γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2％和99.8％,RSD(n=5)分别为3.2％和3.4％。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0％和100.1％,RSD(n=5)分别为2.1％和2.9％。结论:方法简便、准确,重现性好。     

HPLC法测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸的含量.方法：色谱柱为Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（95：5）,流速为1 ml·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃.结果：齐墩果酸的进样量在0.18～3.60 μg范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为96.5%（RSD=0.91%,n=6）.结论：本方法准确可靠,专属性好,可用于测定川贝枇杷糖浆中齐墩果酸的含量.     

广寄生和瘤果槲寄生及其寄主植物中齐墩果酸、熊果酸含量的相关性研究

目的:考察寄主及其寄生植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系.方法:采用HPLC法对寄主及其寄生齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,样品采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12:67:21)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm.结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.61～209.00 mg·L-1(r=0.999 8)和7.85～628.00 mg·L-1(r=0.999 9),浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%.结论:广寄生不含齐墩果酸和熊果酸,瘤果槲寄生中含有齐墩果酸,不含熊果酸.     

高效液相色谱法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的:建立HPLC法测定胃炎停胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量.方法:以SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)为分离柱,流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长:220 nm.结果:齐墩果酸在0.36～1.80 μg范围内线性关系良好,r=0.9998,样品中齐墩果酸的含量为3.68%(mg/g),其回收率为:97.40%, RSD为2.10%(n=5);熊果酸在0.36～1.44 μg范围内线性关系良好,r=0.9980,样品中熊果酸的含量为6.49%(mg/g), 其回收率为101.21%,RSD为2.40%(n=5).结论:本法简便、准确、可靠.     

HPLC-ELSD法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸含量的HPLC-ELSD测定法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器飘移管温度为100℃。结果熊果酸在0.244~7.335μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),回收率为96.0%;齐墩果酸在0.118~3.525μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),回收率为95.2%。结论该方法测定准确,重现性好,可用于枇杷叶的质量控制。     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的 建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法 采用 SumFire TM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温40 ℃;乙腈-水(85∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85 ℃,空气流速2.3 L·min-1。结果 齐墩果酸在0.214～1.92 μg内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%(n=6)。结论 该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

常用中药中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:测定多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量.筛选提取齐墩果酸和熊果酸的原料.方法:采用RP-HPLC法同时测定中药中齐墩果酸和熊果酸的含量.选用ODS C18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),检测波长:210 nm,流速:0.6 mL·min-1.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.4000～2.000 μg(r=0.9997)和0.4080～2.040 μg(r=0.9998)范围内呈线性;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为102.7%和101.3%.RSD分别为2.12%和1.78%.结论:该法准确,快速,灵敏.可用于药材质量比较及控制.     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。     

高效液相色谱法测定枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立同时测定枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸含量的方法.方法:采用HPLC法.选用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长:220 nm;流动相:甲醇-水(94∶6,每100 mL加0.08 mL冰醋酸);流速:0.6 mL·min-1;柱温:25 ℃.结果:齐墩果酸进样量在0.45～2.70 μg范围内,熊果酸进样量在0.46～2.76 μg范围内线性关系良好.齐墩果酸与熊果酸的平均回收率分别为98.3%(RSD为3.15%)和97.7%(RSD为2.97%).结论:该法方便、快速、准确,可作为枇杷叶提取物中齐墩果酸与熊果酸含量测定方法.     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响

目的 :研究咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响 ,寻找酪氨酸酶抑制剂 ,从而为治疗色素增加性皮肤病筛选药物。方法 :酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定药物干预前后酪氨酸酶活性 ,求出酪氨酸酶抑制率。采用Lineweaver Burk双倒数法制得酶动力学曲线 ,推断抑制类型。结果 :3种试药中仅香草酸对酪氨酸酶具有抑制作用 ,与氢醌比较无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,咖啡酸、阿魏酸对酪氨酸酶具有上调激活作用。结论 :香草酸为良好的混合型酪氨酸酶抑制剂。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定苯甲酸复方制剂的含量

本文采用硅胶HF_(254 366)薄层板,以氯仿—丙酮—异丙醇—甲醇—浓氨水(30:30:15:15:10)为展开剂,直接分离苯甲酸复方制剂中的苯甲酸与水杨酸。在CS-930型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿扫描,分别对苯甲酸和水杨酸进行扫描测定。结果:苯甲酸与水杨酸的线性关系、精度及回收率都比较满意。     

HPLC同时测定复方苯甲酸酊中的苯甲酸和水杨酸

目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03～ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01～60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶之间的相互作用。绿原酸（cA）、新绿原酸（NcA）、隐绿原酸（CCA）均能显著焊灭溶菌酶的内源荧光并以静态焯灭为主;随着温度的升高其结合常数和结合位点均呈现降低的趋势。根据热力学参数判断确定CA与LYSO之间以疏水作用力为主,NCA与LYSO之间以氢键和范德华力为主,CCA与LYSO之间以静电作用力为主。