武当山区栽培重楼根茎与须根中九种重楼皂苷含量比较

目的：比较武当山区栽培重楼根茎与须根中九种重楼皂苷含量,考察皂苷类次生代谢产物在重楼不同生长部位的分布情况,为重楼药材综合开发利用、节约资源提供参考。方法采集武当山区种植基地里重楼药材样本,采用高效液相色谱法测定各个样本中九种重楼皂苷的含量。结果七叶一枝花(华重楼)和云南重楼(滇重楼)中皂苷成分在根茎与须根中均有分布。多叶重楼、长药隔重楼、狭叶重楼、宽叶重楼等须根中含有部分皂苷成分,但根茎中皂苷含量非常低。结论重楼须根与重楼根茎有一定的化学等同性,建议重楼须根作为中成药原料使用。     

高效液相色谱法测定重连口服液中重楼皂苷Ⅰ含量

目的建立重连口服液中重楼皂苷Ⅰ的含量测定方法。方法采用WatersSymmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-水（20：80）;流速1．0ml／min,检测波长为203nm。结果重楼皂苷Ⅰ进样浓度为0．127～0．635mg／ml时,与峰面积线性关系良好（r=0．9998）;平均回收率为98．95％,RSD=1．32％。结论高效液相色谱法结果准确、简便,重复性较好,可用于重连口服液质量控制。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII

目的 建立同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII的超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）分析方法。方法 采用Waters Acquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C¹⁸色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30 ℃。结果 被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r＞0.999 5）;平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

RP-HPLC测定木通药材中皂苷类成分的含量

目的 建立木通药材中2种皂苷类成分同时用HPLC测定的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-水-磷酸(20∶20∶60∶0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温35℃.结果 saponin PJ1和mutongsaponin C分别在0.25～4.0μg、0.21～3.4μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.11%和101.19%.对3个基源(三叶、五叶、白木通)的木通药材共30个样品进行了含量测定,并比较了两者在原植物根、茎、叶、果实(共10个样品)中的分布.结论 白木通和三叶木通中均含有2种被测成分,五叶木通大部分样品未检出.     

UPLC-MS/MS法测定鄂西北地区不同产地重楼中9种皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)测定重楼中9种皂苷类成分的含量,并对鄂西北地区不同产地的重楼药材中9种成分含量进行比较。方法:采用Ultra Bi Ph色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm),流动相A(0.1%甲酸)-B(0.1%甲酸乙腈溶液),洗脱梯度:0~1 min,5%~52%B,1~6 min,52%~56%B,6~7min,56%~95%B,7~9 min,95%~5%B,9~10 min,5%~5%B;流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),结合正负离子扫描切换模式检测;利用所建立的方法对鄂西北地区18个重楼样品中皂苷类成分进行含量测定。结果:重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、纤细薯蓣皂苷和17-羟基纤细薯蓣皂苷的线性范围分别为:2.393~2450、5.312~2720、5.078~1300、1.174~2045、3.701~3790、2.524~2585、2.476~1267、1.189~2435、2.524~1292 ng/m L,各成分在线性范围内呈良好的线性关系(r>0.99);定量限分别为:2.393、5.312、5.078、1.174、3.701、2.524、2.476、1.189、2.524 ng/m L;日内和日间精密度RSD均小于5%,平均加样回收率均在93.1%~108.5%范围内,RSD均小于5%。样品含量测定结果显示,9种成分在18个样品中均能检测到,各成分在不同样品中含量差异较大。结论:该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于重楼药材中9种皂苷类成分的含量测定;通过对皂苷类成分含量比较,发现鄂西北地区重楼药材中皂苷类成分的含量差异较大,适宜作为种植基地的为竹溪县。     

云南重要药材滇重楼

重楼为百合科,多年生草本,具有清热解毒、消肿止痛、熄风定惊之功效,是云南白药等散剂和擦剂的重要配伍.滇重楼品质最好.     

加速溶剂萃取-HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分

目的 引入加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)技术,并结合HPLC-TOF/MS法同时测定重楼中6种甾体皂苷类成分的含量.方法 加速溶剂萃取仪在120℃、1.17 MPa(1 700 psi)压力下,用70％的乙醇静态萃取样品6 min;6种重楼皂苷的含量用HPLC-TOF/MS同时测定,色谱柱:MGC18柱(3.0 mm× 100 mm,3.0μm);流动相:乙腈与0.1％ (V/V)甲酸水,梯度洗脱;流速:0.8 ml/mim柱温:25℃;进样量;3μl;离子源;ESI正离子模式;雾化气压力:275.85kPa(40 psi);干燥气流速:10L/min;干燥气温度:350℃.结果 重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的线性范围(μg/ml)分别为:0.500 0～50.00(r=0.999 8)、0.422 3～42.23(r=0.999 7)、0.612 0～61.20(r=0.999 9)、0.714 0～71.40(r=0.999 5)、0.448 0～44.80(r=0.999 9)和0.436 0～43.60(r=0.999 7);各成分的平均回收率(n＝6)分别为98.9％、98.0％、102.5％、101.9％、103.1％和97.9％.结论 该法溶剂消耗少、耗时短、便于自动化,可实现高通量分析,可用于重楼中皂苷类成分的含量测定.     

4种重楼属药用植物的比较鉴别研究

目的 通过比较鉴别研究4种重楼属植物,找出各自特有鉴别特征,从而为快速鉴别4种重楼属植物打下基础。方法 采用传统分类鉴定、药材性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别的方法对4种重楼属药用植物进行比较鉴别研究。结果 4种重楼属药用植物都具有各自的特有特征,滇重楼花瓣狭匙形、七叶一枝花花瓣反折、长柱重楼果不开裂、毛重楼植株被毛。结论 试验研究结果,可为上述药材的鉴定、长柱重楼质量标准的制定及进一步开发研究提供理论依据。     

HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量

目的建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法。方法以盐酸一乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18（150min×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％冰醋酸水溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为210nm,测定常春藤皂苷元含量。结果山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2-12μg,平均加样回收率99．O％,RSD为1．9％。不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大．湖南隆回野生的含量高达2＋8％,而云南、贵州产的未检出。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好．可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定不同产地重楼属植物中7种甾体皂苷成分

目的 研究不同产地重楼属植物主要活性成分甾体皂苷量的差异性,为探讨品种及产地对重楼属植物活性成分的影响提供参考依据。方法 采用HPLC法测定不同产地的重楼属6种药材中偏诺皂苷-3-O-α-L-Rha (1→2) [α-L-Rha (1→4)]-β-D-Glc（PGRR）,重楼皂苷I、II、VI、VII、H及纤细薯蓣皂苷的量。结果 不同重楼属植物中的皂苷种类及其量存在较大差异,滇重楼、巴山重楼以及长药隔重楼的皂苷种类及其量较多;同一品种不同产地的重楼药材,其皂苷的种类及其量亦不同,湖北恩施的金线重楼较重庆巫溪产的皂苷量高,贵州安顺的长药隔重楼皂苷量明显高于湖北来凤产。结论 重楼属植物的品种及产地对其活性成分的量及类型有很大的影响。     

高效液相色谱测定千里光药材中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法,测定千里光药材中槲皮素的含量。方法采用50％乙醇回流提取后,用高效液相色谱法测定槲皮素含量。色谱柱：日本岛津Shim-pack C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.9％磷酸溶液（3：2）;输液泵型号：LC-10ATvp;检测器型号：SPD-10Avp;进样阀型号：7725i;流速：1.0ml／min;检测波长：370nm。结果槲皮素在0.2032-1.8288／Lg范围内有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,其平均回收率为98.49％,RSD=1.15％（n=6）。结论本方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可用于千里光药材的质量控制。     

重黄温敏凝胶中重楼皂苷Ⅵ含量测定及体外释放研究

[目的]建立重黄温敏凝胶中重楼皂苷VI的含量测定方法,并进行体外释放研究。[方法]采用HPLC-ELSD法,色谱柱为CAPCELL PAK C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,25%~35%A;15~35 min,35%~40%A;35~40 min,40%~60%A),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,漂移管温度92℃,载气流速2.9 L/min。以体外溶蚀法,对重黄温敏凝胶的累积释放情况,进行考察。[结果]重楼皂苷VI在0.4300~4.3000 mg范围内线性良好,lgA=1.7969lgC+4.3989(r2=0.9999),定量限为0.0540 mg,平均回收率为101.70%(RSD=1.17%,n=9),体外释放符合Higuchi方程。[结论]该方法方便、稳定、高效,可用于重黄温敏凝胶体外释放研究。     

绞股蓝及其制剂中总皂苷不宜用人参皂苷Rb1对照测定含量

绞股蓝及其制剂中总皂苷的含量。大多以人参皂苷Rbl为对照品进行测定。目前。使用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量，未见报道，本采用高效液相色谱法对人参皂苷Rbl进行含量测定，结果表明：绞股蓝中人参皂苷Rbl的含量极低，用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量难以进行。     

滇重楼皂苷成分体内外抗肺癌活性研究

目的 研究滇重楼皂苷成分滇重楼总皂苷、滇重楼皂苷Ⅰ、薯蓣皂苷元的抗肺癌活性。方法 以小鼠肺腺癌细胞株 LA795 及其宿主近交系 T739 荷瘤小鼠为研究模型，采用 MTT 法检测滇重楼总皂苷、滇重楼皂苷Ⅰ和薯蓣皂苷元的细胞毒活性，荷瘤小鼠实验检测抑瘤率、组织病理形态变化及瘤细胞转移情况。结果 MTT 结果显示滇重楼总皂苷、滇重楼皂苷Ⅰ和薯蓣皂苷元对 LA795 细胞生长有很强的抑制作用，其 IC₅₀ 分别为 24.33 μg/mL, 1.85、149.75 μmol/L；各受试药物高剂量组对 T739 荷瘤小鼠抑瘤率分别为 41.82%、29.44%、33.94%；滇重楼总皂苷给药组可不同程度抑制肿瘤细胞的肺转移和肝转移。结论 滇重楼总皂苷成分在体外、体内皆有强的抗肺癌作用。     

新月弯孢霉对重楼皂苷的生物转化

目的寻找选择性水解甾体皂苷C-3位糖链末端糖基的微生物,同时制备甾体皂苷的去糖基衍生物。方法利用新月弯孢霉(3.438 1)培养,对C-3位有双糖基结构的甾体皂苷类化合物重楼皂苷Ⅴ(化合物Ⅰ)、重楼皂苷Ⅵ(化合物Ⅱ)进行生物转化;用反相C18开放柱进行转化产物的分离纯化,波谱方法鉴定其结构。结果新月弯孢霉(3.438 1)均能将化合物Ⅰ和化合物ⅡC-3位糖链末端的鼠李糖水解,转化为单糖基皂苷,转化产物分别鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,即延龄草苷(trillin,化合物Ⅲ)和偏诺皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(化合物Ⅳ)。结论首次发现新月弯孢霉(3.438 1)对重楼皂苷Ⅴ和重楼皂苷ⅥC-3位糖链的末端鼠李糖具有较强的水解能力。     

绞股蓝及其制剂中总皂苷不宜用人参皂苷Rbl对照测定含量

绞股蓝及其制剂中总皂苷的含量,大多以人参皂苷Rbl为对照品进行测定.目前,使用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量,未见报道.本文采用高效液相色谱法对人参皂苷Rbl进行含量测定,结果表明:绞股蓝中人参皂苷Rbl的含量极低,用高效液相色谱法测定人参皂苷Rbl含量难以进行.     

HPLC法测定不同产地阿魏药材的阿魏酸含量

正阿魏药材是从阿魏属植物的根或茎中得到的一种油胶树脂状风干块状物,含有多种活性成分,具有消积、散痞、杀虫的功效,用于肉食积滞、瘀血癥瘕、腹中痞块、虫积腹痛[1]。20世纪60年代前多依赖进口,进口阿魏的原植物为Ferula assafoetida L.,产自伊朗等地。1958年,我国在新疆发现有大面积阿魏生长分布,1977年版《中国药典》开始收载阿魏药材,原植物为新疆阿魏Ferula sinkian-     

HPLC法测定透骨消痛胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定透骨消痛胶囊中芍药苷含量的方法。方法采用色谱柱Nova-pak C18（250 mm×4.6 mm,4μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸（25∶75）,检测波长230 nm。结果芍药苷在5.3952337.2μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为104.3%,RSD为1.68%。结论该法具有良好的重现性、稳定性,可控制透骨消痛胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (50∶50 ) ;检测波长 :2 1 0nm ;薯蓣皂苷的线性范围分别为 :2 0～ 1 2 0 μg ,r =0 9999;平均回收率为1 0 0 1 3 % ,RSD为 0 30 % (n =5)。本法操作简单 ,无需衍生化 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好。