕊花糖苷的含量均高,野生种的2种有效成分含量均比栽培种的高,将样品以个体长度分成大、中、小3种不同样品,所测结果表示其含量按大、中、小依次增加,不同寄主间的含量差异很大,为评价管花肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

HPLC同时测定地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量

目的:研究地黄中梓醇与毛蕊花糖苷的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用HPLC梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentSB-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1 mL·min-1,柱温25℃,检侧波长210 nm。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于地黄2010年版药典规定的这2种苷类成分的含量测定。     

HPLC法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX-Extend C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-1%冰醋酸(13∶87),流速:1.0mL/min,检测波长:334nm,柱温:30℃。结果毛蕊花糖苷线性浓度范围在0.0628～1.2560μg,r=0.99983,平均回收率为99.61%,RSD=1.55%(n=6)。结论该方法简单准确,重复性好,可作为蜜桶花颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷含量的研究

目的:建立测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(14∶86),色谱柱为ChromCore^TM C18(5μm,4.6×250 mm),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为334 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:毛蕊花糖苷在2.13~106.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9992),平均加样回收率在97.63%,RSD为0.63%。结论:该方法准确可靠,且重现性好,为参麦地黄丸质量标准研究提供参考。     

高效液相色谱法测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷含量

目的测定藿香清胃片中毛蕊花糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸为流动相,检测波长为334 nm。结果毛蕊花糖苷在0.042~0.42μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.43%,RSD为0.44%。结论该法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定方法。方法通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定。结果计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论建立的方法为同类实验提供了有益的参考。     

HPLC法确定马鞭草中毛蕊花苷的提取条件

为了确定马鞭草中毛蕊花苷的提取条件,采用HPLC监测,比较提取温度、提取溶剂、提取次数等因素。结果表明,最佳提取条件为:以80%乙醇与干燥马鞭草以75∶10(体积(m L)∶重量(g))的比例在65℃提取12个小时,连续提取3次。     

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??OBJECTIVE To evaluate the uncertainty of pH measurement in pharmaceuticals. METHODS Taking glucose and sodium chloride injection as an example, the uncertainty of pH measurement in pharmaceuticals was evaluate by uncertainty transmission rule's method (GUM) and Monte Carlo method (MCM), and the uncertainties obtained by the two methods were compared. RESULTS The measurement uncertainty obtained by GUM almost agreed with that by MCM. CONCLUSION MCM is easy and reliable, and can be used as an alternative method for evaluation of the measurement uncertainty in pharmaceutical analysis.     

沉香中沉香四醇的测量不确定度评估

目的:建立HPLC定量分析沉香药材中沉香四醇含量的测量不确定度的评定方法,找出影响不确定度的因素,为沉香药材质量控制提供科学依据。方法:用HPLC方法测定沉香四醇的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中的规定评估其不确定度,通过统计分析,量化不确定分量,最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:5批沉香药材中沉香四醇含量测定的不确定度评估结果为(2.80±0.45),(5.13±0.82),(13.86±2.21),(74.86±11.87),(125.71±19.94)g·L~(-1)。发现测量不确定度的主要影响因素有沉香样品的均匀性、称量、配制浓度及高效液相色谱仪性能4个类型,通过严格按照四分法取样沉香样品、确保称量介质保持干燥、正确或规范使用玻璃器皿和精密仪器、可有效减少样品痕量分析的误差。结论:该方法可用于HPLC法测定沉香药材中沉香四醇含量的不确定度分析,方法简便,测量结果不确定度纳入标准制定,有利于标准痕量更加合理,对沉香药材痕量分析方法的建立和质量标准的制定具有重要意义。     

LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Rb_1浓度的不确定度评定

目的:评定LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Rb_1浓度的不确定度。方法:对LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Rb_1浓度的全过程进行分析,建立数学模型评定其不确定度,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,计算合成不确定度并进行扩展。结果:置信概率P为95%时,血浆中低(4.73μg/L)、中(94.50μg/L)、高(7 560μg/L)浓度人参皂苷Rb_1的扩展不确定度分别为11.64、15.42、820.58μg/L。结论:本方法适用于LC-MS法测定人血浆中人参皂苷Rb_1浓度的不确定度评定,不确定度主要由线性回归过程引入。