RP-HPLC法制备银杏酸的研究

目的 研究5种银杏酸单体的RP—HPLC制备分离条件。方法 将银杏外种皮的环己烷提取物经过预处理，采用HPLC-MS鉴定，RPHPLC分离、制备银杏酸单体。结果 该制备方法所得的5种银杏酸单体纯度超过98％。结论 通过HPLC—MS检测确定银杏总酚酸不同物质的出峰位置，在制备柱上可以获得多种银杏酸单体，分离产物达到该类产品检测用对照物质的质量要求。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

银杏酸的分离与银杏叶制剂中银杏酸的含量测定

目的:建立银杏酸的色谱分离和高效液相色谱定量测定方法。方法:采用氯仿提取,S iO2/Ag 柱色谱和制备液相色谱法从银杏外果皮中分离得到3种银杏酸单体,应用光谱技术鉴定了其结构,并建立了银杏叶制剂中的银杏酸含量检测的高效液相色谱方法。结果:通过结构确证,分离得到的3种单体银杏酸-Ⅰ(C13:0)、银杏酸-Ⅱ(C15:1)、银杏酸-Ⅲ(C17:1)结构与相关文献报道一致,在总银杏酸中所占比例高。结论:本法确立了银杏酸的分离纯化方法和银杏叶及其制剂中银杏酸含量的高效液相色谱测定方法,用3种单体作为对照品来定量分析能更准确测定银杏酸含量。     

RP-HPLC分离制备银杏酚酸类单体成分

目的：研究银杏酸α1单体的制备技术。方法：以乙醇为提取溶剂，获得的乙醇浸膏经硅胶吸附能除去大部分极性较大的杂质，RP－HPLC分离制备银杏酸α1单体。结果：银杏酸α1的提取率达84％以上，纯度可达98％。结论：该方法简便易行,大大降低了工作量。     

银杏酸的分离制备及HPLC分析

目的：利用银杏外种皮分离制备银杏酸，并测定银杏酸含量。方法：采用石油醚超声萃取和硅胶柱层析法从银杏外种皮中分离制备银杏酸；用高效液相色谱法测定银杏酸含量。色谱柱为HiQsilC18柱，流动相为甲醇3％HAc溶液(90：10，V／V)，流速1ml／min，检测波长为310nm，柱温40℃。结果：银杏酸在l.144—5．720μg范围内线性关系良好(r=0．9978)，平均回收率97．50％，RSD为1．70％。结论：可从银杏外种皮中分离制备银杏酸；银杏酸含量测定方法准确、可靠，可用于样品中银杏酸含量的分析。     

高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯

目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC?ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。     

从银杏叶中制备聚戊烯乙酸酯

目的：研究银杏聚戊烯乙酸酯的制备技术,方法：以石油醚为提取溶剂,获得的石油醚浸膏经硅胶吸附能除去大部分极性较大的杂质;再经制备TLC分离、脱蜡、制备TLC纯化得到聚戊烯乙酸酯同系物的混合物,结果经HPLC外标法测定其同系物的纯度为84％。结论：该方法简易行,大大降低了工作量。     

见血清化学成分分析

目的:研究见血清中的化学成分并进行分离鉴定。方法:将见血清药材粉碎,用95%乙醇在85℃下回流提取,所得提取物减压浓缩回收溶剂得总浸膏,再将其用蒸馏水分散,然后依次用等体积石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,得到石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取部位。运用硅胶柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备高效液相色谱对石油醚和乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,获得单体化合物。并根据单体化合物理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从见血清95%提取物的石油醚和乙酸乙酯萃取部位中分离得到12个化合物,分别是对羟基苯甲酸(1),原儿茶酸(2),对羟基肉桂酸(3),反式阿魏酸二十二烷酯(4),顺式阿魏酸二十二烷酯(5),豆甾-4-烯-3-酮(6),橙皮内酯水合物(7),花椒毒酚(8),橙皮油内酯烯(9),豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),香草酸(11)和对羟基苯甲醛(12)。结论:化合物1~10为首次从羊耳蒜属植物中分离得到,化合物11为首次从脉羊耳兰中分离得到。     

黄鹌菜化学成分的研究

目的研究黄鹌菜的化学成分。方法采用硅胶柱色谱分离,用波谱学方法确定结构。结果从乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部分得到5个单体化合物和一个混合物,其结构鉴定为正二十二烷醇(Ⅰ),二十二烷酸(Ⅱ),蒲公英甾醇乙酸酯(Ⅲ),β-胡萝卜苷(Ⅳ),芹菜素(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ)和豆甾醇的混合物(Ⅶ)。结论所有化合物均为首次从该植物中得到。     

银杏叶中双黄酮成分的提取与测定

目的分离纯化银杏Ginkgo biloba叶中的双黄酮类成分,考察银杏叶变黄前后黄酮类成分质量分数的变化。方法从自然脱落的银杏叶中提取分离双黄酮类成分,对其乙醇提取物的二氯甲烷部位进行了分离,通过硅胶柱色谱和半制备液相方法对目标成分进行制备,采用HPLC法对银杏叶中的双黄酮进行了测定。结果分离的4个化合物分别为去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮和金松双黄酮。对变黄前后银杏叶中4种双黄酮进行测定,结果表明,自然黄叶前3周内,银杏叶中双黄酮量逐渐降低,质量分数差别达30%左右。结论 HPLC法可用作银杏叶中双黄酮的测定,方法简便、可靠,能用于银杏叶的质量控制。同时,制备条件可对快速制备双黄酮对照品提供依据。     

银杏聚戊烯醇提取技术研究

目的 :从银杏叶中提取聚戊烯醇同系物。方法 :以石油醚为提取溶剂 ,获得的石油醚浸膏中的聚戊烯乙酸酯经水解后转化为聚戊烯醇 ,再经柱色谱分离得到聚戊烯醇同系物。结果 :得到的产物与聚戊烯醇标准品对照 ,为聚戊烯醇 - 16到聚戊烯醇 - 2 0同系物 ,由 HPL C外标法测定其纯度为 76 %。结论 :该提取制备方法简单可行     

不同龄期性别银杏叶多糖含量的比较研究

目的：探索银杏叶的适宜采收树龄、采收性别以及采收的季节。方法：用乙醇沉淀法从不同树龄、不同性别和不同采收期的12种银杏叶中提取出多糖，并进行差异显著性分析，采用HPLC法测定得率最高的一种多糖的含量。结果：银杏叶多糖的平均得率为4．29％，树龄、性别和采收期的组间、组内均有显著或极显著差异，其中10年生雌树、九月下旬采收的银杏叶多糖的得率最高，为5．44％，其多糖含量为61．5％（RSD=2．5％）。结论：不同树龄、不同性别和不同采收季节的银杏叶中多糖含量有差异，这为银杏资源的合理应用提供了依据。     

银杏黄酮的酶法提取工艺研究

本文研究了银杏黄酮的酶法提取工艺，银杏叶原料经纤维素酶预处理后浸提，总黄酮得率显著提高，得率可达到2．01％，其酶解过程的最优参数为：料液中酶浓度为0．125g/L，酶与底物配比为1：1200，酶解温度45℃，自然pH值，酶解时间2h。     

银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化研究

目的:探讨银杏叶中聚戊烯醇类化合物的分离纯化方法.方法:以聚戊烯醇的纯度为指标,筛选冷冻脱杂和硅胶柱层析最佳条件,获得含量90%以上的提取物.先用160倍量的石油醚-乙酸乙酯(9:1)溶剂冷冻除杂,然后用硅胶柱层析进一步纯化(洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯19:1).结果:精制后的聚戊烯醇纯度可达92.7%.结论:冷冻脱杂后再进行硅胶柱层析,可明显提高聚戊烯醇纯度,该方法重现性好,经济实惠,简单可靠.     

银杏叶黄酮类化合物的研究进展

综述了近年来对银杏叶黄酮类化合物提取工艺、测定方法、应用等方面的研究进展，为开发利用银杏叶黄酮类化合物提供依据。     

银杏叶聚戊烯醇同系物体外抑制乳腺癌MCF-7细胞株增殖作用及机制研究

目的:研究银杏叶聚戊烯醇同系物体外抑制MCF-7细胞增殖的作用并初步探讨作用机制.方法:经制备反相高效液(RT-HPLC)获得银杏叶聚戊烯醇同系物,MTT法检测其对MCF-7细胞增殖的影响,选取抑制细胞增殖作用强的同系物P3,用流式细胞仪检测5,10,20 mg·L-1 P3对MCF-7细胞周期、细胞凋亡的影响.结果:经提取分离获得10个银杏叶聚戊烯醇同系物,依次命名为P1,P2,P3……P10,其中P3对MCF-7细胞株增殖的抑制作用最强,IC50为10.32 mg·L-1,其作用机制低浓度时以阻滞细胞周期于G2/M期为主,高浓度可诱导凋亡.结论:银杏叶聚戊烯醇同系物P3为银杏叶提取物抑制MCF-7增殖的活性成分,其作用机制与阻滞细胞周期,诱导细胞凋亡有关.     

银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。