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相似文献
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1.
目的:建立核桃仁TLC鉴别和HPLC含量测定方法。方法:采用TLC法对核桃仁中glansreginins A进行定性鉴别并采用HPLC法对其进行含量测定。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长265 nm,流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱。结果:在TLC鉴别中,glansreginins A斑点清晰、分离效果好;在HPLC测定中,glansreginins A在24.26~242.6 mg·L-1线性关系良好,平均回收率为96.4%(RSD 2.7%)。结论:所建立的TLC和HPLC法操作简便、专属性强且重复性好,可作为核桃仁定性、定量的质量控制方法。  相似文献   

2.
目的: 探索以UPLC技术为辅助快速优选黄酮类成分大孔树脂纯化条件的可行性。 方法: 选择罗布麻叶提取液为研究对象,以总黄酮、浸膏、主要活性成分的含量变化为指标,在黄酮类成分一般洗脱条件基础上,通过UPLC优化洗脱条件并进行验证试验。采用UV测定芦丁含量,检测波长410 nm;采用UPLC测定金丝桃苷、异槲皮素及紫云英苷含量,流动相乙腈-0.2%乙酸(14:86),流速0.2 mL·min-1,检测波长360 nm。 结果: 最佳纯化工艺为上样液pH 5,径高比1:8,上样速度 1.5 BV·h-1,静置2 h,加水3 BV以1.5 BV·h-1洗脱,加10%乙醇1 BV和70%乙醇3 BV以2 BV·h-1洗脱,收集70%乙醇洗脱液;总黄酮收率、质量分数分别为92.3%,38.4%。 结论: UPLC技术辅助优选总黄酮的大孔树脂洗脱条件简便易行、精确性高。  相似文献   

3.
目的: 建立咳欣康片质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法(TLC)对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C18MG色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水-醋酸(7:7:86:0.02)为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min-1结果: 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=7),苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论: 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。  相似文献   

4.
目的:建立桃枝的HPLC指纹图谱,评价山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁HPLC图谱的相似性。方法:以HPLC为检测手段,采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长295 nm为色谱条件进行测定。结果:建立了山桃枝HPLC指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰,对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁的HPLC指纹图谱进行相似度比较。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为桃枝品质鉴定的依据。  相似文献   

5.
目的:建立鹿红颗粒中黄芪甲苷和羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(34:66),流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃,ELSD参数为蒸发区温度90 ℃,雾化区温度40 ℃,气流速度1.50 mL·min-1;采用HPLC-VWD测定羟基红花黄色素A含量,流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸水(35:2:63),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长403 nm。结果:黄芪甲苷、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.165 2~10.58,0.021~1.34 μg,平均回收率依次为98.56%(RSD 1.99%),101.84%(RSD 2.54%),样品中质量分数分别为0.333,1.803 mg·g-1结论:建立的含量测定方法简单易行、重复性良好,适用于鹿红颗粒的质量评价。  相似文献   

6.
正交试验优选栀子的水提醇沉工艺   总被引:3,自引:1,他引:3  
目的:优选栀子的水提醇沉工艺。方法:采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果:在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL-1,搅拌速度200 r·min-1,醇沉时间10 h。结论:采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。  相似文献   

7.
桂枝甘草汤HPLC指纹图谱   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的: 建立桂枝甘草汤的HPLC指纹图谱检测方法。 方法: 采用Agilent SB-AQ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批桂枝甘草汤HPLC指纹图谱进行评价。 结果: 以桂皮酸为参照峰,确定了25个共有峰,指认其中4个共有峰分别为甘草酸、甘草苷、桂皮酸和桂皮醛。10批桂枝甘草汤的指纹图谱相似度均>0.95。 结论: 该方法灵敏度高、稳定性和准确性良好,为桂枝甘草汤质量标准建立提供了可靠的科学依据。  相似文献   

8.
治郁颗粒的成型工艺及质量控制   总被引:3,自引:1,他引:3  
目的:优选治郁颗粒的成型工艺并建立其质量标准。方法:以成型性、溶化性为指标,通过单因素试验优选治郁颗粒的成型工艺;采用TLC对处方中栀子、郁金和黄连进行定性鉴别;运用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10:90),检测波长238 nm。结果:最佳成型工艺为药材提取物-甜菊糖苷-糊精(10:1:1),加入65%乙醇制软材,干燥温度55 ℃。栀子、郁金和黄连的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;栀子苷在3.28~16.40 mg·L-1呈良好线性关系,平均回收率101.02%(RSD 1.67%),栀子苷含量不得少于24.0 mg·g-1结论:优选的成型工艺简单、稳定、可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制治郁颗粒的质量。  相似文献   

9.
目的: 优选茵陈四苓颗粒的乙醇提取工艺。 方法: 以栀子苷提取量为指标,通过单因素试验比较乙醇回流法、乙醇超声法和乙醇渗漉法,确定茵陈四苓颗粒中部分药材的提取方法;通过正交试验考察乙醇体积分数、浸泡时间、加醇量、渗漉流速对提取工艺的影响。采用HPLC测定栀子苷含量,色谱条件为UltimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长238 nm,进样量10 μL。 结果: 采用乙醇渗漉法提取,最佳提取工艺条件为加10倍量70%乙醇浸泡12 h,渗漉流速5 mL·min-1,栀子苷提取量达42.524 4 mg·g-1结论: 该工艺客观可行、稳定合理,可为茵陈四苓颗粒的工业生产提供理论依据。  相似文献   

10.
目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。  相似文献   

11.
丁华永  彭华毅  林绥 《中草药》2018,49(4):847-852
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。  相似文献   

12.
基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
付娟  张海弢  杨素德  李家春  黄文哲  王振中  萧伟 《中草药》2015,46(21):3185-3189
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。  相似文献   

13.
蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。  相似文献   

14.
康玉  刘先华  王斌 《中草药》2018,49(14):3292-3297
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。  相似文献   

15.
赵一懿  郭洪祝  傅欣彤  陈有根 《中草药》2017,48(10):1991-1997
目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%~108.86%,RSD在0.05%~4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。  相似文献   

16.
Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.  相似文献   

17.
In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.  相似文献   

18.
正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and  相似文献   

19.
正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.  相似文献   

20.
目的 建立经典名方三黄泻心汤(Sanhuang Xiexin Decoction,SXD)中13种指标成分(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷(15.496 mg/g),其次为小檗碱(3.048 mg/g),含量最低的指标成分为大黄素甲醚(0.046 mg/g);离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...  相似文献   

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