60Co-γ射线辐射灭菌对天麻药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:建立天麻药材指纹图谱,考察不同剂量60Co-γ射线辐照灭菌对天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸5个有效成分含量的影响。方法:利用HPLC法,采用wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃,进样量为10μl,建立天麻药材HPLC指纹图谱。分别选择辐照剂量2,6,10 k Gy对天麻进行辐照,比较辐照前后天麻指纹图谱及5个有效成分的变化,并采用SPSS 22.0软件分析5个有效成分辐照前后含量变化。结果:共确定14个共有峰,不同剂量辐照前后天麻药材指纹图谱的相似度为0.918～0.999;辐照剂量不超过6 k Gy时,天麻药材中的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、柠檬酸含量变化无统计学意义（P>0.05）。结论:所建立的天麻指纹图谱及5个成分含量测定方法可作为天麻质控方法,在辐照剂量不超过6 k Gy时,60Co-γ辐照灭菌法可用于天麻药材的灭菌。     

γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中有效成分含量和指纹图谱的影响

摘 要 目的：探索γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏有效成分的降解作用和灭菌前后指纹图谱的变化,为四妙君逸软膏能否采用γ-射线辐照灭菌提供依据。方法: HPLC测定四妙君逸软膏中延胡索乙素和三七总皂苷的含量,建立四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法,比较同一批和不同批次四妙君逸软膏γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素和三七中三种皂苷总量的变化,以及指纹图谱相对保留时间和相对峰面积的改变。结果: γ-射线辐照灭菌前后延胡索乙素含量基本上无变化（P＞0.05）;三七中三种皂苷总量无改变（P＞0.05）;比较γ-射线辐照灭菌与未灭菌软膏在280 nm处的HPLC指纹图谱,相对保留时间变化有统计学意义（P<0.05）,相对峰面积变化无统计学意义（P＞0.05）,特征峰减少了1个,即C8号峰在辐射灭菌图谱中消失,C6、C9、C14号峰相对峰面积明显减小,C12号峰相对峰面积增大。结论:γ-射线辐照灭菌对四妙君逸软膏中延胡索乙素含量和三七中三种皂苷总量无影响;四妙君逸软膏可采用γ-射线辐照灭菌法灭菌。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐照对山药饮片的影响

摘要：目的:建立山药饮片HPLC指纹图谱,通过研究不同剂量60Co-γ射线辐照前后HPLC指纹图谱的变化,评价山药饮片辐射灭菌的可行性。方法:采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长258 nm,柱温30℃。分别采用辐照剂量4,6,8,10 kGy对山药饮片粉末进行静态辐照,应用配对t检验对各辐照剂量前后指纹图谱中共有峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积进行统计学分析。结果:通过方法学考察及10批样品的测定,建立了山药饮片的HPLC指纹图谱,共确认了7个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中3个色谱峰,分别为尿苷、腺苷与鸟苷,各批样品图谱相似度均大于0.945。经过8,10 kGy剂量辐照后,山药指纹图谱中色谱峰的相对保留时间和单位供试品量的峰面积与辐照前相比差异有统计学意义（P<0.05）。结论:建立的山药指纹图谱方法准确、可靠。山药辐照灭菌时辐照剂量不超过6 kGy为宜。     

60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊指纹图谱和有效成分含量的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对康尔心胶囊有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为康尔心胶囊辐照灭菌提供指导依据。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm（三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）、270 nm（丹参酮ⅡA）;建立康尔心胶囊HPLC指纹图谱,比较60Co-γ射线辐照对活性成分三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA的影响。结果:60Co-γ射线辐照前后康尔心胶囊中三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量差异无统计学意义（P>0.05）,辐照灭菌后指纹图谱中7,8,26,33号色谱峰消失。结论:60Co-γ射线辐照灭菌法对康尔心胶囊5个成分含量及指纹图谱影响很小,可作为康尔心胶囊的有效灭菌手段。     

姜黄炮制前后化学成分比较研究

目的:研究姜黄炮制前后的化学成分的变化.方法:通过姜黄炮制前后有效成分、指纹图谱的变化进行研究.结果:姜黄炮制后有效成分会有一定的损失,姜黄指纹图谱共标出指纹峰11个,姜黄片则标示出7个.结论:姜黄炮制前后有效成分含量有一定变化,姜黄经炮制后HPLC指纹图谱指纹峰减少,印证了姜黄炮制后有效成分有损失的结论.     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐射灭菌对除脂生发片化学成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以甲醇（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm（检测丹皮酚）及280 nm（检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H）,建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。     

钴-60辐照对补骨脂药材指纹图谱的影响

目的：通过高效液相色谱（HPLC）法建立补骨脂药材的指纹图谱,研究不同剂量60Co-γ射线辐照对有效成分的影响。方法：利用HPLC法,以Shim-Pack VP-ODS（4.6 mm?250mm,5μm）色谱柱作为分离柱;乙腈、水为流动相作为梯度洗脱,检测波长为246nm。结果：确定了8个共有峰,不同剂量辐照前后补骨脂药材指纹图谱的相似度为0.999-1.000, 且方法学考察符合规定的标准。结论：不同剂量辐照前后补骨脂药材有效成分无明显变化。     

辐照灭菌对桃红丸主要成分的影响

目的 通过建立桃红丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,分析60Co-γ 射线辐照前后其有效成分的含量变化.方法 采用HPLC法对桃红丸进行色谱分析,以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-磷酸溶液(pH 2.6)为流动相,进行梯度洗脱,于230 nm波长处检测.将未辐照样品的色谱图作为...     

60 Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

目的:探索60Co-γ 射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:3...     

大黄■虫丸UPLC指纹图谱的建立及60Co-γ辐照灭菌对指纹图谱的影响

目的:建立大黄■虫丸UPLC指纹图谱,通过研究不同剂量⁶⁰Co射线辐照前后UPLC指纹图谱的变化,评价⁶⁰Co射线灭菌对大黄■虫丸指纹图谱的影响。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,切换检测波长。采用辐照剂量分别为0、3、5、7、9 KGy对大黄■虫丸进行辐照灭菌,采用指纹图谱相似度评价分析、多元统计分析等方法,区分不同来源的大黄■虫丸,并分析⁶⁰Co不同辐照剂量对大黄■虫丸化学成分的影响。结果:经过方法学考察及14份样品的测定,建立了大黄■虫丸UPLC指纹图谱,共确认了26个共有峰,不同来源的大黄■虫丸样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.723～0.990,9种化学成分是引起大黄■虫丸样品差异性的主要成分;⁶⁰Co辐照灭菌的辐照剂量大时,会影响大黄■虫丸中8个化学成分。结论:建立的UPLC指纹图谱方法准确可靠、...     

荆芥炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立荆芥及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Agilent ZORBAX-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为235 nm（检测迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷）; 252 nm（检测胡薄荷酮和薄荷酮）,流速:0.9 ml·min-1,建立荆芥和荆芥炭的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对荆芥炮制前后指纹图谱进行分析,并对胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷进行含量测定。结果:建立了荆芥及其炮制品的指纹图谱,以橙皮苷为参照峰,荆芥标定了14个共有峰,荆芥炭标定了12个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.945。胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷在炮制前的质量分数分别为0.041 9%,0.022 7%,0.015 1%,0.018 7%,1.133%,1.052%;经炮制后,上述6种成分中的胡薄荷酮、迷迭香酸和薄荷酮在炮制后消失,咖啡酸、橙皮苷及槲皮苷在荆芥炭中的含量分别为0.054 3%,1.094%,1.041%。结论:荆芥的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中橙皮苷及槲皮苷含量不显著,样品中胡薄荷酮、迷迭香酸、薄荷酮含量排序为荆芥>荆芥炭,样品中咖啡酸含量排序则为荆芥炭>荆芥。     

指纹图谱结合化学模式识别对川芎药材多成分含量测定研究

目的:建立川芎药材HPLC指纹图谱及有效成分含量测定方法,用于川芎药材质量控制标准的提高.方法:对18批川芎药材进行HPLC指纹图谱构建.基于多元统计分析(主成分分析、聚类分析)综合评价18批药材的质量差异,探究影响质量差异的主要色谱峰,并对其有效成分进行含量测定.色谱条件:采用Kromasil C18色谱柱(250 ...     

厚朴炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化的研究

摘要：目的:建立厚朴及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,建立生厚朴和姜厚朴的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对厚朴炮制前后指纹图谱进行分析,并对紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚与厚朴酚进行含量测定。结果:建立了厚朴及其炮制品的指纹图谱,以木兰苷B为参照峰,生厚朴标定了14个共有峰,姜厚朴标定了16个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.950。紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚和厚朴酚在炮制前的质量分数分别为0.042 3%,0.061 4%,0.081 5%,0.088 1%,1.190 0%,0.969 0%;经炮制后,上述6种成分在姜厚朴中的含量分别为0.034 6%,0.033 1%,0.065 7%,0.070 5%,1.330 0%,1.090 0%。结论:厚朴的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现峰4和峰5为姜厚朴的特有峰,因此峰4和峰5可用于区别生厚朴和姜厚朴; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B和木兰苷A含量排序为厚朴>姜厚朴,样品中和厚朴酚和厚朴酚含量排序则为姜厚朴>厚朴。     

HPLC指纹图谱法测定不同粉碎度野山花旗参粉末中人参皂苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱法,测定野山花旗参100目、200目、1000目粉三种粉末中人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量,通过指纹图谱相似度比较,考察粉碎对野山花旗参中人参皂苷的影响。方法：采用梯度洗脱、HPLC测定三种粒径粉末的HPLC指纹图谱,计算主要药效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的含量,并进行比较,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”评价三个样品的相似度。结果：野山花旗参100目、200目、1000目粉的主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量均大于3.96%,三种粉末的指纹图谱重叠率高,共有峰的相对保留时间吻合,与生成的对照指纹图谱相似度分别为0.946,0.979,0.970。结论：野山花旗参100目、200目与1000目粉的HPLC指纹图谱相似度大于0.946,化学成分的种类没有变化,主要有效成分人参皂苷Re、Rb1、Rg1的总含量基本相等,野山花旗参超微粉碎成1000目粉,化学成分保持不变。     

甘姜苓术汤HPLC指纹图谱及含量测定方法的建立

目的:制备甘姜苓术汤对应实物,建立适用于甘姜苓术汤对应实物HPLC含量测定以及指纹图谱方法.方法:依照古籍记载制备甘姜苓术汤对应实物;应用HPLC对15批对应实物进行有效成分含量测定和指纹图谱建立,流动相为乙腈-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长237 nm.结果:建立甘姜苓术汤的HPLC含量测定和指纹图谱的分析方法...     

人参等中药材辐照灭菌前后质量对比研究

目的:考查60 Co-γ辐照灭菌对人参、三七、红花、黄芩、黄连5种中药材质量的影响,为其选择必要的灭菌方法及所需辐照剂量作参考.方法:将5种中药材粉碎,进行8 kGy辐照灭菌,以显微镜观察灭菌前后药材粉末特征变化,薄层色谱进行定性鉴别,以及高效液相色谱法测定灭菌前后有效成分含量,比较灭菌前后需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数及控制菌.结果:药材经灭菌后粉末显微特征未见变化,薄层色谱的斑点未见变化,人参、黄芩、黄连的有效成分未见明显变化(P>0.05),三七、红花有效成分部分变化(P<0.05),灭菌后需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数及控制菌均达标准要求.结论:辐照灭菌后均可以达到良好的灭菌效果,但对于不同种药材应注意辐照剂量的选择.     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

木鳖子制霜炮制前后HPLC指纹图谱比较研究

摘要：目的:建立木鳖子及木鳖子霜的HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用HPLC法建立10批不同产地木鳖子炮制前后的指纹图谱,采用HPLC法以Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mg·ml-1,柱温:25℃,波长:203 nm。采用中药相似度评价软件进行相似度分析,通过聚类分析法对炮制前后木鳖子指纹图谱进行分析。结果:建立了木鳖子炮制前后HPLC指纹图谱共有模式,以齐墩果酸峰为参照峰,以木鳖子炮制前后HPLC图谱中13个共有峰作为特征峰,经相似度分析,与对应对照指纹图谱相似度均大于0.9,且炮制前后指纹图谱相似度差异较小。通过聚类分析可基本区分木鳖子生品及炮制品。结论:该方法可用于木鳖子药材及木鳖子霜的指纹图谱分析,为完善木鳖子及木鳖子霜质量标准提供科学依据,且能有效区分木鳖子药材及木鳖子霜。     

60Co-γ射线辐照对赤芍和黄芩有效成分的影响

目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药赤芍和黄芩有效成分的影响。方法:选择5,8,10kGy3种辐照剂量对黄芩、赤芍饮片进行辐照。比较辐照前后饮片的杂菌和霉菌总数及其有效成分黄芩苷和芍药苷的含量。结果:两味中药在经过5kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求,且有效成分较辐照前无明显变化;经过8kGy、10kGy辐照后,赤芍所含的成分芍药苷有明显变化。结论:60CO-γ射线辐照灭菌的效果理想,但要慎重选择辐照的剂量。     

建青黛高效液相特征指纹图谱研究

目的研究制定建青黛HPLC特征指纹图谱,为科学评价及有效控制建青黛质量提供了新的方法。方法应用RP-HPLC法,梯度洗脱分析不同产地建青黛的甲醇氯仿提取物,建立建青黛指纹图谱。结果确定了以靛玉红和靛蓝为主的8个共有指纹峰组成的建青黛指纹图谱。不同来源的建青黛的甲醇氯仿提取物的色谱图主要特征峰相近,峰面积相差较大。结论建立的方法简便、准确,可用于建青黛的鉴别和质量评价,为建立建青黛的质量标准提供了实验依据。