HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.     

HPLC测定CLEAR-FLEX(R)袋中添加剂Irganox1010的含量

目的建立新的高效液相色谱法测定CLEAR-FLEX(R)袋中添加剂Irganox1010的含量.方法采用Capcell PAK C18色谱柱,以甲醇-异丙醇-水(50:45:5)为流动相;检测波长为280nm.结果含量线性范围为1.27～31.74μg·ml-1,回归方程为Y=18.53 293.41X(r=0.9997),在5%葡萄糖注射液及0.9%氯化钠注射液中的平均回收率分别为98.1%和99.2%(n=6).结论方法简便、快速准确.     

HPLC法测定复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立复方苦参注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XSelect CSH^TMC₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.8m L·min^-1,检测波长为284 nm,柱温20℃,进样量10μL。结果:5-HMF质量浓度在0.022～1.11μg (r=0.9998)范围内质量呈良好线性关系。5-HMF平均回收率为95.6%(RSD=6.70%)(n=9)。结论:本研究方法重复性好,准确度高,可用于复方苦参注射液中5-HMF的含量测定。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的含量.方法:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(19∶81),检测波长203 nm,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别进样量在0.086～4.296 μg(r=0.999 9),0.050 ～2.480 μg(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;人参皂苷Rg1回收率为99.7％ (RSD 1.11％),人参皂苷Re回收率为100.0％ (RSD 1.32％).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于参麦注射液的含量测定.     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

蒽酮-硫酸法测定参芪注射液中糖含量

目的:对参芪注射液中糖含量进行测定,提供可行的糖检测方法。方法:采用蒽酮-硫酸法,以葡萄糖为对照品,测定总糖的含量。结果:葡萄糖的浓度0.02～0.2mg.mL-1(r=0.9996)线性关系良好,平均回收率分别为93.1%(RSD=1.4%)(n=6)。5批供试品测定,折合原药材总糖平均含量参芪为0.45g.g-1,黄芪为0.19g.g-1,党参为0.69g.g-1,参芪注射液为22.5mg.mL-1。结论:本研究建立的方法可用于参芪注射液糖含量的测定,并为质量控制提供参考依据。     

野菊花注射液中吐温-80含量的测定

目的:建立野菊花注射液中吐温-80的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法,经硫氰酸钴铵溶液显色,测定野菊花注射液中吐温-80含量。结果:吐温-80在波长625nm处有最大吸收,在1.1292～3.3876mg/mL范围内呈良好线形关系(n=5),回归方程Y=0.1688X+9.52×10-2,r=0.9996,平均回收率为101.2%,RSD=0.96%。结论:该方法灵敏度高,稳定可靠,重现性好,适用于野菊花注射液中吐温-80含量的测定。     

液相色谱法测定苦碟子注射液中腺嘌呤核苷的含量

目的:测定苦碟子注射液(抱茎苦卖菜)中腺嘌呤核苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shimpack CLC-ODS柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(3:4:93),流速1mL·min-1,检测波长为260nm.结果:苦碟子注射液中腺嘌呤核苷含量为0.15mg·10mL-1.加样回收率为98.4%(n=5).结论:高效液相色谱法可用于评价苦碟子注射液的质量.     

参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

HPLC测定酚磺乙胺注射液有效成分含量的方法研究

目的:建立以HPLC法测定酚磺乙胺注射液含量的方法。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长为223nm,柱温为25℃。结果:酚磺乙胺在50.1～801.6μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.45%)。结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

动态浊度法定量检测复方丹参注射液中细菌内毒素

目的：建立定量检测复方丹参注射液中细菌内毒素的方法。方法：采用《中国药典》2000年版(Ⅱ部)附录检测细菌内毒素的动态浊度法，结果：用细菌内毒素定量法检测复方丹参注射液中细菌内毒素无干扰因素影响，内毒素回收率在50%～200%范围内。结论：使用动态浊度法定量检测复方丹参注射液的细菌内毒素是可行的．可用细菌内毒素方法代替免热原检查法．同时又避免了限量法内毒素检测时的干扰。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.     

HPLC法测定生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（5：95）,检测波长为284nm,流速为1．0ml·ml^-1。结果：5-羟甲基糠醛的线性范围为1．981～118．860Wg（r=0．9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．28％（RSD=1．12％）（n=6）。结论：所建方法简单、准确,可用于生脉注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

参麦注射液含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Re含量的方法。方法：色谱柱：KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05%磷酸（15：85）,检测波长：203 nm,流速为1 mL/min。结果：人参皂苷Re的回归方程为：Y=91273.9x＋313 618г=0.999 8,（n=6）。线性范围为：52.46-314.76 mg/L,平均回收率为99.54%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于参麦注射液含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（32∶68）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,漂移管温度为100℃,载气流速为2.5mL·min^-1,进样量为20μL。结果：黄芪甲苷在1.02～10.20μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.7281 X＋1.9515（r=0.9998）,平均回收率为97.59%,RSD为0.95%（n=6）。结论：该方法准确、简便、重复性好,可用于该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:ALLTIMA AM INO色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(80∶10∶10);流速1.0 mL.m in-1;检测波长220 nm;柱温30℃。结果:该方法回收率苦参碱为99.5%(RSD 1.58%),槐定碱为99.2%(RSD1.44%),氧化苦参碱为100.2%(RSD 1.85%)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于该品的质量控制。     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

Determination of mangiferin in qingqiliangying injection by reversed-phase HPLC]

A reversed-phase HPLC method has been established for the determination of mangiferin in Qingqiliangying Injection. The mangiferin was separated on a Nova-pak C18 column (150 mm x 3.9 mm) and detected at 258 nm, using methanol-tetrahydrofuran-0.85% H3PO4 aqueous solution (500:80:15) as the mobile phase. The average recovery of mangiferin was 100.9%. The method is simple, rapid, and well reproducible, and thus very reliable for the quality control of Qingqiliangying Injection.     

HPLC法测定丹红粉针中丹酚酸B的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定丹红粉针中丹酚酸B的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱（4.6×250mm,5μm）,以甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶4∶56）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为281nm。结果丹酚酸B在50.80～508.00μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.38%,RSD为0.60%。结论本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可作为样品的检测方法。