HPLC法测定脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量。方法: 采用Welchrom C₁₈色谱柱(200 ×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水（50∶50）,流速1.0 ml·min^-1,检测波长214 nm。结果: 白色线状环脂肽的线性范围为0.25～40 μg（r=0.999 9）;平均回收率为100.89%,RSD=2.51%（n=9）。结论:该法操作简单、快速、可作为脱皮马勃中白色线状环脂肽的含量测定方法。     

马勃化学成分及药理作用的研究进展

马勃(Lasiosphaera seu Calvatia)是大型食药用真菌,为灰包科真菌脱皮马勃、大马勃或紫色马勃的干燥子实体,其营养成分十分丰富,俗称牛屎菇、马蹄包、药包子、马屁泡、马批、马譬,在《名医别录》上记载,其味辛性平,入肺经,有消肿、止血、解毒等功效,在《本草纲目》中记载主治恶疮马疥,能清凉肺热、消散血郁、解除热毒,《本草从新》中记载每见用寒凉药敷疮者,虽愈而热毒内攻,变生他病,为害不小,惟马勃辛平而散,甚为稳妥。马勃的化学成分主要有:人体必需的氨基酸、蛋白质、多肽、甾体类、萜类、小分子含氮化合物、多糖类、醌类化合物等。马勃的临床药理作用主要有抗炎作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用、对菜虫的毒杀作用、止血作用,临床上最早应用马勃因其具有止血功效,后来人们渐渐发现它还能清咽利喉、散瘀消肿。国内外研究人员发现马勃化学成分含量多种多样,药理作用有很大的价值,临床应用仍有局限,需要我们对其进行进一步研究,开发其更有用的药用价值,由于它的用途越来越广泛,后来也就成了一味有名的中药。目前临床上用于创伤出血和外科手术止血的剂型有马勃粉、马勃绷带、马勃菌丝海绵及马勃纱布,其临床疗效确切。用于咳证、胃病、炎症及癌症方面的疾病,主要是以马勃为主的中药处方,临床证实,都具有较好的治疗效果,若能对其药理作用进行更深入的研究,阐明其作用机制,则能为马勃的临床应用、资源开发提供更可靠的理论依据。     

胡蔓藤化学成分的研究

目的对胡蔓藤中的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20及制备液相色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了5个化合物。分别为滨蒿内酯（1）、二（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯（2）、3β-羟基-27-（Z）-桂皮酰基-12-烯-28-羧基乌苏酸（3）、3β-羟基-27-（E）-桂皮酰基-12-烯-28-羧基乌苏酸（4）、钩藤酸E（5）。结论化合物1～5为首次从该属植物中分离得到。     

常山胡柚汁化学成分的研究

目的 研究常山胡柚(Citrus changshan-huyou Y. B. Chang)的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,以Sephadex LH-20及制备液相色谱进行纯化,根据理化性质和波谱学数据分析鉴定结构。结果 分离鉴定了8个已知化合物,分别是圣草次苷(1)、新北美圣草苷(2)、柚皮芸香苷(3)、新橙皮苷(4)、柠檬苦素(5)、胡萝卜苷(6)、-谷甾醇(7)、蔗糖(8)。结论 化合物1～4均为首次从该植物中分离得到。     

正交实验联用响应面法优化脱皮马勃总生物碱提取的研究

为获取提取马勃总生物碱的最优方法,比较了酸性醇回流法和一般醇回流法提取马勃总生物碱的效果,并结合使用正交设计和响应面法两种实验设计方法,研究酸性醇回流法提取脱皮马勃总生物碱时提取液乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数的影响,建立了一个总生物碱得率与影响因子的多元二次回归方程,并依此确定总生物碱的最佳提取条件。结果表明:酸性醇回流法优于普通醇回流法,最佳提取条件为pH 2的78%乙醇,料液比1∶18,提取时间188 min×3。优化后提取方法相比于原始方法提高了总生物碱得率30%。     

骨碎补中的化学成分

目的研究骨碎补（Drynaria fortunei）大孔吸附树脂柱色谱以体积分数50％乙醇洗脱部分的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化，根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定结构。结果与结论从骨碎补大孔吸附树脂柱色谱50％乙醇洗脱部分分离鉴定了7个已知化学成分。分别为：山柰酚7-O-α-呋喃阿拉伯糖（1）、紫云英苷（2）、阿福豆苷（3）、北美圣草索（4）、3-乙酰胺基-4-羟基苯甲酸（5）、5-乙氧基-2-羟基苯甲酸乙酯（6）、β-谷甾醇（7）。化合物1～6为首次从该属植物中分离得到。     

洋紫荆化学成分研究

目的研究洋紫荆中的化学成分.方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱及ODS柱色谱分离纯化,根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定.结果与结论得到7个化合物,分别鉴定为(-)-表儿茶素(1)、原儿茶酸(2)、原儿茶酸乙酯(3)、没食子酸甲酯(4)、没食子酸乙酯(5)、对羟基苯甲酸(6)、五味子苷(7),其中化合物1、2、3、7是首次从该属植物中分离得到.     

蚊子草化学成分的研究（Ⅱ）

目的 研究蚊子草[Filipendula palmate (Pall) Maxim]的化学成分。方法 采用多种柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果 分离鉴定了 6 个已知化合物,分别是芹菜素（1）、山柰酚（2）、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷（3）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（4）、β-谷甾醇（5）和胡萝卜苷（6）。结论 化合物 5、6 为首次从该植物中分离得到,化合物 1~4 为首次从该属植物中分离得到。     

大青根化学成分的研究

目的研究大青根中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,以Sephadex LH-20及制备液相色谱进行纯化,根据理化性质和光谱学数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了7个已知化合物,分别是对羟基苯乙醇-8-O-β-D-葡萄糖苷（1）、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）、香草酸（3）、没食子酸（4）、甘露醇（5）、琥珀酸（6）、β-谷甾醇（7）。结论化合物1-7为首次从该属植物中分离得到。     

真伪马勃的显微鉴别

马勃为较常用中药，但其来源复杂，混淆品种较多。为确保用药安全有效，去伪存真，在传统性状鉴别方法难以确定其真伪的情况下，将马勃的粉末作显微观察鉴别，既方便又准确，此法在一般基层单位均可进行。     

黄芩化学成分研究

目的 研究唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）根的化学成分。方法 利用各种色谱技术进行分离,根据波谱数据鉴定结构。结果 从黄芩根中分离得到9个已知成分,分别鉴定为汉黄芩素(1)、千层纸素-A(2)、苯乙酸(3)、对羟基苯乙醇葡萄糖苷(4)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式苯丙烯酸(5)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(6)、黄芩苷(7)、黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄苷(8)、黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯(9)。结论 化合物3、5、6为首次从该属植物中分离得到。     

祖师麻化学成分研究

目的 研究祖师麻的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Pre-TLC、Pre-HPLC等方法进行分离纯化,根据理化常数和波谱数据鉴定结构。结果 从祖师麻提取物中分离得到7个已知化合物,分别鉴定为1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1,2-丙二酮（1）、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛（2）、4-甲基-7-羟基香豆素（3）、伞形花内酯（4）、7-羟基-8-甲氧基香豆素（5）、祖师麻甲素（6）和 α-D-吡喃果糖（7）。结论 化合物1为新天然产物,化合物2、3、7是首次从该属植物中分离得到。     

广西莪术化学成分的分离与鉴定

目的对姜科植物广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.LeeetC.F.Ling)的根茎化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及HPLC进行分离和纯化,并依据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果从广西莪术根茎的体积分数为95%的乙醇溶液提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为蓬莪术环二烯(furanodiene,1)、吉马酮(germa-crone,2)、蓬莪术环二烯酮(furanodienone,3)、蓬莪术环氧酮(zederone,4)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,5)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamic acid,6)。结论化合物1、3~6为首次从该植物中分离得到。     

黄牛木的化学成分

目的研究黄牛木的化学成分,为开发利用黄牛木植物资源提供依据。方法运用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、ODS柱色谱及制备液相等方法进行分离,根据化合物的理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构。结果从黄牛木体积分数为65%乙醇提取物的正丁醇部分分离得到8个化合物,分别鉴定为(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(-)-lyo-niresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(1)、(-)-5′-甲氧基异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷((-)-5′-methoxyisolariciresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside,2)、(+)-异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(isolariciresinol-9-O-β-D-glucopyranoside,3)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-短线问题-O-β-D-吡喃葡萄糖(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol-1-O-β-D-glucopyranoside,4)、儿茶素(catechin,5)、表儿茶素(epicatechin,6)、原矢车菊素B-2(procyanidinB-2,7)、2a,3a-环氧-5,7,3′,4′-四羟基黄烷-(4b→8)-表儿茶素(2a,3a-epoxy-5,7,3′,4′-tetrahydroxyflavan-(4b→8)-epicatechin,8)。结论化合物1-4、8为首次从该属植物中分离得到。     

蜜炙黄芪的化学成分研究

目的研究蜜炙黄芪的化学成分。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备薄层色谱、重结晶、凝胶柱色谱、HPLC制备柱色谱等手段，以体积分数70％乙醇提取，从蜜炙黄芪中分离得到7个化合物：利用理化性质和波谱学分析鉴定它们的化学结构。结果与结论分离鉴定了7个皂苷类化合物，分别为大豆皂苷Ⅰ甲酯（1）、黄芪皂苷Ⅰ（2）、黄芪皂苷Ⅱ（3）、异黄芪皂苷I（4）、异黄芪皂苷Ⅱ（5）、黄芪皂苷Ⅲ（6）、β-胡萝卜苷（7）。化合物1为首次从该种植物中分离得到的已知化合物。     

菟丝子的化学成分

目的研究菟丝子(Cuscuta chinensisLam.)的化学成分。方法采用多种色谱法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据进行化合物的结构鉴定。结果从菟丝子的体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为对羟基反式桂皮酸十八烷基酯(1)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-5-羟基桂皮酸甲酯(2)、山柰酚(3)、紫云英苷(4)、金丝桃苷(5)、紫云英苷-6″-O-没食子酸酯(6)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)。结论化合物1、2、6、7首次从该属植物中分离得到。     

多叶姜黄（Curcuma comosa Roxb.） 的化学成分

目的 对泰国产姜科姜黄属植物多叶姜黄（Curcuma comosa Roxb.） 干燥根茎甲醇提取物的化学成分进行分离和结构鉴定。方法 C. comosa Roxb. 的甲醇提取物经乙酸乙酯-正丁醇-水依次萃取后,对各萃取部分采用正-反相硅胶柱色谱和制备型HPLC进行分离,经理化常数测定、核磁共振技术分析等方法鉴定了化合物的结构。结果 分离得到8个化合物,分别被鉴定为异蓬莪术环二烯酮(isofuranodienone, 1), 蓬莪术环二烯酮(furanodienone, 2), 1(10)Z, 4Z-蓬莪术二烯-6-酮[1(10)Z, 4Z-furanodiene-6-one, 3], 泽泻醇 (alismol, 4), 2, 2, 6-三甲基-1-氧螺 [2, 5]辛-5-烯-4-醇 (2, 2, 6-trimethyl-1-oxaspiro[2, 5]oct-5-en-4-ol, 5), 1-羟基-α, α, 4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇 (1-hydroxy-α, α, 4-trimethyl-3-cyclohexene-1-methanol, 6), 6-羟基-3 (1-羟基-1-甲基乙基)-6-甲基-2-环己烯-1-酮 (6-hydroxy-3(1-hydroxy-1-methylethyl)-6- methyl-2-cyclohexen-1-one, 7), (1S, 2S, 4R)-1, 8桉叶素-2-O-β-D-葡萄糖苷 ((1S, 2S, 4R)-2-hydroxy-1, 8-cineole β-D-glucopyranoside, 8) 。结论 化合物3~8为首次从该属植物中分离得到。