浙江不同产地白术生药中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量比较

目的 建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法,比较不同产地白术质量.方法 采用反相高效液相色谱法,白术内酯Ⅱ（atractylenolide Ⅱ）和白术内酯Ⅲ（atractylenolideⅢ）作为测定含量和控制质量的指标,建立质量评价方法,色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）,保护柱（4.6mm×12.5 mm.5μm）;检测波长：220nm;流动相：乙腈-术=50.50（V/V）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃,进样量：20L.结果 测定了白术内酯Ⅱ平均回收率为102.38%,RSD为1.92%;白术内酯Ⅲ的平均回收率为98.58%,RSD为2.43%;浙江缙云白术内酯Ⅱ含量0.01143%,白术内酯Ⅲ含量0.014%;浙江天台白术内酯Ⅱ含量0.00896%.白术内酯Ⅲ含量0.0081%.结论 浙江不同产地白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量有差异.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅲ含量的方法。方法：采用HPLC法,ZOBAX—C18柱（250mmX4．6mm,5um）,流动相为甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（48：5：47）,流速为0．8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长为223nm。结果：白术内酯Ⅲ在1．3～26．0ug·ml^-1（r=0．9996）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98．37％;RSD小于2．0％。结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ含量

目的建立大鼠血浆中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的HPLC检测方法。方法血浆样品经液-液革取后,以乙腈-水（60：40）为流动相,流速1．0mL·min^-1,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离,同时测定大鼠口服白术内酯Ⅱ和Ⅲ后血浆中两种有效成分的浓度。结果标准曲线线性范围为0．05--10．0mg·L^-1,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．05mg·L^-1,回收率90％以上,日内和日问变异系数均低于10％。结论该法操作简便、灵敏、准确,适合于临床前药物动力学研究。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

不同品规白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量测定

目的:研究不同品规白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据,并测定改良白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量以确定该品种是否可以推广种植。方法:采用高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱为Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40);流速1.0mL.min-1;紫外检测波长220 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:测定了12种不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在0.400 8～40.08μg.mL-1(r=0.999 9)、0.402 4～40.24μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ平均回收率分别为99.4%(RSD=0.88%)、99.3%(RSD=1.06%)。结论:不同种白术中白术内酯含量差异具有显著性。HPLC法准确、稳定、简单,可以作为白术药材的质量控制方法。     

50批不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的HPLC法测定

目的:采用HPLC法测定不同来源白术药材及饮片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量。方法:采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶33);流速为0.8 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温30℃。结果:10批市售白术药材和40批市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量差别均较大。结论:不同来源市售白术药材及其饮片质量差别较大。     

钴-60射线辐照对白术药材中4种有效成分的影响研究

摘 要 目的：研究不同剂量钴 60（60Co）射线辐照对白术药材4种有效成分含量的影响。方法: 采用HPLC DAD梯度洗脱 波长切换法;以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长为220 nm（白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮）和275 nm（白术内酯Ⅰ）,进样量为10 μl。分别选择剂量为5,8,10 kGy对白术药材进行辐照,比较辐照前后4种有效成分含量的变化。结果: 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.011～0.217μg,0.011～0.212μg,0.012～0.243μg,0.094～1.885 μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.3%,100.6%,100.7%和100.5%。经过5,8,10 kGy辐照后,白术药材所含的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及苍术酮均有变化。超过5 kGy后,苍术酮辐照前后含量变化差异有统计学意义（P＜0.05）。结论: 所建立的白术有效成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可用于白术的质量控制。在60Co辐照剂量不超过5kGy时,各成分变化不显著,可为白术药材辐照灭菌手段提供参考。     

HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ等4种有效成分的含量

目的建立同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量的HPLC法。方法采用Dikma Diamonsil C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为220和275 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮质量浓度分别在1.304~3.912 mg·L-1、1.126~3.378 mg·L-1、1.740~5.220 mg·L-1和47.60~142.8 mg·L-1内线性关系良好。平均加样回收率分别为96.9%、95.4%、96.7%和95.8%,RSD分别为1.2%、1.7%、1.6%和1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC测定不同产地白术水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 测定不同产地白术水煎液中白术内酯Ⅲ的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),检测波长220 nm,流速1 mL· min-,柱温30℃.结果 白术内酯Ⅲ在测定范围内线性关系良好,平均回收率为97.00％,RSD=1.04％.结论 所用方法操作简单、快捷、重复性好、准确度高,可用于白术的质量控制.     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量

目的:建立HPLC法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量的方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAXDB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm.结果:白术内酯在0.4008-40.08μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4％,白术内酯Ⅲ在0.4024-40.24μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收卒为99.3％.结论:用HPLC方法对白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行含量测定操作简易可行,效率快,结果准确可靠,可作为白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量测定的有效方法,为科学评价和有效控制白术药材的质量提供了依据.     

毛细管电泳紫外检测法同时测定白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的毛细管电泳紫外检测方法,并测定白术样品中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量。方法采用毛细管区带电泳法,紫外检测波长254 nm,缓冲液硼酸-硼砂体积比为5∶1,分离电压15 kV,柱温20℃,电动进样10 s。结果在最优条件下,白术内酯Ⅱ、Ⅲ完全分离;在线性范围内与峰面积线性关系良好,白术内酯Ⅱ线性方程为Y=2724.5X-54.078（r=0.9958）,白术内酯Ⅲ的线性方程为Y=244.65X＋201.8（r=0.9995）,检测限（S/N=3）为0.2和1.0μg/ml。结论毛细管电泳紫外检测法可用于白术中白术内酯Ⅱ、Ⅲ的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

麸炒白术配方颗粒特征图谱及白术内酯Ⅲ含量测定研究

目的 建立麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,并同时建立麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱。方法 采用色谱柱为Welch Xtimate C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长224 nm;进样量10 μL。结果 建立了麸炒白术饮片及颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,白术内酯Ⅲ在0.031 3~0.782 4 μg内与色谱峰面积呈良好的线性关系;麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒平均加样回收率分别102.0%（RSD=1.88%）,101.0%（RSD=1.02%）;建立了麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱,确立了8个特征峰。结论 该方法准确、可靠,为麸炒白术配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考依据。     

不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定

目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析不同产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.0mL.min-1,采用SHIMADZU ODS柱分离(150mm×4.6mm;i.d.,5μm);检测波长220nm。结果标准曲线线性范围为0.5~50.0μg.mL-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5μg.mL-1,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%)。结果显示杭州产白术药材中两种有效成分含量较高,河南产白术药材含量较低。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于产地白术药材中白术内酯Ⅱ和Ⅲ的含量测定。     

HPLC法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量

目的:对白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量予以测定.方法:通过高效液相色谱法,流动相:甲醇-水的比例为70:30;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:220nm,进样量:10μL.结果:由于产地、批次的不同,白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量不相同.结论:通过本法测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量快速、准确.     

HPLC测定白术茯苓汤不同配比水煎液中的白术内酯Ⅲ

目的 研究白术茯苓汤不同配比对白术内酯Ⅲ含量的影响.方法 采用RP-HPLC法,以Hyperil C_(18)柱(250 mm×46mm;5 mm)为色谱柱,乙腈-水(48:52)为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 复方中自术内酯Ⅲ0.288～2.016 μg的线性良好,回归方程为:Y=3 × 10~6X-1.126 × 10~5(r=0.9993),平均回收率为98.22%,RSD=1.892%.结论 所用方法测定简便快速、可靠,可用于该复方中白术内酯Ⅲ的含量测定.     

多波长HPLC梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中7个有效成分含量

目的建立多波长高效液相梯度洗脱法同时测定眠安宁合剂中5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、梓醇7个成分的含量。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.7 m L·min?1;流动相A为甲醇-乙腈(1∶3),流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:5-羟甲基糠醛为284 nm,远志(口山)酮Ⅲ为320 nm,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为220 nm,丹酚酸B和丹参酮ⅡA为270 nm,梓醇为210 nm,柱温为25℃。结果 5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇质量浓度分别在10.08~100.80μg·m L?1(r=0.999 8)、3.55~35.50μg·m L?1(r=0.999 3)、5.80~58.00μg·m L?1(r=0.999 1)、4.20~42.00μg·m L?1(r=0.999 9)、40.50~405.00μg·m L?1(r=1.000)、12.28~122.80μg·m L?1(r=0.999 5)、7.90~79.00μg·m L?1(r=0.999 9)内与其峰面积呈良好的线性关系;5-羟甲基糠醛、远志(口山)酮Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和梓醇的平均加样回收率分别为98.56%,96.94%,99.61%,97.54%,100.04%,98.59%,99.81%,RSD分别为0.97%,1.73%,1.03%,1.35%,0.86%,1.70%,1.43%(n=6)。结论建立的方法准确可靠,可用于眠安宁合剂的含量控制。     

超声波提取两种白术内酯的溶剂选择

目的：探讨不同溶剂超声波提取两种白术内酯的效果。方法：采用反相高效液相色谱法,对不同溶剂超声波提取的白术内酯I、白术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱柱：kromasil-C18柱（5um,4.6×250nm）;流动相：甲醇—水（54：46）;流速：1.0/min;紫外检测波长：222nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：测定了4种不同溶剂超声波提取白术样品后,白术内酯I、白术内酯Ⅲ的含量,白术内酯I平均加样回收率100.007%,RSD为1.49%;白术内酯Ⅲ平均加样回收率98.32%,RSD为0.385%。结论：超声波提取以甲醇为溶剂时,白术内酯I含量最高;以乙醚为溶剂时,白术内酯Ⅲ含量最高。     

白术质量标准研究Ⅰ—HPLC法测定2种白术内酯的含量

目的 :研究白术内酯Ⅰ、Ⅲ的高效液相色谱测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ进行HPLC分析 ,色谱柱 :Kromasil-ODS ,流动相 :甲醇 -水 (6 0∶40 ) ,流速 :1 0mL·min- 1 ;紫外检测波长 :2 2 0nm。结果 :测定了 2 5种不同白术样品中 2种白术内酯 (白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ )的含量 ,加样回收率为白术内酯Ⅰ :97 4%～99 5 % ,RSD <0 92 % ;白术内酯Ⅲ :96 8%～ 99 8% ,RSD <1 5 %。结论 :本法简单、灵敏、结果可靠 ,可作为白术质量控制的定量方法。