朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.     

朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

硃砂不同炮制方法研究

目前各地药厂对朱砂的炮制方法各异。作者分析了水飞法、湿法研磨等5种不同炮制方法。结果表明,以水飞法炮制后之朱砂含有之游离录和可溶性汞盐的含量最低。另外对朱砂的水提取液和酸性提取液进行分析,结果证实,用稀酸溶液提取朱砂,溶出之有毒汞的含量为高。     

水飞法炮制矿物类药物之我见

水飞法是矿物药炮制的常用方法之一。据《备急千金要方》中载 :“凡钟乳等诸石 ,以玉槌水研 ,三日三夜 ,漂炼务令极细”,后世逐渐明确为水飞法。这种方法有其独到之处 ,是其他方法不能替代的。笔者仅对水飞法的特点及操作注意事项简述如下。1　矿物类中药用水飞法炮制的优点1 .1　除去水溶性杂质　由于本方法是在有水条件下的反复研磨 ,并弃去水。这样可以起到溶出水溶性杂质使药物洁净的目的。1 .2　除去部分有毒成分　通过用水飞法炮制的药物 ,可以使药物的毒性成份降低到符合药典标准。用水飞法炮制雄黄 ,则雄黄中的 As2 O3的含量显著下…     

朱砂引起汞吸收蓄积的实验研究

朱砂是临床常用的重镇安神药,有天然矿产与人工合成之分,服后能否引起汞吸收或中毒与炮制有无关系,目前仍有争论。为此我们做了朱砂的急性、亚急性实验观察,兹报告如下: 一、药物配制:选择四种药物做为实验用药。(一)天然朱砂矿石粉碎后再水飞的朱砂细粉。(二)天然朱砂矿石研磨后不经水飞的朱砂细粉。(三)人工合成之化学试剂硫化汞。(四)经水飞处理的硫化汞。以上药物分别过120目筛后,用3%淀粉溶液配成混悬液备用。     

X射线衍射法优选水飞朱砂炮制工艺

目的建立朱砂水飞炮制工艺质量控制的新方法。方法对正交试验得到的样品,采用酸式滴定法测定朱砂HgS的含量,并对各组样品进行X射线衍射分析。结果滴定法HgS的含量测定结果为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#。X射线衍射结果均检索出硫化汞,部分检索出氧化汞,硫化汞综合衍射强度顺序为:9#>7#>5#>3#>4#>1#>8#>6#>2#,结果与滴定法结果一致。结论 X射线衍射Fourier图谱的几何图形拓朴规律及特征标记峰值,以及其检索的物相组成与综合衍射强度,可作为优选最佳水飞炮制工艺的指标。     

朱砂炮制方法的改进

朱砂的加工炮制，传统上均采用水飞法，操作费时麻烦，原料损失大，收率偏低，我们改用球磨法制备，简化了操作程序，提高了收率，所得样品符合中国药典（90版）要求，方法如下。l材料纯洁朱砂（购进），批号910301、910502、910715，挖药典的标准测得含量分别为：98．0％、984     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

黄芪趁鲜切制饮片与传统饮片化学成分及体外抗氧化活性比较研究

目的 采用HPLC、UV等方法测定并比较黄芪趁鲜切制饮片与黄芪传统饮片的指标性成分及体外抗氧化活性,为不同加工方式的黄芪饮片质量控制提供科学依据。方法 采用HPLC、UV等方法对黄芪趁鲜切制饮片与黄芪传统饮片的7种指标性成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物)进行含量测定,采用熵权法结合逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)评价不同产地加工方式对黄芪药材质量的影响,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量学方法对黄芪趁鲜切制饮片与黄芪传统饮片进行区分和比较,同时以DPPH自由基、羟基自由基和ABTS自由基清除能力为评价指标对黄芪趁鲜切制饮片与黄芪传统饮片的体外抗氧化活性进行比较。结果 通过熵权综合评分法比较2种不同加工方式对黄芪饮片质量的影响,结果发现黄芪趁鲜切制饮片综合评分均高于黄芪传统饮片;同时,黄芪趁鲜切制饮片组与黄芪传统饮片组在体外抗氧化活性方面,DPPH自由基清除能力的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC₅₀)分别为5.560、8.168mg/mL,羟基自由基清除能力的IC₅₀分别为10.994、15.045mg/mL,ABTS自由基清除能力的IC₅₀分别为8.126、14.546mg/mL,表明黄芪趁鲜切制饮片体外抗氧化活性强于黄芪传统饮片。结论 通过熵权TOPSIS综合评分法结合化学计量学分析方法及体外抗氧化活性对黄芪趁鲜切制饮片与黄芪传统饮片进行分析,为不同加工方式的黄芪饮片质量控制提供参考。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。     

白花丹炮制工艺考察

目的:优化白花丹炮制工艺,为该药材的临床安全应用提供参考。方法:以白花丹醌、香草酸含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、白酒用量、乙醇体积分数对白花丹炮制工艺的影响。采用HPLC测定白花丹醌及香草酸含量,流动相甲醇-0.15%磷酸梯度洗脱,检测波长260 nm。结果:最佳酒炙炮制工艺为白酒用量0.2 m L·g-1,炮制时间45 min,乙醇体积分数12%。白花丹醌、香草酸质量分数分别为0.013 0%,0.019 3%。结论:优选的工艺条件稳定可行、方法简便,可用于白花丹的质量控制与酒炙品制备。     

小蓟流动性饮片的制备及其与传统饮片的比较

目的:优选小蓟新型流动性饮片的制备工艺,并与传统小蓟饮片进行比较。方法:以蒙花苷质量分数为指标,选取粉碎度、加水量、滚丸转速为考察因素,采用正交试验优选流动性饮片的制备工艺;利用TLC,HPLC,红外等对小蓟传统饮片和流动性饮片进行比较。结果:优选的制备工艺为粉碎度80目,加1.8倍量水,滚圆转速300 r.min-1,制备的流动性饮片平均粒径(1.94±0.20)mm,圆整度9.09～27.7,堆密度0.394 3 g.cm-3,真密度0.655 7 g.cm-3,平均硬度6.2 N,平均脆碎度0.30%。二者TLC图谱相同,传统饮片和流动性饮片中蒙花苷分别为0.64%,0.72%。二者煎出曲线较为接近,小蓟流动性饮片和传统饮片煎液的红外图谱基本一致。结论:小蓟新型流动性饮片和传统型饮片在药学上具有对等性,可替代使用。     

沙苑子酒蒸炮制工艺优选

目的:优选酒蒸沙苑子的炮制工艺.方法:以沙苑子苷含量、水浸出物及总黄酮含量为测定指标,采用L9(34)正交设计考察闷润时间,蒸制时间,加酒量3个因素对沙苑子酒蒸工艺的影响.结果:最佳炮制工艺为闷润1h,蒸制3h,加酒量30％.结论:优选的酒蒸沙苑子工艺稳定可行,为沙苑子质量标准控制提供试验依据.     

醋制紫硇砂最佳炮制工艺研究

目的 优选醋制紫硇砂最佳炮制工艺。方法 以小鼠耳肿胀抑制率、半数致死量（LD₅₀）和氯化钠质量分数作为指标,选择加水量、醋用量、粒度及析晶时间4个因素,用L₉(3⁴) 正交设计表,采用方差分析,对紫硇砂醋制工艺进行优选。结果 醋制紫硇砂最佳炮制工艺为选择过40目筛的紫硇砂,加5倍量水,加饮片总量50%的醋,控制析晶时间为60 min。结论 该工艺设计合理,稳定可靠,为醋制紫硇砂的质量控制奠定了基础。     

基于熵权法结合层次分析法和反向传播神经网络优选酒萸肉蒸制工艺

目的 优选酒萸肉蒸制最佳工艺。方法 基于L₉（3⁴）正交试验,以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸、熊果酸、多糖、水溶性浸出物含量为指标,采用熵权法结合层次分析法（analytic hierarchy process,AHP）计算复合评分,考察黄酒量、闷润时间、蒸制时间对酒萸肉质量的影响,采用反向传播（back propagation,BP）神经网络寻求最佳工艺参数,并进行工艺验证。结果 正交试验筛选的酒萸肉最佳蒸制工艺为黄酒量20%,即每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润1 h,蒸制8 h,正交试验最高复合评分工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制8 h;BP神经网络模型优化的最佳炮制工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制7.5 h。BP神经网络优化工艺实际复合评分最高,为97.007 8,与预测值96.358 6较接近,正交试验筛选的最佳工艺实际复合评分排其次,BP神经网络优化工艺优于正交筛选工艺,且预测结果稳定可靠。酒萸肉最佳蒸制工艺为每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润4 h,蒸制7.5 h。结论 建立的酒萸肉炮制工艺稳定可行,得到的炮制品质量较佳,为酒萸肉工艺研究提供了依据。     

基于信息熵理论的哮喘方水提取工艺优选研究

目的 应用信息熵理论优选哮喘方中防风、紫苏叶、辛夷、苦杏仁、炙麻黄5味药材的提取工艺。方法 以升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苦杏仁苷的提取率及浸膏得率为评价指标,采用信息熵赋权法确定各指标的权重系数,实现对正交试验提取工艺参数的优选。结果最佳提取工艺为10倍量水提取3次,每次1.5 h。结论优化后的提取工艺稳定可行,可为该处方的进一步开发提供数据支持。     

正交试验优选莪术微波炮制工艺

目的: 优选醋制莪术的微波炮制工艺。 方法: 以总挥发油、吉马酮和姜黄素含量的综合评分为指标,采用正交试验考察醋用量、闷润时间、微波强度、炮制时间对微波炮制工艺的影响。 结果: 最佳炮制工艺为加15%米醋闷润45 min,60%微波热力炮制3 min。 结论: 该方法简单、可行且易于控制,为莪术炮制工艺提供一种新方法。