RP-HPLC测定龙须藤中4种黄酮类成分的含量

目的 用HPLC梯度洗脱法测定龙须藤中4种黄酮类成分的含量,考察了杨梅素、槲皮素、表儿茶素和5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮4种成分在不同产地药材中的含量。方法 采用RP-HPLC测定,以Shimadzu C18 (4.6 mm′ 250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0 min,乙腈-0.05%磷酸比例为20∶80,5 min比例为30∶70;10 min,比例为50∶50;30 min,比例为50∶50);流速1.0 mL·min^-1,检测波长370 nm。结果 杨梅素在0.071 6~0.716 μg、槲皮素在0.122 8~1.228 μg、表儿茶素在0.102 4～1.024μg、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮在0.090 2~0.902 μg内呈良好的线性关系;重复性的RSD分别为1.32％,0.93％,1.02％,1.17％。不同产地中黄酮成分含量大小依次为福建青云山地区、广西隆安、江西安福、湖北宜昌、浙江缙云地区样品。结论 本方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速,适合于该药材的含量测定,不同产地中成分存在一定的差异。     

HPLC-DAD法同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药森登-4汤散中7种抗风湿活性成分儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)。色谱柱为Sil Green C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为8.590～2 290、10.56～3 901、13.00～3 958、8.815～564.2、4.030～257.8、8.130～750.5、7.075～454.2μg/mL(r≥0.999 1);检测限分别为0.429 5、0.264 0、0.325 0、0.220 4、0.201 5、0.203 2、0.176 9μg/mL,定量限分别为1.030、1.321、1.302、1.397、1.637、0.813 0、0.707 5μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%～99.28%,RSD分别为1.03%～1.63%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性良好,可用于同时测定蒙药森登-4汤散中儿茶素、栀子苷、二氢杨梅素、花旗松素、芦丁、杨梅素和槲皮素的含量。     

HPLC法测定不同产地黄蜀葵花中黄酮类成分含量

目的:研究建立同时测定黄蜀葵花中多个黄酮成分含量的方法,并比较江苏不同产地黄蜀葵花中黄酮成分的含量差异.方法:采用HPLC法,以金丝桃苷、杨梅素和槲皮素3种黄酮为对照品,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,在360nm波长下检测,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1.结果:对3种黄酮的方法学考察结果表明符合含量测定要求,三者在一定浓度范围内有良好的线性关系.结论:方法操作简便,结果可靠,重复性好,专属性强,可用于黄蜀葵花药材的质量控制.江苏境内黄蜀葵花中3种黄酮成分含量稍有差异.     

雪松松针中总黄酮及4种指标成分的含量测定方法研究

目的:建立测定雪松松针中总黄酮及杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以硝酸铝[Al(NO3)3]显色,在510 nm处测定雪松松针中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱柱为Agilert TC-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:芦丁的含量在45.8~549μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 3);平均加样回收率为97.65%,RSD=1.37%(n=6)。杨梅素、槲皮素、异鼠李素的质量浓度在1~10μg/ml、山柰酚的质量浓度在4~40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为100.11%、97.63%、100.46%、102.11%,RSD分别为1.35%、1.49%、1.56%、1.51%(n=6)。雪松松针样品中总黄酮、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均含量分别为81.9、0.229、0.503、0.843、0.297 mg/g。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为雪松松针中黄酮类物质的含量测定方法。     

HPLC测定不同产地罗勒中芦丁和槲皮素的含量

目的建立罗勒中芦丁和槲皮素的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法将罗勒中芦丁和槲皮素进行测定;芦丁的流动相为乙腈-0.4%磷酸（18∶82）,槲皮素的流动相为乙腈-0.4%磷酸（32∶68）;检测波长均为360 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果芦丁的线性范围为4.95～24.75μg（r=0.999 7）,平均回收率为100.7%,RSD=1.62%（n=6）。槲皮素的线性范围为1.792～8.064μg（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.94%（n=6）。不同产地罗勒药材中芦丁和槲皮素的含量分别在0.39～0.71 mg·g-1和0.29～0.58 mg·g-1之间。结论本法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可作为罗勒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0～500.0μg.mL-1(r=0.9995)、0.5～50.0μg.mL-1(r=0.9999)、1.0～100.0μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82～120.21、1.43～38.12、4.30～20.48μg.g-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。     

HPLC波长切换法测定不同产地水红花子中花旗松素和槲皮素的含量

目的 建立HPLC测定水红花子中花旗松素和槲皮素含量的方法,为水红花子质量标准的研究提供科学依据。方法 用高效液相色谱波长切换法同时测定花旗松素和槲皮素的含量,色谱条件为Agilent TC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),以A相0.1%磷酸水和B相甲醇∶乙腈(60∶40)为流动相梯度洗脱,其中B相为甲醇与乙腈按60∶40固定体积比例配制的混合有机相。流速：1 mL·min^-1,检测波长：0~42 min为290 nm,42~49 min为371 nm,温度：25 ℃。结果 此方法线性良好,花旗松素和槲皮素的平均加样回收率分别为99.89%,99.22%;RSD分别为2.03%,3.00%。结论 不同产地的水红花子药材中花旗松素和槲皮素的含量存在较大差异;该方法稳定,重复性好,操作简单,可作为水红花子药材的质量控制方法,也为合理利用水红花子这一资源提供依据。     

侧柏叶炮制前后成分的对比

目的建立HPLC法测定侧柏叶及其炮制品中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的含量,对比侧柏叶炮制前后7种成分的含量变化。方法采用药典法进行炮制。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 5),各组分平均回收率在97.6%~101.1%之间,RSD≤1.14%(n=6)。炮制后,杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮含量降低,而杨梅素、槲皮素及山柰酚含量相对升高。结论所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含量测定。侧柏叶炮制前后成分种类和量的改变,表明其炮制过程存在着成分转化过程。     

枳木具子药材HPLC指纹图谱及4种黄酮类成分的含量测定方法研究

目的以不同产地的枳椇子为研究对象,采用高效液相色谱法建立枳椇子药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量测定方法,为科学评价和控制枳椇子药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,建立指纹图谱与含量测定的方法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%乙酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为35℃。结果建立了枳椇子药材的指纹图谱和4种黄酮类成分的含量测定方法,确定了枳椇子药材指纹图谱中的14个共有峰。二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素和槲皮素质量浓度分别在6～600 mg·L-1、2～200 mg·L-1、1～100 mg·L-1和0. 5～50 mg·L-1内呈良好线性关系(r>0. 999)。结论本方法为科学评价枳椇子药材质量提供了依据。     

HPLC法双波长同时测定赤芍中4种成分的含量

目的：采用高效液相色谱法,在不同检测波长下同时测定赤芍中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚4种成分的含量。方法色谱柱为DiamonsilC185μm250＆#215;4.6mm,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230nm（儿茶素、芍药苷、苯甲酸）,275nm（丹皮酚）,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果不同产地赤芍中4种成分含量差异较大,7批不同产地赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚的含量范围分别为：0%-0.052%、1.044%-4.326%、0.126%-0.249%、0.022%-1.060%。结论本法操作简便、准确、重复性好,可用于赤芍药材中儿茶素、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚含量的测定。     

麦白霉素及麦迪霉素的活性测定比较

目的建立浊度法测定麦白霉素及麦迪霉素的活性的方法,并对其进行评价比较。方法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为2.0%-2.5%（V/V）,37℃±0.5℃培养4-5h左右测定。结果麦白霉素抗生素线性浓度为1.0-3.0IU·mL^-1,麦迪霉素抗生素线性浓度为0.5-2.5IU·mL^-1。结论本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定评价麦白霉素及麦迪霉素效价的方法。     

国产麦迪霉素胶囊的溶出度研究

目的研究国产麦迪霉素胶囊的溶出度。方法通过稳定性试验考察处方组成、制粒工艺及不同包装材料对麦迪霉素胶囊溶出度的影响。结果表明不同处方、工艺所制备的国产麦迪霉素胶囊的初始溶出度,在20m in时几乎都达100%,但经加速试验30d或长期试验90d后,其溶出度急剧下降,在60m in时仍低于50%。而用日本进口的麦迪霉素原料制备的胶囊,其溶出度及稳定性均很好,经加速试验30d或长期试验90d后,经时20m in的溶出量均大于90%。结论在同样的处方工艺条件下,国产麦迪霉素胶囊放置后溶出度下降较快,而日本进口原料制备的麦迪霉素胶囊稳定性良好。     

微生物浊度法与管碟法测定乙酰麦迪霉素制剂的效价

目的:建立浊度法测定乙酰麦迪霉素制剂(片剂与干混悬剂)效价的方法,并与管碟法进行比较。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.2%,(37±0.5)℃培养3～4h后于抗生素比浊法测量仪530nm波长处测定吸光度,与管碟法比较片剂与干混悬剂样品效价结果。结果:浊度法乙酰麦迪霉素检测浓度线性范围为0.3～3.0u.mL-(1r=0.9983);片剂和干混悬剂样品的平均回收率分别为101.99%(RSD=1.94%,n=9)、101.68%(RSD=1.68%,n=9);2种测定方法效价比较无显著性差异(t=1.473<4.303)。结论:与管碟法比较,本文建立的浊度法准确、可靠、快捷,检测限更低,影响因素较少,与管碟法均可作为测定乙酰麦迪霉素制剂效价的方法。     

高效液相色谱法测定麦迪霉素片中麦迪霉素A_1的含量

目的 :建立测定麦迪霉素片中麦迪霉素A1 含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为色谱柱 ,0 1mol/L甲酸铵溶液 -乙腈 (80∶55)为流动相 ,检测波长为232nm。结果 :麦迪霉素A1 浓度在0 5～8mg/ml范围内线性关系良好 ,回归方程为S=5989C—24 65 ,r=0 9995 ;重现性RSD=1 4 % (n=5) ;平均回收率为99 35 % ,RSD=1 2 % (n=6)。结论 :该法简便易行 ,可用于麦迪霉素片的质量控制。     

非晶形醋酸麦迪霉素的制备及其理化性质

以乙基纤维素为稳定剂，三氯甲烷为溶媒，用喷雾干燥法制备较稳定的非晶形醋酸麦迪霉素。探讨了喷雾条件对非晶形转化的影响，同时，进行了其晶形与非晶形理化特性的比较。     

The in vitro activity of some 14-, 15- and 16- membered macrolides against Staphylococcus spp., Legionella spp., Mycoplasma spp. and Ureaplasma urealyticum.

Erythromycin is a macrolide antimicrobial chemically comprised of a 14-membered lactone ring substituted with a neutral (cladinose) and an amino (desosamine) sugar. Recently, a number of new macrolide molecules have been identified containing either 14-, 15- or 16-membered substituted lactone rings. In this study the authors have determined the in vitro activity of roxithromycin and clarithromycin (both 14-membered macrolides), azithromycin (a 15-membered macrolide or azalide) and midecamycin acetate (a 16-membered macrolide) against clinical isolates of Staphylococcus spp., (including methicillin-susceptible and -resistant isolates), Legionella spp., Mycoplasma spp. and Ureaplasma urealyticum. Minimum inhibitory concentrations of the macrolides for the clinical isolates of Staphylococcus spp. examined were widely distributed. However, midecamycin acetate retained activity against those isolates of Staphylococcus spp. exhibiting inducible resistance to erythromycin and the other macrolides tested. Isolates characterised by constitutive resistance to erythromycin were also resistant to midecamycin acetate. All of the macrolides were very active against Legionella spp., with clarithromycin demonstrating the greatest potency (MIC range: less than or equal to 0.03-0.06 mg/l). Isolates of Mycoplasma pneumoniae and Ureaplasma urealyticum were susceptible to all of the macrolides tested. However, erythromycin, roxithromycin, clarithromycin and azithromycin were poorly active against isolates of Mycoplasma hominis. By contrast, the same isolates were susceptible (MIC range: 0.008-0.12 mg/l) to midecamycin acetate.     

麦白霉素的组分分析与质量控制

目的:考察国产麦白霉素组分含量,为提高中国药典2005年版麦白霉素质量标准提供依据。方法:采用 HPLC—MS 联用仪推测麦白霉素标准品中的8个主要组分,采用 HPLC 法测定12批样品的8个组分的含量情况。结果:12批样品中麦迪霉素 A_1和吉他霉素 A_6两个组分的含量分别为30%～50%和10%～20%,其它组分含量较低,各厂家产品组分的种类和含量不同。结论:建议修订麦白霉素组分质量标准,控制产品质量。     

基因组重排选育麦迪霉素高产菌株

目的以生米卡链霉菌(Streptomyces mycarofaciens)突变株为研究对象,选育麦迪霉素高产菌株。探索并验证基因组重排技术在菌种选育中的重要作用。方法通过2轮多亲株灭活原生质体融合技术实现基因组重排。将来自不同育种方法的5株麦迪霉素高产菌株B64-5、01-GM-1、H-101、H-106和H-108作为第一轮亲本,在质量浓度为3 g.L-1溶菌酶3、2℃水浴60 min条件下制备原生质体,分别采用紫外线照射148 s和52℃加热60 min灭活原生质体,然后采用质量分数35%PEG 4000、37℃保温2 min诱导原生质体融合。融合子经过初筛和复筛,获得产量进一步提高的重组子作为亲本进行第二轮的多亲株灭活原生质体融合实验。用生物学方法测定麦迪霉素效价,用HPLC方法测定麦迪霉素A1含量。结果与结论经过2轮基因组重排实验成功选育出3株高产且遗传稳定的麦迪霉素生产菌株。其中1株菌株GSZ2-32发酵前补加前体X-1后摇瓶产量比原始出发菌株Streptomyces mycarofaciens var.464提高1.1倍,麦迪霉素A1(MDMA1)质量分数含量保持在80%以上。     

Annual changes in susceptibility of clinical isolates to midecamycin acetate

To investigate annual changes in the susceptibility of clinical isolates to midecamycin acetate (MDM-AC), minimum inhibitory concentrations (MICs) of MDM-AC were determined for clinical isolates obtained from outpatients since 1985. MDM-AC-resistant strains of Staphylococcus spp. and Streptococcus spp. have shown similar degrees of resistance to midecamycin and josamycin. Regarding this as macrolide resistance, proportions of macrolide-resistant strains tended to increase for Staphylococcus aureus and Streptococcus pneumoniae but to decrease for Streptococcus pyogenes. 1. For S. aureus, 8% of the strains isolated in 1985, 20% in 1987 and 20% in 1989 were macrolide-resistant. Of these macrolide-resistant strains, 70% or more in 1987 and 80% or more in 1989 were methicillin-resistant S. aureus (MRSA). 2. For S. pneumoniae, 8% of the strains isolated in 1985, 12% in 1987 and 12% in 1989 were macrolide-resistant, indicating a tendency for resistant strains to increase annually. 3. For S. pyogenes, 8% of the strains isolated in 1985, 4% in 1987 and 0% in 1989 were macrolide-resistant, showing a decreasing tendency. 4. MDM-AC is still thought to be a clinically useful antibacterial agent because it still shows antibacterial activity against 80% or more of Gram-positive cocci clinically isolated in recent years and a low degree of induction of macrolide resistance in Staphylococcus spp.     

浊度法测定麦迪霉素片剂的效价

目的：建立浊度法测定麦迪霉素片剂含量的方法。方法：以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1．2％～2．5％（V／V）,（37±0．5）℃培养4～5h左右测定。结果：麦迪霉素线性浓度为1．0～3．0IU·ml^-1,r=0．9910,平均回收率为102．1％,RSD为2．1％（n=9）。结论：本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定麦迪霉素片剂效价的方法。