不同炮制方法对川楝子中川楝素和异川楝素含量的影响

目的:通过HPLC法比较川楝子不同炮制品中川楝素和异川楝素含量的差异。方法:采用HPLC法对川楝子生品及各炮制品,以川楝素和异川楝素作为指标,进行含量测定。色谱条件:色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长210 nm;柱温35℃;进样量10μL;流速1.0 m L/min。结果:炒品相对其他炮制品种而言,川楝素和异川楝素含量较高。结论:不同炮制方法中,炒品中川楝素和异川楝素含量下降幅度最小。     

HPLC法测定木瓜不同炮制品中没食子酸和绿原酸的含量

目的:建立木瓜中没食子酸和绿原酸的HPLC含量测定方法并比较不同炮制品中的含量。方法:采用HPLC法,lnertsll ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm;进样量20μL。结果:没食子酸的含量高低顺序为:生品炒黄品炒焦品盐制品酒制品;绿原酸的含量高低顺序为:生品炒黄品酒制品盐制品炒焦品。结论:该方法简便准确,重现性好。炮制的温度、时间和辅料对木瓜中没食子酸和绿原酸含量有影响。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

HPLC法测定枳壳中川陈皮素

目的 建立HPLC测定枳壳中川陈皮素的方法.方法 选用色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长330 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温25℃.结果 川陈皮素进样量在61.4～614 ng与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 81,n=6);川陈皮素的加样回收率99.81%(RSD=2.38%).结论 该法简便、准确、可靠,可作为枳壳药材中川陈皮素测定的有效方法.     

HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量。方法:使用蒸发光散射检测器(ELSD)检测器,色谱柱为HyperClone ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃;ELSD参数:雾化温度为70℃;气体流量为2.0 L/min。结果:用HPLC-ELSD法测得栀子、炒栀子、半焦栀子和全焦栀子中栀子苷和藏红花素的含量随着炮制程度的加重依次递减,半焦栀子和全焦栀子中藏红花酸的含量较生品略有增加。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为栀子不同炮制品质量检测和品质评价的方法。     

HPLC法测定茜草及不同炮制品中大叶茜草素

目的测定茜草及炮制品中大叶茜草素。方法 Purospher STAR RP-18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-四氢呋喃(90∶9.3∶0.7);体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果茜草生品中大叶茜草素的质量分数为0.52%,炒茜草为1.07%,茜草炭为0.66%。结论不同的炮制方法对大叶茜草素的量产生不同的影响。     

不同炮制方法对紫苏子中咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素含量变化的影响

目的:比较紫苏子5种不同炮制品[阴干炮制品、烘干炮制品(60℃)、烘干炮制品(80℃)、清炒炮制品、微波炮制品(12 min)]中4种活性成分含量.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Thermo ODS-2 Hy-persil(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的检测波长分别为320、330、350和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:HPLC法同时测定紫苏子中咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的含量,分别在2.4825～74.4750 μg/mL(R2=0.9994)、57.7584～1732.752 μg/mL(R2=0.9992)、4.5672～ 137.016 μg/mL(R2=0.9998)、3.3804～101.412 μg/mL(R2=0.9997)范围之内,被测活性成分的峰面积与浓度呈良好线性关系;紫苏子5种不同炮制品中的活性成分咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素含量不同,其中阴干炮制品样品中的咖啡酸和迷迭香酸含量最高,清炒泡制品样品中木犀草素和芹菜素含量最高,说明炮制工艺对紫苏子中4种有效成分影响各不相同.结论:建立了检测紫苏子5种不同炮制品中4种活性成分(咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素)含量的方法,该方法为阐明紫苏子不同炮制品药理活性研究提供科学依据,可以作为提升紫苏子药材质量标准的指导方法,也可作为中药紫苏子及其不同炮制品药材质量控制方法.     

不同炮制方法对广西莪术挥发油的影响

目的考察不同炮制方法对广西莪术主要成分的影响。方法利用挥发油提取器提取,比较生品及各个醋炙品中挥发油含量;运用HPLC法测定不同炮制品中吉马酮的含量,色谱柱为C18柱(4.60mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(67∶33),检测波长210nm,流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。结果挥发油的提取结果:麸炒=煨制生品醋煮醋磨醋炙醋炒酒炒醋浸;吉马酮含量比较:生品麦麸炒醋炒醋磨醋煮酒炒煨炙醋浸醋炙。结论不同的炮制品,挥发油和吉马酮含量差异明显。     

炮制对三子养亲汤中木犀草素溶出的HPLC分析

目的建立三子养亲汤中木犀草素的含量测定方法,并探讨其炮制意义。方法HPLC法:C18色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸(55:45);流速:1mL/min;检测波长:350nm。结果木犀草素线性范围为0.16μg～0.82μg,RSD为2.56%。结论方法可靠,稳定可行,三子养亲汤用炒品配方可促进木犀草素的溶出。     

细辛炮制品HPLC指纹图谱定性与有效成分定量分析研究

目的:研究不同炮制方法所得细辛炮制品的HPLC指纹图谱及有效成分甲基丁香酚与细辛脂素含量,为细辛炮制品的质量评价与炮制机理提供依据。方法:采用HPLC法,Agilent Tc-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:285 nm;流动相:乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,对细辛10种炮制品进行指纹图谱研究,并测定了甲基丁香酚与细辛脂素的含量。结果:建立了10种细辛炮制品的指纹图谱,以细辛脂素峰为参照峰,共标定了22个共有峰,利用化学对照品指认了其中2个色谱峰;除了姜制、蜜制和炒制外,其他炮制品成分差异变化不大,但含量差异较大。甲基丁香酚的保留率大小顺序为:酒制醋制甘草制碱醋制炒焦米泔水制蜜制姜制盐制碱制,其中酒制能使甲基丁香酚增加10%~20%,醋制时甲基丁香酚的保留率达95%以上;细辛脂素的保留率大小顺序为:米泔水制甘草制碱醋制蜜制盐制酒制姜制醋制碱制炒焦,除碱制与炒焦外,其他炮制方法均能增加细辛脂素的含量,特别是米泔水制、甘草制与碱醋制可使细辛脂素增加35%以上。结论:此方法准确可靠,可用于评价细辛炮制品的质量。     

姜黄炮制前后姜黄素、挥发油含量比较研究

目的:比较姜黄炮制前后各样品中姜黄素及挥发油含量.方法:采用SHIMADZU,VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(48:52),流速1.0 mL·min-1,检测波长430 nm,柱温35 ℃.挥发油采用水蒸气蒸馏法.结果:姜黄不同炮制品姜黄素的含量为原药材(10.77 mg·g-1)>微炒品(10.04 mg·g-1)＞生品(10.02mg·g-1)＞酒制品(9.44 mg·g-1)＞醋制品(9.28 mg·g-1).挥发油含量为:原药材(8.05％)＞生品(8.00％)＞酒制品(7.99％)＞微炒品(7.81％)＞醋制品(7.60％).结论:不同炮制方法对姜黄中姜黄素及挥发油含量均有一定的影响.     

不同川楝子炮制品的比较研究

目的分析川楝子不同炮制品的质量差异,据此确定优质炮制品种。方法通过高效液相色谱法(色谱条件:色谱柱Agilent zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲酸(30:70:0.5);检测波长210 nm;柱温35℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL)测定不同炮制品中的川楝素含量,结合其水提物和醇提物含量(加权比例川楝素:水提物:醇提物为40:30:30(%)),综合评价质量差异。结果醋制品的各项主要指标及综合评分明显优于其他炮制品种。结论在上述比较的炮制方法中,醋制法是最佳炮制方法。     

高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量

目的:用HPLC-UV法建立蒙成药三子散中川楝素含量测定方法。方法:参照《中国药典》2015年版川楝子中川楝素含量测定方法,采用HPLC-UV法建立三子散中川楝素含量测定方法,测定三子散中川楝素的含量。摸索色谱条件,并开展方法学考察。结果:色谱条件确定为:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C8柱);以乙腈-水(40∶60)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210 nm。方法学考察表明该方法有较好的精密度、准确度、重复性,在本研究条件下,川楝素在0.2~4μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论:本研究建立了HPLC-UV测定蒙成药三子散中川楝素含量的方法,在该色谱条件下,色谱峰分离与色谱表现呈现对温度敏感的结果。建立的方法灵敏、快速、准确,适用于三子散中川楝素的含量测定。     

炮制方法对巴戟天蒽醌类成分指纹的影响研究

目的:建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱分析方法,分析炮制技术对巴戟天蒽醌类成分的影响,为巴戟天炮制品质量标准评价体系的制定提供实验参考。方法:采用HPLC法,Sinergi 4u fusion-RP 80 A色谱柱(Phenomenex,250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-0.4%磷酸水梯度洗脱,检测波长:254 nm,柱温:室温。建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱模型,使用计算机辅助相似度评价软件及统计学方法进行数据处理,得出不同产地巴戟天生品及炮制品蒽醌类成分指纹图谱共有模式。结果:经相似度软件分析后确定不同产地巴戟天生品与广东德庆巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱中均有20个共有峰。其中,不同炮制品蒽醌类成分具有相似性,但共有峰相对含量具有差异性。另对照品对样品峰进行标定,结果 12号峰为1,8-二羟基蒽醌。结论:巴戟天经不同炮制方法处理后,蒽醌类成分相对含量有变化。炮制辅料与温度为炮制过程中对巴戟天蒽醌类成分的二大影响因素。其中,以甘草制得的巴戟天蒽醌类成分含量变化尤为明显,其次为酒制与盐制,同时炒制对巴戟天中蒽醌类成分的影响较蒸制大。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

HPLC法测定苦参洗剂中苦参碱的含量

目的:建立苦参洗剂中苦参碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,50μm);流动相:甲醇-水-3%磷酸溶液(80∶5∶12);流速为:1.0 mL/min;检测波长:220 nm;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:苦参碱的HPLC进样量在0.12-2.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.03%,RSD%为1.36%。结论:采用HPLC法测定苦参洗剂苦参碱的含量简便可行准确,且可操作性好,可用于其质量控制。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响△

目的:考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,波长:238nm。结果:各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列:安吉>缙云东渡>丽水莲都>温州泰顺>淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

炒王不留行配方颗粒高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立炒王不留行配方颗粒的指纹图谱,为炒王不留行配方颗粒质量标准提供依据。方法:Boston C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm,流动相为甲醇(A)-0.3%的磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～30min(10%～40%A),30～40min(40%A),40～44min(40%～45%A)。结果:建立HPLC指纹图谱共有模式,10批炒王不留行配方颗粒相似度大于0.95。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为炒王不留行配方颗粒质量控制的较好手段。     

HPLC测定胚宝胶囊的含量

目的 建立HPLC测定胚宝胶囊质量的方法.方法 采用HPLC测定经用2,4.二硝基氟苯衍生化后的盐酸赖氨酸的含量,色谱柱:agilentZorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μam);流动相:乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60);流速:1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm.结果 盐酸赖氨酸浓度在0.39～19.3μg/ml范围内有良好的线性关系(γ=0.9999)平均加样回收率为100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该产品的质量控制方法.     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.