溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯

目的 建立工作场所空气中丙二醇甲醚乙酸酯(PMA)的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 采用活性炭管采样,用甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)解吸,经DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 本方法PMA质量浓度在485.0 ～9 700.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 99,最低检出浓度为0.7 mg/m3(采集空气为3.0L时).批间精密度相对标准偏差为1.1％ ～2.0％,批内精密度相对标准偏差为0.8％ ～ 1.6％,平均解吸效率为101.3％～106.0％,样品在室温下至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中PMA的测定.     

工作场所空气中11种烃类有机物的气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中11种烷烃和卤代烃的测定方法。方法样品经活性炭管采集后,二硫化碳溶剂解吸,经毛细管色谱柱HP-INNOWAX分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 11种烃类化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限和定量下限分别为0.14～2.42 mg/L和0.47～8.06mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02～8.06 mg/m3和0.08～1.34 mg/m3 (以采集6.0 L空气计);平均解吸效率为85.94%～95.85%,批内、批间精密度分别为0.04%～7.08%和0.09%～8.04%,样品在常温下至少可保存14天。结论该方法准确度高,灵敏快速,检出限低,适合于工作场所空气中11种烃类化合物的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中8种酯类化合物

目的探索和建立工作场所空气中乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,经毛细管色谱柱DB-5MS分离,氢火焰离子化检测器检测的气相色谱法测定工作场所空气中8种酯类化合物。结果 8种酯类化合物线性关系良好,相关系数均 0. 999 6,检出限和定量下限分别为0.22～0.46和0.72～1.52 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.04～0.08和0.12～0.25 mg/m~3(以采集6.0 L空气计);解吸效率为76.6%～106.8%,批内、批间精密度分别为0.3%～2.9%和0. 2%～5.2%;样品在常温下至少可保存14 d。结论该方法简便快速,准确性好,灵敏度高,适用于工作场所空气中8种酯类有机物的同时测定。     

浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法同时测定空气中3种环氧化合物

目的研制用于捕集空气中环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)和环氧氯丙烷(ECH)的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO、PO和ECH均能与氢溴酸发生开环反应的原理,以5%(V/V)氢溴酸-甲醇溶液为浸渍溶液制备固体吸附剂管,用于捕集空气中EO、PO和ECH。在捕集过程中各自生成相应的反应产物,经二甲基甲酰胺解吸后,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。结果本方法 EO、PO和ECH的质量浓度分别在0.24~48.79、0.36~72.05和0.18~35.42 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 97;最低检出浓度分别为0.01、0.01和0.02 mg/m3,最低定量浓度分别为0.02、0.02和0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气计);平均衍生效率分别为95.67%~97.38%、94.93%~98.27%和96.40%~98.24%;平均解吸效率分别为91.11%~94.78%、85.40%~88.03%和92.06%~95.32%;批内相对标准偏差分别为1.70%~2.87%、3.09%~3.42%和3.65%~4.47%,批间相对标准偏差分别为2.84%~5.48%、3.44%~3.88%和4.43%~5.65%;EO、PO和ECH样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法研制的固体吸附剂管及其配套的浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法适用于工作场所空气、环境大气中EO、PO和ECH的采样以及检测。     

内标法测定工作场所空气中的三甲基苯

目的建立灵敏、准确的气相色谱内标法测定工作场所空气中三甲基苯的方法。方法工作场所空气中的三甲基苯用活性炭管进行采集,样品用二硫化碳解吸,己基苯作为内标,用FFAP毛细管柱进行分离,气相色谱-火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,以样品和内标物的峰面积的比值进行定量。结果 3种异构体的浓度为0μg/ml~900μg/ml时,检出限为0.009μg/ml~0.034μg/ml,定量限为0.013μg/ml~0.046μg/ml,批内精密度分别为2.09%~2.71%、2.03%~2.54%、1.96%~2.41%,批间精密度分别为4.21%~5.05%、4.28%~4.91%、4.39%~4.79%,解吸率分别为97%~102%、95%~98%、90%~94%,采样率为100%,穿透容量22 mg,冷藏或室温可放置7 d。结论内标法测定空气中三甲基苯的方法准确易行,方法性能指标符合《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》中相关指标的要求。     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。     

工作场所空气中1,4-丁内酯的毛细管气相色谱测定法

探讨建立测定工作场所空气1,4-丁内酯的毛细管柱气相色谱方法。采用活性炭管采集空气样品,丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果显示采用通用型毛细管柱DB-FFAP分离1,4-丁内酯效果良好。1,4-丁内酯检出限为1.5μg/ml,线性范围为20.25~2 025μg/ml。以采集1.5L空气样品计,最低检出浓度为1.0 mg/m3,相关系数为0.999 3,解吸效率为92.5%~96.2%。提示该方法具有较好的灵敏度和准确度,适用于工作场所空气1,4-丁内酯的有效分离和准确测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃

目的建立同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集空气中的5种氯代烯烃,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX毛细管柱分离,采用火焰离子化检测器测定。结果氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯、反-二氯乙烯、顺-二氯乙烯5种氯代烯烃线性范围较宽,线性相关系数均大于0.999 8,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.30~0.80 mg/L和0.05~0.13 mg/m~3(以采集空气样品6.0 L计算),加标回收率为95.90%~102.67%,批内、批间相对标准偏差分别为0.00%~3.74%和0.21%~6.12%,样品在室温下至少可保存14 d。结论该方法操作简单、线性好、灵敏度高、重现性好,适用于工作场所空气中5种氯代烯烃的测定。