输配水材料浸泡水中3种双酚类化合物的固相萃取-液相色谱-质谱测定法

目的建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2’,6,6’-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法。方法将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度。结果双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L。该方法所得的平均回收率为77.4%～117.0%,RSD为3.9%～17.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的 建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量.方法 用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行测定.结果 双酚A在0～100 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,回收率在90%～99%之间,RSD在1.8%～5.0%之间.在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82 mg/kg.结论 本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠.     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量。方法用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行了测定。结果双酚A在0~100ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达到0.9994,检出限为5μg/kg,回收率在90%~99%之间,相对标准偏差在1.8%~5.0%之间。在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82mg/kg。结论本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠。     

生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱鉴定方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考。方法:离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定双酚A。结果:双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,3个浓度水平的回收率为90%～110%,相对标准偏差(n=6)小于5%。结论:本方法无需进行样品富集、最低定量浓度满足生活饮用水卫生标准对双酚A的要求。     

塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0～100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%～89.3%,RSD为6.3%～8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。     

水中双酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测法

目的 建立水中双酚A、双酚B、双酚F三种双酚类化合物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法.方法 水样经C18小柱富集,乙腈洗脱,串联质谱仪检测,利用Acquity BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％氨水溶液为流动相梯度洗脱,流量0.3 ml/min,以双酚A-d16为内标.结果 三种双酚类化合物在1.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,r≥0.999;该方法的检出限为0.75～1.0 ng/L,平均回收率为87.0％～106.9％,RSD为1.61％～3.67％.结论 该方法灵敏、准确,适用于水中痕量双酚A、双酚B、双酚F的同时检测.     

血浆中米酵菌酸的高效液相色谱-串联质谱快速测定法

目的:建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测血浆中米酵菌酸含量的方法。方法:于2020年11月,血浆样品经甲醇-乙腈溶液（体积比1∶1）提取净化后直接进样,经C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾负离子多反应监测（MRM）模式,外标法...     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

血清中游离型双酚A的固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2~50 ng/ml,r=0.999 9,最低检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.4 ng/ml。0.5、2、10、50 ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日间RSD分别为10.5%,15.1%,5.3%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

全自动固相萃取LC/MS/MS测定水中6种有机磷农药

目的建立水中6种有机磷农药的检测方法。方法利用全自动固相萃取前处理技术,液相色谱串联质谱的方法,选择最佳的仪器条件,同时测定水中6种有机磷农药。结果 6种有机磷农药类线性关系较好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.16～63.8 ng/L之间,回收率在84%～117%之间,相对标准偏差小于14%。结论本实验所建立的方法灵敏度好,选择性好,准确度高。     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

双道原子荧光法测定涉水塑料管材浸泡液中的砷和锑

目的探讨同时测定涉水塑料管材浸泡液中砷、锑的方法，以提高工作效率。方法采用氢化物发生-原子荧光法进行测定。砷、锑灯电流均为60mA，负高压280V，介质酸度8％，硼氢化钾浓度1．0％。结果砷在0～80μg/L范围内线性良好，相关系数0．9995，检出限0．074μg/L，相对标准偏差1．43％～3．14％，回收率94．7％～100．5％；锑在0～40μg/L范围内线性良好，相关系数0．9996，检出限0．17μg/L，相对标准偏差1．34％～2．75％，回收率91．3％-107．0％。结论此法适用于涉水塑料管材中砷和锑的同时测定。