26批不同来源枳壳中成分柚皮苷与橙皮苷及新橙皮苷含量分析

目的:建立简便的HPLC色谱法,同时检测不同产地枳壳的特征成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量,分析特征成分的含量比在质量评价中的应用。方法:色谱柱为WonSil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-含0.1%磷酸的10%乙腈水溶液(12∶88),检测波长为283nm。采用SPSS软件对26批不同产地的三种成分含量比进行聚类分析。结果:26批不同产地枳壳中药材的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量比存在差异,不同产地的特征成分含量比存在明显差异。结论:所建立的高效液相色谱法可同时测定枳壳中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量,结合三种特征成分的含量比更适合于枳壳质量评价。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

枳壳一体化鲜品中不同产地主要成分含量差异

目的研究枳壳一体化不同产地鲜品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等主成分含量差异。方法以80%甲醇超声提取枳壳鲜品,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:283 nm,进样量:20μL等条件下进行梯度洗脱。结果柚皮苷R2=0.9969、橙皮苷R2=0.9937、新橙皮苷R2=0.9980等各成分线性关系良好,在此条件下,测定浙江衢州产地的枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量最高,其次为湖南衡阳、江西新干,最低的为陕西安康鲜枳壳。结论该法简便、准确、重现性好,可测定各产地鲜枳壳主要成分含量。不同产地鲜枳壳各成分含量差异明显,本法能为研究药材质量提供参考。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

枳壳产地加工与炮制生产一体化工艺研究

目的:优选枳壳产地加工与炮制生产一体化工艺,为枳壳饮片产地规范化生产及推广应用提供参考。方法:以柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数及血浆胃动素质量浓度的综合评分为指标,通过正交试验考察切制厚度、干燥温度、干燥时间对枳壳趁鲜切制工艺的影响。采用HPLC测定柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷含量,流动相乙腈-水(20∶80,磷酸调p H为3),检测波长283nm。采用L-Arg(左旋精氨酸)法复制胃肠动力障碍大鼠模型,给药3d后利用放免法测定血浆胃动素含量。结果:枳壳一体化饮片的最佳炮制工艺为切制厚度3cm,干燥温度50℃,干燥时间4h,其中干燥温度对其炮制工艺有显著性影响。柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷质量分数及血清胃泌素质量浓度分别为8.080%,1.790%,6.929%,343.10ng·L~(-1)。结论:优选的炮制工艺合理、可行、重复性好,可为实现枳壳饮片的产地与炮制加工提供参考。     

枳壳炮制前后指纹图谱及主要黄酮类成分含量的变化

目的:建立枳壳及其不同炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的4种黄酮类成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min^-1,建立生枳壳、麸炒枳壳和制枳壳的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对枳壳炮制前后指纹图谱进行分析,并对芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进行含量测定。结果:建立了枳壳及其炮制品的指纹图谱,以柚皮苷为参照峰,生枳壳标定了8个共有峰,麸炒枳壳标定了15个共有峰,制枳壳标定了11个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.95。芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷在炮制前的质量分数分别为0.574 7%,5.986 3%,0.302 2%,3.574 7%;经炮制后,上述4种成分在麸炒枳壳中的质量分数分别为0.948 4%,5.103 4%,0.549 3%,3.533 7%,在制枳壳中的质量分数分别为0.605 3%,4.762 3%,0.404 7%,3.264 9%。结论:枳壳的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化。4种黄酮类成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中芸香柚皮苷、橙皮苷含量排序为麸炒枳壳>制枳壳>生枳壳,样品中柚皮苷、新橙皮苷含量排序则为生枳壳>麸炒枳壳>制枳壳。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

辅料麦麸炮制对枳壳成分的影响

目的:比较不同产地的麦麸对枳壳炮制后有效成分的影响。方法:测定麸炒前后柚皮苷含量和挥发油含量变化。结果:以不同产地麦麸制备的麸炒枳壳中柚皮苷含量无显著性差异,挥发油整体下降12%左右。结论:以不同产地麦麸为辅料按药典方法制备麸炒枳壳质量无显著差异。     

枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究

目的建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析。结果通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷〉新橙皮苷〉异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.805%,说明方法具有较好的重现性和稳定性。但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大。结论本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导。