HPLC测定HX0969w原料药的含量及有关物质

目的 测定HX0969w原料药的含量及有关物质.方法 采用线性梯度洗脱法,色谱柱为Agilent Zorbax XDB C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相A为0.5％的碳酸氢铵,流动相B为乙腈,流速1 mL· min-1,检测波长260 nm.结果 HX0969w和丙泊酚的线性范围分别为:1227.0～19.2 μg· mL-1(r=0.9999)、97.7 ～3.1 μg·mL-1(r =0.9998);日内RSD分别为0.17％、0.20％;日间RSD分别为0.33％、0.42％.结论 所用方法简便、准确,适用于HX0969w原料药的含量测定及有关物质的检查.     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定吉非替尼原料药含量及有关物质

目的建立吉非替尼原料药含量及有关物质测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Sinchroom ODSBP(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250 nm;流速为1.2 m L·min-1。结果吉非替尼浓度在9.88~148.2μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=6),低、中、高浓度回收率在99.7%~100.4%(RSD<1.5%,n=3)。结论该方法简便快速、准确灵敏、重复性好,能够用于吉非替尼原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定蒲葵药材中6种组分含量

目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃。结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59～550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回...     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质

目的:建立HPLC-ECD法测定盐酸大观霉素有关物质。方法:应用高效液相色谱-电化学检测器,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以pH 3.2的草酸盐缓冲溶液-乙腈(1000∶105)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;柱后溶液为21 g.L-1的氢氧化钠溶液,流速0.5 mL.min-1;ECD系统参数:极性为阳性,检波+0.12 V,氧化电位+0.70 V,还原电位-0.60 V,范围20μA。结果:盐酸大观霉素有关物质在2.25～45μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;Y轴截距在100%浓度响应值的7.3%处,在100%浓度的25%～500%的范围内,对任一点的响应值在此点理论值的97.7%至103.6%的范围内;平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为2.9%。结论:该方法简便易行,准确度高,重复性好,可用于盐酸大观霉素及相关制剂产品的质量控制。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

HPLC测定丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量及有关物质

目的:建立丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.2%甲酸水(42︰58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,进样体积20μL。结果:试验结果表明,HPLC法检测主峰与杂质峰有较好的分离度,且重复性较好;丹参素冰片酯的浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为98.2%(n=9)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于丹参素冰片酯脂肪乳注射液含量测定及有关物质检查。     

鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究

目的:测定大鼠血浆中鸡屎藤次苷的含量,并研究其在大鼠体内的药动学过程.方法:采用HPLC -UV法测定大鼠尾静脉注射给药后血浆中鸡屎藤次苷的血药浓度.色谱条件为:DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇一乙腈-0.1％冰醋酸(3:2:95,v/v/v),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.通过BAPP2.0软件求算其药动学参数.结果:鸡屎藤次苷血浆浓度在0.2～40μg·mL-1(Y=0.07321X-0.00939,γ=0.9940)范围内线性关系良好.日内精密度不大于7.1％,日间精密度不大于13.5％,准确度RE值在一4.5％～1.8％之间.鸡屎藤次苷提取回收率为64.5％～73.1％,内标物提取回收率为74.5％.主要药动学参数为t1/2=(33.5+4.39) min,AUC0-180mm=(922±129) μg·min· mL-1.结论:该法专属、准确、灵敏,适用于鸡屎藤次苷在大鼠体内的药动学研究,为进一步研究鸡屎藤次苷体内药动学行为提供了依据.