蔬菜和水果中多种有机磷农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜和水果中22种有机磷农药多种残留量固相萃取-毛细管柱气相色谱的方法。方法样品匀浆后,经混合溶剂提取,CARB/NH2柱固相萃取净化,外标法定量,用双柱保留时间法对复杂样品中有机磷农药定性。结果在0.10～2.0μg/ml线性范围内,有机磷农药各组分的相关系数≥0.999 0,检出限为0.001 2～0.011 0 mg/kg,平均回收率为89.2%～105%,相对标准偏差均≤7.43%。与GB/T 5009.20—2003进行比较,测定结果差异无统计学意义(P0.05)。结论该方法样品净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确重现性好,适合蔬菜和水果中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

蔬菜中多种有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱测定方法研究

目的建立同时测定蔬菜中多种常见有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取、固相小柱净化,气相色谱法进行测定。结果在优化的条件下,多达19种的有机磷农药均能较好的分离,峰面积与浓度之间呈现良好线性,相关系数r≥0.9994,定量检出限为2.5~16.9μg/kg。蔬菜加标回收率为62.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD)为0.74%~5.26%。结论该法操作简便,灵敏,准确,重现性好,适用于蔬菜中多种常见有机磷农药残留的测定和分析。     

水中有机氯农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立水中有机氯农药类化合物的固相萃取-气相色谱测定法。方法水中六六六、DDT采用ODS-C18固相萃取柱富集,正己烷-丙酮混合溶剂洗脱,利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测。结果α-六六六的线性范围为1.0~20μg/ml,检出限为2.1ng/L;β-六六六的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为2.8ng/L;γ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为2.4ng/L;δ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为1.7ng/L;p,p’-DDE的线性范围为2.0~40μg/ml,检出限为20ng/L;p,p’-DDD的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为15ng/L;o,p’-DDT的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为18ng/L;p,p’-DDT的线性范围为3.75~75μg/ml,检出限为17ng/L,各回归方程均r≥0.9990。该方法所得的平均回收率为86.5%～95.0%,相对标准偏差为1.8%~3.8%。结论该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

固相萃取气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

目的建立测定大米中有机磷农药残留量的方法.方法采用固相萃取技术对样品进行预处理,微量化学法气相色谱技术同时检测大米样品中甲胺磷、敌敌畏、乐果三种有机磷农药残留量方法.结果最小检出限分别为甲胺磷0.01μg,敌敌畏0.02μg,乐果0.02μg,回收率甲胺磷96.3士4.8,敌敌畏100.0±3.3,乐果98.2±2.8.结论固相萃取气相色谱法测定食品中的甲胺磷、敌敌畏、乐果农药残留量具有快速、灵敏、准确的优点,值得推广应用.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

饮用水中痕量有机污染物固相萃取气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中痕量有机污染物的测定方法.方法用固相萃取法以大孔网状树脂为固定相富集分离水中痕量有机物,用气相色谱-质谱联用法进行检测.结果国产GDX-102树脂和进口XAD-2树脂在相同条件下富集、洗脱并浓缩后进行分析,吸附有机物效率相近.用60ml甲醇-丙酮(体积比为7:3)混合液的洗脱效果优于分别用60ml丙酮和60ml二氯甲烷的洗脱效果.未经浓缩的样品保留了易挥发有机物,但对于某些含量极低的有机物检出能力大大降低;加热浓缩法对于饮用水中非挥发性组分的保留和浓缩最适宜,可节省浓缩时间,但损失了大量低沸点组分;自然挥发浓缩法虽耗时较长,但可在一定程度上兼顾挥发性和非挥发性组分.DB-5色谱柱的分离效果优于OV-1701色谱柱.DB-5柱的最佳柱温条件为,初始温度为40℃,保持3 min,升温速度3℃/min,终温280℃,载气流速0.8 ml/min.采用该方法在某市多个水厂的出厂水中检出有机污染物均在100种以上.结论该方法具有简便、快速、灵敏、分离效果好、易于推广普及的特点,适用于自来水、洁净的地下水及水源水中有机化合物的分析.     

尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

为建立尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法,将尿样中的甲苯经固相微萃取头,在萃取温度为50℃、硫酸铵加入量为1 g、搅拌速度为500 r/min的条件下萃取5 min; 80℃解吸3 min,采用气相色谱法进行测定.结果表明,在3.3～173.4 μg/L线性范围内,所得甲苯的回归方程为y=1.876 9x+0.262 9,r=0.998 7.该方法的检出限为1.0 ng/ml,定量下限为3.3 ng/ml,平均回收率为89.1％～98.4％,RSD为4.61％～8.74％.提示该方法具有操作简便快速、污染小、重现性好、线性范围宽等特点,适用于尿中甲苯的检测.     

尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%～100.8%,相对标准偏差为0.96%～3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.

Abstract：

Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%～100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine.     

水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中16种半挥发性农药的膜式固相萃取-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法水样(调整pH≤2)经C18固相萃取膜富集,用乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,洗脱液经DryDisk干燥膜,氮吹后定容。DB-35MS毛细管柱分离,采用GC-MS法选择离子扫描模式对水中16种半挥发性农药进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果该方法在一定浓度范围(五氯酚:0.1~10.0μg/ml;其余15种半挥发性农药:0.05~5.0μg/ml)内线性关系良好,r≥0.9990;检出限为0.07~0.25μg/L,定量下限为0.21~0.79μg/L,平均回收率为72.8%~126.0%,RSD为3.6%~13.8%。结论该方法有机溶剂用量少,检测种类多,操作简便快速,灵敏度和准确度均较高,适用于饮用水中16种半挥发性农药的测定。     

花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取—气相色谱同时测定法

目的建立气相色谱法测定花生样品中13种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品加入乙腈,超声提取,过滤经盐析分层,取有机相氮吹、浓缩、CARB/NH2柱净化、旋转蒸发,丙酮定容,采用气相色谱—火焰光度检测器(FPD)测定。结果 13种有机磷农药加标平均回收率为65.0%～109.2%,RSD为1.84%～5.12%,方法的最小检出限在0.03～0.074mg/kg之间。结论该方法快速、准确,能满足花生中有机磷残留量的快速检测。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

蔬菜和水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法

目的 建立同时测定蔬菜、水果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药的气相色谱测定法.方法 样品粉碎后用有机溶剂提取,经石墨化炭黑-NH2柱和硅胶柱进行固相萃取净化,用DM-17毛细管柱分离,气相色谱测定.结果 该方法在0.10～2.0μg/ml范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.011～0.090μg/kg,样品的加标回收率在85.4%～105%之间,变异系数小于7.0%.结论 该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度高,重现性好,可满足日常分析的需要.     

确证蔬菜中痕量农药残留的气相色谱-质谱法

农药残留已成为全球关注的热点问题。尤其是农副产品和食品中的农药残留更受到各国政府和公众的普遍关注。当前农药残留分析研究和发展的方向应以快速、准确、灵敏的农药残留分析和检测技术成为保障食品安全的有效手段。近年来，甲胺磷、氧化乐果、克百威等高毒农药，因急性毒性问题，已被禁止在蔬菜和水果上使用。     

气相色谱法测定罗非鱼中的多种有机磷农药残留量

[目的]建立毛细管柱气相色谱法测定罗非鱼中9种有机磷农药残留量的方法。[方法]样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和浓缩后,进入GC/FPD分析,外标法定量。[结果]方法在0.5～3.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.998),平均回收率为65.0%～94.0%,RSD为2.23%～3.90%;方法最低检出浓度为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法操作简便快速,灵敏度高,符合实际应用需要。     

蔬菜中多种有机磷农药同时测定的气相色谱法

目的 探讨同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法。方法 蔬菜样品经前处理后用气相色谱仪测定甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量,测定了方法的回收率和精密度,分析了干扰情况。结果 上述8种农药的平均同收率分别为99．0％,96．0％,103．4％,101．3％,95．9％,99．4％,92．4％,91．0％,变异系数分别为6．91％,6．09％,9．23％,9．63％,9．18％,7．01％,6．82％,7．50％。结论 该方法操作简便,回收率和精密度较好,干扰少。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

目的:分析研究气相色谱-质谱联用仪在果蔬常用农药残留检测中的应用成效。方法:应用岛津GCMS-TQ8040气相质谱联用仪对果蔬样品中的氟乐灵、乙草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、反式氯丹等10种农药残留进行检测分析。结果:果蔬样品中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药残留平均回收率为78.81%~117.96%。结论:应用气相色谱-质谱联用仪可以对果蔬中常用农药残留进行检测,方便会计,准确度高,具有较好的应用效果。     

分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药残留

[目的]建立一种分散型固相萃取法快速测定果蔬中农药多残留的方法.[方法]采用分散型固相萃取法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括38种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药),运用GC进行分析检测.[结果]方法回收率为74.3%～114.9%,相对标准偏差小于11.3%,最低检出限为0.000 4～0.02 mg/kg.[结论]本方法简便、快速、价格低廉,实用性强,适用水果蔬菜中农药多残留分析.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留

[目的]建立蔬菜和水果中三氯杀螨醇残留量的毛细管气相色谱检测方法.[方法]样品经有机溶剂超声提取.硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用中等极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.[结果]两水平的平均回收率分别为87.4%、83.7%,RSD分别为3.77%、3.70%.在浓度1.00～O.01μg/ml间线形关系良好.回归方程Y=1 096 064 X 6 511,r=O.999 6,方法检出限为0.001 5 mg/kg(S/N=3).被测样品中存在不同程度的三氯杀螨醇残留.[结论]本法操作简便,分离效果及重复性好.