蜂胶提取物总黄酮含量测定方法研究

目的：对国标GBT24283—2009蜂胶中总黄酮测定方法进行探讨,建立了新的蜂胶总黄酮含量方法。方法：采用紫外分光光度法测定,以乔松素为对照在290mn波长处测定总黄酮含量,并进行了方法学研究。结果：蜂胶总黄酮含量在43．11％～63．16％之间。结论：总黄酮含量测定新方法简便,重现性好,准确度高。     

RP-HPLC测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量

目的: 采用反相高效液相色谱法测定蜂胶中乔松素、白杨素和高良姜素的含量。方法: 使用YMC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(40:60),流速1.0 mL·min^-1,检测波长,乔松素290 nm,白杨素和高良姜素268 nm,柱温30℃。结果: 乔松素、白杨素和高良姜素分别在4.266~426.6,4.59~459,4.322~432.62 mg·L^-1线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.28%,98.82%,100.77%,RSD分别为0.89%,0.90%,1.32%。结论: 方法简便、准确、重复性好,可为蜂胶的质量控制提供实验依据。     

巴西蜂胶最佳提取工艺研究

目的建立巴西蜂胶最佳提取工艺。方法进行了不同提取溶剂、不同提取时间、不同提取温度、不同料液比、不同提取次数的考察，以总黄酮为检测指标，优选提取工艺。结果最佳提取工艺为：加入蜂胶量40倍的80％乙醇，40℃提取4h．提取两次。结论该提取工艺合理、可行。     

蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用uV法测定总黄酮含量,检测波长为415nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0．15％磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268nm。结果：总黄酮在0～1．248mg线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为98．82％,RSD=1．45％。高良姜素、白杨素分别在0．089～0．4450,0．115～0．580μg线性关系良好,r均达到1．000,平均回收率分别为99．03％、99．32％,RSD分别为1．10％、1．72％。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

蜂胶毛胶中总黄酮、高良姜素和白杨素含量分析△

目的：建立蜂胶毛胶中总黄酮以及高良姜素、白杨素含量测定方法,测定不同基原毛胶中上述各指标的含量。方法：以芦丁为对照品,采用UV法测定总黄酮含量,检测波长为415 nm;用HPLC同时测定高良姜素、白杨素含量,采用Welchrom C18柱,以甲醇-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为268 nm。结果：总黄酮在0～1.248 mg线性关系良好,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为98.82%,RSD=1.45%。高良姜素、白杨素分别在0.089～0.445 0,0.115～0.580 μg线性关系良好,r均达到1.000,平均回收率分别为99.03%、99.32%,RSD分别为1.10%、1.72%。结论：该方法准确、可靠、简便易行,可用于蜂胶毛胶的定量分析,为蜂胶毛胶、其提取物以及蜂胶制品的质量评价和控制提供了依据。     

不同地区蜂胶原料药的质量评价

目的:建立不同产地蜂胶的质量评价方法。方法:采用薄层色谱法,以白杨素和高良姜素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶3)为展开剂,进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法,色谱柱Dikma Technologies(250 mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.15%磷酸水溶液(62∶38);流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长268 nm。结果:28个产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量均符合《中国药典》(2010年版)的规定的仅有6个地区,大部分地区蜂胶原料药中高良姜素含量符合标准,而白杨素含量不达标。结论:不同产地蜂胶原料药中白杨素和高良姜素的含量不同,建立的定性、定量方法准确可靠,专属性强,适合不同产地蜂胶原料药的质量控制。     

蜂胶HPLC指纹图谱的研究

目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。     

HLC法测定芪蜂降糖胶囊中白杨素、高良姜素的含量

目的:建立芪蜂降糖胶囊中蜂胶的可行含量测定方法。方法:采用HLC法以蜂胶主要成分白杨素、高良姜素为指标,进行稳定性、精密度、准确度、专属性、线性考察等方法学研究,最终确定成品的两种成分含量限度为:每100g含白杨素不得少于0.53g,高良姜素不得少于0.50g。结果:说明该测定方法方便可行,重现性良好,可作为该产品的质量控制含量测定方法。     

蜂胶提取工艺的改进

目的:通过研究工艺改进前后蜂胶提取物总黄酮含量及出膏率的变化,得到改进提取工艺参数。方法:以总黄酮含量为考察指标,对温浸法、超声提取法、冷浸法等3种提取方法以及提取温度进行考察;以总黄酮含量和出膏率为考察指标,采用L934正交设计对乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素进行考察;比较蜂胶除蜡前后总黄酮含量和出膏率的变化。结果:蜂胶最佳提取工艺为10倍量75%乙醇温浸3次,每次2 h。蜂胶除蜡后提取,总黄酮含量增加14.43%,出膏率降低61.71%。结论:蜂胶除蜡后,不降低有效部位含量同时可大大降低出膏率,利于制剂,该方法优于传统直接提取有效部位工艺,且简便可行。     

HPLC测定蜂胶中白杨素的含量

蜂胶是蜜蜂从植物的树芽、树皮等部位采集的树脂,再混以蜜蜂的舌腺、蜡腺等腺体分泌,经蜜蜂加工转化而成的一种胶状物质.     

辽西蜂胶黄酮类化学成分的研究

 目的：开发辽西蜂胶的药用资源，寻找具有药理活性的成分，分离鉴定辽西蜂胶中的黄酮类化合物。方法：采用加压硅胶柱层析等方法提取分离辽西蜂胶中黄酮类成分，用紫外、红外、核磁、质谱4种光谱法对其成分进行分析鉴定。结果：从辽西蜂胶中分离到7种黄酮类化合物，经光谱鉴定分别为白杨素(chrysin Ⅰ;4H-1-benzopyran-4-one,5,7-dihydroxy-2-phenyl-Ⅰ)、良姜素(izatpinin Ⅱ;4H-1-benzopyran-4-one,3,5-dihydroxy-7-methoxy-2-phenyl-Ⅱ)、高良姜素(galangin Ⅲ;4H-1-benzopyran-4-one,3,5,7-trihydroxy-2-phenyl-Ⅲ)、金合欢素［acacetin Ⅳ;4H-1-benzopyran-4-one,5,7-dihydroxy-2-(4-methoxyphenyl)-Ⅳ］、洋芹素［apigenin Ⅴ;4H-1-benzopyran-4-one,5,7-dihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-Ⅴ］、山萘素［kaempferol Ⅵ;4H-1-benzopyran-4-one,3,5,7-trihydroxy-2-(4-hydroxy-phenyl)-Ⅵ］、鼠李素［rhamnetin Ⅶ;4H-1-benzopyran-4-one,2-(3,4-dihydroxyphenyl)-3,5-dihydroxy-7-methoxy-Ⅶ］。结论：首次报道了辽西蜂胶黄酮类化学成分，其中化合物Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅵ，Ⅶ为首次从蜂胶中发现。     

柿叶黄酮磷脂复合物的制备工艺研究

目的 考察柿叶黄酮磷脂复合物制备过程中的影响因素,并确定最佳制备工艺。方法 采用溶剂法制备柿叶黄酮磷脂复合物,以柿叶黄酮中黄酮类化合物与磷脂的复合率为评价指标,结合单因素考察和正交试验,确定其最佳制备工艺条件;采用X-射线衍射、差示扫描量热分析（DSC）对复合物的形成进行验证。结果 反应溶剂、柿叶黄酮与大豆磷脂投料比是磷脂复合物制备过程中的主要影响因素;最佳制备工艺条件为无水乙醇作为反应溶剂,柿叶黄酮与大豆磷脂投料比1∶2,反应物质量浓度30 mg/mL,在30 ℃下反应1 h;在此条件下复合率为96.95%。结论 本研究建立的柿叶黄酮磷脂复合物最佳制备工艺条件稳定可行,可用于工业生产。     

基于UHPLC-MS-MS大通量分析的蜂胶影响PXR/CYP3A4调控血脂质量标志物筛选和评价

目的采用精准、可量化的方法筛选蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物。方法采用人结肠癌LS174T细胞给予一定浓度的咪达唑仑注射液,同时给予不同浓度的蜂胶已知成分对照品溶液,孵育后提取样品,采用UHPLC-MS法测定生成的1′-羟基咪达唑仑含量,根据测定结果筛选出对PXR/CYP3A4通路有显著调控作用的成分,以这些成分为指标,建立同时定量方法,根据结果初步确定蜂胶中影响PXR/CYP3A4通路调控血脂代谢的质量标志物。结果所评价的蜂胶成分中,白杨素、高良姜素、异绿原酸A、槲皮素、咖啡酸苯乙酯均能够显著提高或降低1′-羟基咪达唑仑的量(与对照组和阳性对照组比较),提示上述成分能够显著影响PXR/CYP3A4表达;UHPLC-MS-MS含量测定结果显示,蜂胶中上述成分除异绿原酸A和乔松素外,均具有适宜的含量以达到显效。结论白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯和槲皮素可能是蜂胶影响PXR/CYP3A4通路调控血脂的质量标志物,且均具有抑制相关靶标表达,进而调节血脂水平的活性;同时,本研究所用质量标志物筛选、评价方法快速、高效、可量化,能够适应基于PXR/CYP3A4的大通量活性成分筛选研究。     

香青兰总黄酮微丸制备工艺及释药机制研究

目的 优化香青兰总黄酮微丸制备工艺,初步探讨其释药机制。方法 采用Box-Behnken中心组合设计,以挤出速率、滚圆速率、滚圆时间为自变量,收率、脆碎度、圆整度和总评归一化值（OD）为因变量,利用响应曲面法（response surface methodology,RSM）分析自变量对因变量的影响,确定较优条件进行验证试验。通过体外溶出试验考察微丸的累积溶出率,采用扫描电镜技术观察微丸内部结构。结果 香青兰总黄酮微丸最佳制备工艺条件：挤出速率36.96 Hz,滚圆速率37.18 Hz,滚圆时间5 min。在此条件下,预测值和测定值偏差绝对值均＜4%,与模型拟合程度较高。微丸累积溶出度较好,采用扫描电镜可观察到微丸内部形成骨架结构。结论 优化了香青兰总黄酮微丸制备工艺,该方法科学、简便、可行。微丸吸水膨胀崩解的原因是低取代羟丙基纤维素的强溶胀作用。     

盐酸青藤碱脂质体的制备工艺研究

目的 提高盐酸青藤碱（sinomenine hydrochloride,SIN-HCl）脂质体的药物包封率,并阐明处方药量与脂质体粒径等因素对包封率的影响规律。方法 以离心沉淀-离心超滤法测定SIN-HCl脂质体的包封率;以包封率与成型性为主要指标筛选薄膜分散法（TFH）、逆相蒸发法（REV）与乙醚注入法（EI）3种制备方法;考察水化液的种类、pH值、离子浓度以及pH梯度载药、磷脂-胆固醇比例、药脂比对包封率的影响;以全面设计试验考察处方药量与粒径两因素对包封率的影响规律;考察代表性脂质体样品在4 ℃下的稳定性。结果 最适的制备工艺为薄膜分散法;最佳水化液为柠檬酸缓冲液（CBS）;随着水化液pH值的升高,包封率增加;当水化液的pH值相同时,脂质体包封率随着水化液离子浓度的降低而增加;pH梯度载药可提高脂质体的包封率,pH梯度载药脂质体的最适水化液为pH值2.5的CBS,最适大豆磷脂-胆固醇比例为6∶1,SIN-HCl与大豆磷脂的比例由1∶6增至6∶6,未经探针式超声处理的脂质体包封率略有下降;建立了药物包封率与处方药量和粒径之间的定量关系,一定粒径与处方药量的脂质体包封率大于80%;成品脂质体的稳定性良好。结论 pH梯度主动载药技术可以制备高包封率的SIN-HCl脂质体。     

银翘解毒软胶囊制备工艺研究

目的 优选银翘解毒软胶囊内容物处方及制备工艺.方法 采用正交试验L9(34)法,以内容物沉降体积比和黏度等为考察指标,确定银翘解毒软胶囊处方及制备工艺.结果 以大豆油为稀释剂,药材提取物粉末过120目筛,加入5％蜂蜡、3％聚山梨酯80制得的内容物混悬液最为稳定.结论 所制得的软胶囊工艺稳定,质量可控,适用于工业生产.     

不同辅料膏方的制备工艺研究

目的 优选不同辅料膏方制备工艺的最佳条件参数.方法 以膏方的性状特征、成膏率及药材检出情况为控制指标,采用多指标综合评分法评价膏方成型性;以辅料的使用量(A)、清膏(B)和成品膏(C)的相对密度为3个因素,采用星点设计进行试验,优选膏方制备工艺.结果 4种不同辅料膏方的制备工艺分别为红糖:A1 18％～23％、B1 1.210～1.260、C1 1.310～1.360;鹿角胶:A2 14％～16％、B2 1.200～1.250、C2 1.230～1.270;龟甲胶:A3 12％～15％、B3 1.190～1.230、C3 1.210～1.240;阿胶:A4 5.0％～8.0％、B4 1.190～1.220、C4 1.190～1.220.结论 优选的不同辅料的膏方制备工艺参数均准确可行,质量符合要求.     

酒舒颗粒的提取工艺研究

目的 确定酒舒颗粒超声提取的最佳工艺条件.方法 以总黄酮提取率为指标,采用单因素试验和正交试验考察提取温度、提取时间、提取次数和料液比对酒舒颗粒超声提取工艺的影响.结果 最佳提取工艺条件为提取温度70℃,提取时间1h,提取次数2次,料液比1∶8.最佳提取工艺条件下酒舒颗粒中总黄酮提取率为7.56％.结论 优选的提取工艺设计合理,可作为酒舒颗粒提取生产工艺的参考.